Ar과 $N_2$ 가스가 혼합된 분위기에서 반응성 스퍼터링 방법에 의하여 TiN 박막을 증 착하였다. $N_2$가스의 농도는 화학양론적으로 TiN이 형성되는 조건에 맞도록 조절하였으며, 기판의 온도는 실온에서부터 $700^{\circ}C$의 범위내로 유지하였다. (111)texture구조를 가지면서 화 학양론적으로 $Ti_{0.5}N){0.5}$인 박막은 기판의 온도가 $600^{\circ}C$이상에서 형성되었고, 기판의 온도가 $600^{\circ}C$에서는 형성된 박막은 N-과다형이었다. XRD, XPS 및 RBS 분석 결과 TiN 박막의 조 성비는 기판의 온도에 다소 의존하였으나 약 5% 이내에 불과하였다. TiN 박막의 면저항은 기판온도의 증가에 따라 감소하였고, 기판온도가 $600^{\circ}C$에서 증착된 TiN 박막의 면저항은 14.5$\Omega\Box$였고, Ar-가스 분위기에서 $700^{\circ}C$로 30초간 열처리한 후는 8.9$\Omega\Box$이었다. 따라서 반 응성 스퍼터링방법에 의하여 형성되는 양질의 TiN 박막은 기판온도가 $600^{\circ}C$이상이 최적조 건임을 알았다.
본 연구에서는 마이크로파 유전체 소자로서의 응용 및 절연 산화막으로의 응용을 위해 마이크로파 유전체 세라믹으로 사용되어 온 MgTiO3 물질을 펄스 레이저로 박막을 제조하였다. MgTiO3 는 주로 고주파에서 높은 유전율을 갖고 높은 품질계수 (22.000 at 5 GHz) 혹은 낮은 유전손실을 갖으며 유전특성의 온도 안정성이 우수하여 유전체 세라믹 재료로 응용된다. MgTiO3 박막의 성장은 KrF(파장:248nm) 엑시머 레이저를 이용했으며 공정조건으로 박막의 성장온도는 500-75$0^{\circ}C$, 산소 압력은 10-5-200mTorr, 성장 후 냉각시 산소분위기는 200Torr, 레이저 에너지 밀도는 1.5-5J/cm2 등의 조건으로 박막을 성장하였다. MgTiO3 박막을 여러 가지 기판, 즉 Al2O3(r-plane), Si, Pt 위에 성장시켰으며 기판에 따라 에픽텍셜 혹은 다결정 상태를 갖는 ilmenite 구조로 성장되었다. PLD(Pulsed laser deposition)법에 의해 형성된 MgTiO3 박막을 보면, 우선 Al2O3(r-plane) 기판위에 성장된 경우 $700^{\circ}C$에서 에픽텍셜하게 성장하였으며, Si 기판 위에 성장된 경우 $650^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선 배향된 단일상의 ilmenite 구조가 형성된다. Ptdnl에 성장된 경우 $600^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선배향성을 가지며 $650^{\circ}C$에서 결정의 안정화를 이루었으나, MgTiO3 박막은 전기적 특성으로 유전특성 및 유전분산 특성 등이 측정 분석되어 MgTiO3 박막의 고주파 유전체로의 응용에 관한 가능성을 토의하였다.
박막 공정 및 마이크로머시닝(micromachining)기술에 의해 제작되는 마이크로 가스 센서는 고온 동작이 필수불가결하며 이 때 안정된 출력을 얻기 위해서 센서 저항 변화에 영향을 줄 수 있는 응집화 현상이 발생하지 말아야 한다. 본 연구에서는 고온 동작시 응집화의 구동력으로 작용하는 여러 요소중의 하나인 응력(stress)을 줄이기 위해서 인가 전력 밀도, 기판온도, 증착 압력 등을 증착 변수로 하여 증착 조건이 (AI, SI)1-xOx박막과 Pt 박막의 제반 물성 및 응력변화에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. (AI, SI)1-xOx박막의 증착 속도와 굴절율 값은 O2분압과 기판 온도가 증가할수록 감소하였으며 응력은 O2분압이 증가함에 따라 인장에서 압축으로 전환된 후 증가하였다. Pt 박막의 경우, 인가 전력이 증가할수록 공정 압력이 감소할수록, 기판 온도가 감소할수록 증착 속도는 증가하였으며 전기 비저항은 감소하였다. Pt 박막의 응력은 인가 전력이 증가할수록, 공정 압력이 증가할수록, 기판 온도가 증가할수록 압축에서 인장의 방향으로 전환된 후 증가하였으며 박막의 전기비저항 및 증착속도에 크게 의존하는 것으로 분석되었다.
직경 2인치의 YBa2Cu3O7-y 타겟을 사용하여 높은 스퍼터링 기체 압력 하에서 off-axis DC-마그네트론 스퍼터링 방법으로 MgO(100) 단결정 기판 위에 YBa2Cu3O7-y 박막을 c축 방향으로 in-냐셔 성장시킬 때 기판의 접지 여부와 인가전류의 양이 박막 성장에 미치는 여향을 연구하였다. 그 결과 접지 여부는 박막의 초전도 변환온도, 전기수송 특성, 결정 구조적 특성에는 영향을 거의 주지 않는 반면 표면상태에는 상당한 영향을 미치며, 인가전류의 양은 초전도 특성에 많은 영향을 미침을 발견하였다. 기판온도 $670^{\circ}C$, 스퍼터링 기체압력 300mTorr, 아르곤 대 산소 분압비 5:1의 조건에서 인가전류의 최적량은 300-500 mA이었으며 평균 박막 성장속도는 $0.11-0.14AA$/s로 매우 낮았다. 기판의 접지 효과와 낮은 성장속도의 원인에 대해 고찰해 본다.
탄소나노튜브(CNT)는 기계적, 전기적, 열적성질이 매우 우수하여 다양한 응용이 기대되고 있다. CNT를 금속기판에 직접 합성시킬 경우 CNT와 금속기판의 계면에서 높은 전도성 및 물리적 접착 강도를 기대할 수 있어서, 전계방출(field emission) 소자 또는 방열(heat dissipation) 소자 등과 같은 CNT의 높은 전도성과 일차원적 구조를 이용하고자 하는 분야로의 응용가능성을 높일 수 있다. 본 연구에서는 CNT의 합성촉매로 주로 사용되고 있는 니켈을 주요 성분으로 함유하고 있는 Inconel, Hastelloy, Invar 등을 합성기판으로 선정하여, CNT의 합성 거동을 조사하였다. CNT 합성은 CVD방법을 이용하였으며, 아세틸렌가스를 원료가스로 이용하였다. 합성 전 기판의산화 전처리가 CNT합성 효율에 영향을 미치는 것을 확인하였으며, 이를 체계적으로 조사하기 위하여, 다양한 온도(425~725$^{\circ}C$) 구간에서 산화 전처리를 실시한 후 CNT의 합성 거동을 조사하였다. 산화과정에 의한 표면구조의 변화 및 표면에서 금속성분의 재배열이 CNT합성 효율 변화의 원인으로 사료되고 있으며, 이를 분석하기 위해서, AFM, XRD, EDS, SEM, TEM 등을 이용하였다. 본 연구결과는 향후 전자방출소자, X-ray source 및 방열소자 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.
원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
최근 들어 세계적인 고유가 행진과 화석연료 고갈에 대응하기 위하여 대체 에너지원 발굴에 대한 필요성이 높아지고 있다. 그 중 CIGS 박막 태양전지는 미래 신재생 에너지 자원의 가장 유망한 후보군 중 하나이다. 기존의 Si 기반의 태양전지의 경우 시간경과에 따른 효율 저하, 높은 재료비, 복잡한 공정으로 인하여 대량생산이 힘든 단점을 가지고 있다. 반면 박막 태양전지의 경우 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로서는 2세대 태양전지로 불리우며, 에너지 변환 효율과 생산 원가에서 우월성을 가진다. 그리고 이러한 CIGS 박막 태양전지를 단일 CIGS 타겟을 이용하여 스퍼터링 공정으로 제작하면 기존에 사용되었던 동시 증발법에 비해서 간단하고 대면적 코팅 및 대량 생산이 가능하다. 본 연구에서 사용된 기판으로는 $25{\times}25mm$ 크기의 Soda Lime Glass (SLG) 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 공정으로 Mo가 $1{\mu}m$ 증착된 시편을 이용하여, 2 inch 단일 CIGS 타겟 (MATERION, CIGS Target 25-17.5-7.5-50 at%)을 기판 가열하여 증착하였다. RF 파워는 80 W, 기판 온도는 RT, 100, 200, 300, $400^{\circ}C$로 가열 후 증착하였고, CIGS 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 일정하게 하였다. CIGS/Mo 박막의 파워별 미세구조 분석을 위해 X-ray Diffraction (XRD, BRUKER GADDS)로 측정하였으며, 박막의 결정립 크기를 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM, HITACHI)을 사용하여 측정하였다. 조건별 박막의 조성 분석 및 표면조도는 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, HORIBA 7395-H)와 Atomic Force Microscopy (AFM)을 이용하여 각각 평가하였다. 마지막으로 광학적 특성을 평가하고 박막의 밴드갭 에너지를 계산하기 위해서 190 nm에서 1,100 nm의 영역 대에서 자외선 광학 측정기(UV-Vis, HP-8453, AGLIENT)로 투과도를 측정하여 밴드갭 에너지를 계산하였다. 증착된 CIGS 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 커지는 경향을 보였다. 이는 기판 상에 도달한 스퍼터 원자의 확산 에너지 증가로 인한 것으로 생각되어진다. 또한, 기판온도에 따른 결정립 성장 변화는 4성분계의 박막의 조성 및 핵생성 밀도와 관련되어 설명되어질 것이다.
ZnO박막을 R.F. sputtering방법으로 R.F Power와 기판온도를 공정변수로 하여 Si(100)과 $Al_2O_3(0001)$ 기판에 증착하였다. 공정변수에 따른 박막의 미세구조와 잔류응력 및 광학적 특성 등을 평가하였다. 전반적으로 R.F. Power증가에 따른 박막의 미세구조와 잔류응력 및 광학적 특성 등을 평가하였다. 전반적으로 R.F. Power증가에 따른 박막의 미세구조는 결정립이 커지면서 더 거칠어지는 것으로 나타났다. 기판온도 $800^{\cric}C$에서 증착된 박막의 경우, Si기판에 증착한 것보다 $Al_2O_3$기판에 증착된 박막의 막질이 우수한 것으로 나타났다. 박막의 잔류 응류변화는 R.F. Power 보다는 기판온도에 더 의존하는 것으로 나타났다. 대부분의 시편의 잔류응력이 공정변수인 기판온도가 증가할수록 작아지는 것으로 측정되었다. ZnO박막의 열안정성을 평가하기위해 열싸이클링을 실시하였다. 열싸이클링 결과 $Al_2O_3$(0001)기판에 증착된 박막이 Si(100)기판에 증착된 것보다 열안정성이 우수한 것으로 나타났다. PL측정의 경우, $Al_2O_3$기판에 증착된 ZnO박막이 Si기판에 증착된 것보다 UV영역의 발광이 크고 가시광선영역의 발광이 작은것으로 나타났다. 이것은 박막안의 결함이 작아서 낮은 잔류응력을 갖고 있기 때문인 것으로 생각된다.
동시진공증발법(co-evaporation)으로 Cu(In,Ga)$Se_2$ 박막을 제작하는 논문으로서 1단계($1^{st}$-stage)에서 기판온도(substrate temperature)가 $400^{\circ}C$에서 $In_2Se_3$상($In_2Se_3$ phase)이 존재하였으며 2,3단계($2^{nd}$-stage, $3^{rd}$-stage)에서 기판온도 변화에 따른 흡수 스펙트럼(absorbency spectrum)은 차이가 크지 않다. 이것은 박막의 두께가 전부 $1{\mu}m$ 이상이므로 흡수 스펙트럼(absorbency spectrum)은 거의 차이가 없다. 2,3단계에서 기판온도 변화에 따른 SEM과 XRD를 분석한 결과, 기판온도가 증가할수록 결정구조(crystal structure)의 밀도(density)가 증가하고 기공(vacancy)이 감소하며 $480^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 Cu(In0.7Ga0.3)$Se_2$상(${\mu}m$)이 형성되었다.
초청정 Si 기판위에 Ti을 증착하여 형성시킨 Ti-silicide의 상전이와 각상의 표면 및 계면형상을 Ti 증착두께, 열처리 온도, 기판의 방위에 따라 조사하였다. 초 고진공 챔버에서 각각 400$\AA$ 및 200$\AA$의 Ti를 50$0^{\circ}C$부터 90$0^{\circ}C$까지 10$0^{\circ}C$간격으로 가열되어 있는 Si(100) 및 Si(111) 기판에 증착하여 Ti-silicide를 형성하였다. 형성된 Ti-silicide를 XRD, SEM, TEM으로 상전이와 각상의 표면 및 계면 형상을 관찰하였다. 관찰결과 C49에서 C54상으로의 상전이 온도는 $650^{\circ}C$정도이었고, 기판의 방위와 박막의 증착 두께에 따라 상전이 온도의 변화가 관찰되었으며, 이 상전이 온도의 변화를 표면에너지와 체적에너지에 기초를 둔 고찰을 통해 설명하였다. 그리고 C49상은 증착한 박막에서의 Si 원자의 비균질한 확산 특성으로 인해 거친 계면을 나타내고 있으나, C54상은 비교적 균질한 계면을 나타내고 있으며 응집화에 의해 island가 형성된 것이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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