I-III-VI족 화합물 반도체인 $CuInS_2$(CIS) 박막은 Cu(In,Ga)$Se_2$에 비해서 독성원소를 사용하지 않으므로 환경 친화적이고 Ga, Se를 사용하지 않아 조성의 조절이 쉬우며 태양전지의 이상적인 밴드갭인 1.5 eV에 근접한 1.53 eV의 직접천이형 에너지 밴드갭을 가지고 있어 태양전지의 광흡수층으로써 유망한 재료이다. CIS 박막 증착에는 다양한 방법이 있으며 본 연구에서는 chamber를 진공으로 만들고 CIS를 구성하는 용액으로부터 미립자화 된 입자를 노즐을 통하여 팽창시켜 에어로졸을 생성하고 입자들의 운동에너지를 증착에 직접 이용 할 수 있는 Aerosol Jet Deposition (AJD)라는 방법을 이용하려고 한다. 이 방법은 높은 증착속도로 우수한 박막을 성장시킬 수 있는 저비용 및 단순공정으로 CIS를 증착 할 수 있는 새로운 방법이다. 물을 용매로 하여 수용액 상태의 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$, $InCl_3$, $(NH_2)_2CS$를 혼합하여 CIS 용액을 제조하고 carrier gas를 주입하여 CIS 용액을 노즐로 이동시켜 팽창시킨다. 용액이 팽창되면서 온도가 감소하여 응축이 일어나며 이 응축된 용액이 가열된 기판 위에 충돌하여 용매가 증발하면서 결정화된 CIS가 증착이 된다. CIS의 특성은 용액의 전구체 비율, 기판 온도, 팽창 전 압력, chamber 압력 등의 영향을 받는데 본 연구에서는 기판 온도를 증착변수로 선택하여 CIS 박막을 증착하고 박막의 특성을 고찰하고자 한다.
본 연구는 반도체 기판 히팅 장치의 새로운 구조에 관한 것으로 기판의 바닥면에 밀착된 가열 플레이트층의 직접가열 구조에 따른 빠른 열 응답성 및 열손실 최소화를 이룰 수 있다. 또한 가열 플레이트층에 내장된 히팅 수단인 시즈히터의 접촉면적을 늘려 가열 유효면적 증가와 같은 효과를 갖는다. 이를 위해 감광막이 코팅된 기판과, 상기 기판의 바닥면에 밀착되는 가열 플레이트층, 절연 및 열손실을 최소화하기 위해 상기 가열 플레이트층의 바닥면에 밀착되는 운모층, 상기 운모층의 하부에 밀착되어 바닥 플레이트층으로 이루어지되, 상기 가열 플레이트 층은 바닥면 전체에 걸쳐 연속되는 홈부를 형성하고, 상기 홈부로는 기판을 가열하기 위한 시즈히터가 삽입되어 구성된다. 새로운 기판 히팅 구조를 사용하여 시간 경과에 따른 가열 플레이트의 온도 변화를 확인 한 결과, 간접가열방식인 기존 방식에 비해 약 40 %의 전력 절감효과가 있는 것으로 확인 되었다.
고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 YIG(yttrium iron garnet)박막 제조시 기판유형, 기판온도, 스퍼터전력, 스퍼터가스 등의 증착변수와 증착후 열처리 조건이 YIG 박막의 결정성, 화학조성, 미세구조 그리고 자기적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 75$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 수행한 증착후 열처리에 의하여 비정질 박막이 결정화되었으며, 특히 GGG(gadolinium gallium garnet)기판 위에 제조된 박막은 강한 (111)우선배향성을 나타냈다. 박막조성은 스퍼터가스 내의 산소분율에 민감하게 영향을 받았으며, 산소분율이 20%인 스퍼터가스를 사용하여 제조된 박막은 Y2.88Fe3.84O12의 조성을 나타내었다. 증착후 열처리 온도가 90$0^{\circ}C$로부터 110$0^{\circ}C$로 증가함에 따라, GGG 기판위의 박막의 표면거칠기는 2.5nm에서 40nm로 증가하였으며, 보자력과 강자성 공명 선폭은 감소하였다.
공기 플라즈마로 다이아몬드 박막을 식각하여 한 방향으로 정렬된 고밀도의 다이아몬드 바늘을 만들었다. 다이아몬드 기판에 적당한 양의 몰리브데늄 박막을 입힌 후 수백 볼트의 음 전압을 걸고 RF 또는 직류 플라즈마로 식각하였다. 바늘의 모양과 밀도는 기판 온도, 압력, 바이어스 전압, 전력, 몰리브데늄 양 등의 식각조건에 따라 결정되었다. 기판 온도가 높으면 바늘이 굵어졌다. 몰리브데늄 박막은 식각마스크로 작용하였는데 때때로 몰리브데늄으로 만들어진 기판 장착대가 스퍼트링되어 저절로 몰리브데늄 박막이 입혀져서 바늘이 만들어지기도 하여 바늘 밀도, 형상을 정밀하게 조절하기 위해서는 적당한 양의 몰리브데뉴 박막을 미리 입히는 것이 좋다. 조건이 잘 맞으면 굵기가 0.1$\mu\textrm{m}$, 바늘 사이 간격이 0.1$\mu\textrm{m}$, 높이는 3$\mu\textrm{m}$ 이상인 다이아몬드 바늘 격자가 만들 수 있었다. 이러한 바늘은 다결정 다이아몬드 박막 뿐만 아니라 고온고압 다이아몬드, 자연 다이아몬드 등으로부터도 만들 수 있었다. 다이아몬드 바늘은 전계 전자 방출 소자, 복합 재료를 위한 다이아몬드 섬유, 방열판, 다공질 다이아몬드 등으로 사용할 수 있다.
마이크로 가스센서를 개발하기 위하여 가장 핵심적인 부품인 마이크로 핫플레이트에 대한 열전달을 해석하였다. 상용 열유동 해석 전용 프로그램인 FUENT를 이용하여 발열부와 주위의 실리콘 기판의 온도분포를 구하였다. 발열부에서는 전기저항에 의해서 일정한 양의 열이 균일하게 발생한다고 가정하고 그 열이 실리콘 기판의 끝을 통하여 빠져나간다고 가정하여 정상상태의 온도분포를 구하였다. 해석한 온도분포를 이용하여 균일한 온도분포를 얻을 수 있도록 발열선의 배치를 변화시켜가며 마이크로 핫플레이트의 설계를 완성하였다.
두께 1000$\AA$ 인 순철박막을 MgO(001)기판위에 rf 스파터링방법으로 에피택시성장시킨 후 기판의 온도가 박막의 결정학적, 자기적 특성에 미치는 영향을 토크마그네토미터, VSM 그리고 pole figure 등으로 주사하였다. X-선 회절 실험에서 기판온도가 증가할수록 (002)회절선의 회절강도가 증가하였다. 그러나 면간거리 d(002)은 25$0^{\circ}C$까지는 감소하였으나 30$0^{\circ}C$에서는 증가하였다. 회절강도의 증가와 면간거리의 감소는 순철박막과 기판과의 격자정합의 향상에 기인하는 것으로 생각되었으며 따라서 기판온도가 높을수록 좋은 에티택시박막을 얻을 수 있었다. 25$0^{\circ}C$에서 성장한 두께 1100$\AA$의 순철박막의 결정이방성상수 K1은 4.6$\times$105erg/cc로 벌크 단결정순철과 유사한 값을 가지고 있었다.
CIS(CuInSe2)계 화합물 태양전지는 높은 광흡수계수와 열적 안정성으로 고효율 태양전지 제조가 가능하여 태양전지용 광흡수층으로 매우 이상적이다. 미국 NREL에서는 이러한 CIGS 태양전지를 Co-evaporation 방법으로 제조 20%이상의 에너지 변환 효율을 달성하였다고 보고하였다. CIGS 태양전지의 경우 기존의 유리 기판 대신 유연한 철강 기판을 사용해 태양전지를 flexible하게 제조 할 수 있다는 장점이 있다. 이러한 flexible 태양전지의 경우 기존의 rigid 태양전지의 적용분야 뿐만 아니라 BIPV, 선박, 장난감, 군용, 자동차등 더욱더 많은 분야에 활용이 가능하다. 하지만 flexible 태양전지에 사용되는 철강기판의 경우 기존의 유리 기판인 SLG에 함유되어 있는 Na이 첨가되어 있지 않아 별도의 Na 첨가가 필요하다. Na은 CIGS 광흡수층의 결정을 증가 시키며 태양전지의 전기적 특성을 향상시킨다. 이러한 Na이 없는 경우 효율이 감소한다. 따라서 flexible 태양전지 개발을 위해서는 Na 첨가에 대한 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 Na의 증착 순서를 변화시켜서 CIGS 증착 전, 동시증착, CIGS 증착 후로 나누어 CIGS 광흡수층 결정성의 변화를 알아보고자 한다. Na의 두께를 5nm에서 500nm 까지 단계 별로 나누어 실험을 실시하였다. 이때 CIGS 광흡수층은 미국의 NREL과 같은 3 stage 방식을 이용하였다. 1st stage의 시간은 15분으로 고정하였으며 기판온도는 약 $300^{\circ}C$로 고정 하였다. 2nd stage는 실시간 온도 감지 장치를 이용하여 Cu와 In+Ga의 조성비가 1:1이 되는 시간을 기준으로 Cu의 조성을 30%더 높게 조절하였으며 기판 온도는 약 $640^{\circ}C$로 고정 후 실험을 실시하였다. 3rd stage의 경우 Cu poor 조성으로 조절하기 위해 모든 조건을 10분으로 고정 후 실험을 실시하였다. 기판은 Na의 영향만을 비교하기위하여 Na이 첨가되어있지 않은 corning glass를 사용하였다. 후면 전극으로 약 $1{\mu}m$ 두께의 Mo을 DC Sputtering 방법을 이용하여 증착 하였다. 각각의 Na 두께에 따른 CIGS 광흡수층의 특성을 분석하기 위해 FE-SEM, XRD 분석을 실시하였다.
MgO 박막은 성장용 기판 또는 완충층으로 이용되고 있으며, 근래에는 AC PDP의 유전체 보호막으로써 그 활용도가 넓어지고 있다. 본 연구에서는 전자빔증착법에 의해 MgO 박막을 증착시켜 증착변수에 따른 MgO 박막의 성장특성을 연구하였다. 실험은 증착기판, 증착속도, 기판온도 등의 변화에 따른 MgO 박막의 우선배향성, 표면형상을 통하여 MgO 박막의 물성을 알아보았다. 실험결과, Si 기판에서는 증착속도가 빠를수록 (111)우선배향된 박막을 얻을 수 있었고, 기판온도가 상온일때는 (200)에서 기판온도가 증가할수록 (220)의 peak이 관찰되었다. 비정질인 slide galss 기판일 경우에는 상온에서 MgO 박막의 (200)면의 우선배향을 얻을수 있었고, 온도에 의해 배향성이 (200)면에서 (111)면으로 바뀌는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 박막의 배향성과 특성에 대한 관계를 조사하였다.
본 연구에서는 차세대 마이크로파 유전체 소자로서의 응용을 목적으로 펄스 레이저 방식에 의하여 증착된 MgTiO3 박막의 전기적 특성을 종합적으로 연구 분석하였다. 이를 바탕으로 MgTiO3 박막의 유전손실 등과 같은 열화를 야기시키는 박막 내부 또는 박막과 기판간의 결함의 특성을 파악하여 열화 메카니즘을 분석하였다. MgTiO3는 마이크로파 영역에서의 우수한 유전특성과 같은 낮은 유전손실을 가지며, 온도 안정성 또한 우수하다. 현재까지 벌크 세라믹 MgTiO3 의 응용 광범위하게 연구되어 왔으나 박막의 제조공정 및 전기적 특성 분석은 미흡한 형편이다. 따라서 벌크 세라믹과는 특성이 상이한 박막의 전기적 특성분석 및 연구가 필요하다. 분석을 위한 소자의 기본 구조로서 Metal-Insulator-Semiconductor(MIS) 구조를 채택하였다. MgTiO3 박막을 증착하기 위한 기판으로는 n형 Si(100)기판과 p형 Si(100)기판을 사용하였고, Si 기판 위에 급속 열처리기 (RTP)를 이용하여 SiO2를 ~100 두께로 성장시킨 것과 성장시키지 않은 것으로 구분하여 제작하였다. MgTiO3 박막은 펄스 레이저 증착 방식(PLD)에 의하여 약 2500 두께로 증착되었으며, 200mTorr 압력의 산소 분위기 하에서 기판의 온도를 40$0^{\circ}C$~55$0^{\circ}C$까지 5$0^{\circ}C$간격으로 변화시키며 제작하였다. 상하부의 전극 금속으로는 Al을 이용하였으며, 열증발 증착기로 증착하였다. 증착된 MgTiO3 박막의 결정구조를 확인하기 위하여 XRD 분석을 수행하였으며, 박막의 전기적 특성을 분석하기 위해 Boonton7200 C-V 측정기와 HP4140P를 이용한 경우에는 C-V 곡선에 이력현상이 나타났으나, MgTiO3/SiO2를 이용한 경우에는 이력현상이 나타나지 않았고, 유전율은 감소하는 것으로 나타났다. I-V 측정 결과, 절연층으로 MgTiO3/SiO2를 이용한 경우에는 MgTiO3만을 절연층으로 사용한 경우에 비해 동일한 전계에서 낮은 누설전류 값을 가짐을 알 수 있었다. 또한 박막의 증착온도가 증가함에 따라서 C-V 곡선의 위치가 양의 방향으로 이동함을 확인하였다. 위의 현상은 기판의 종류에 관계없이 발생하는 것으로 보아 벌크 또는 계면에 존재하는 결함에 의한 것으로 추정된다. 현재 C-V 곡선의 이동 원인과 I-V 곡선의 누설전류 메카니즘을 분석 중에 있으며 그 결과를 학회에서 발표할 예정이다.
강한 결정 방향 의존성과 낮은 항정계를 갖는 Bi4Ti3O12 강유전체 박막은 NDRO형 비휘발성 강유전체 메모리 분야에서 매우 유망한 재료이다. 이를 위해서는 실리콘 기판과의 계면조절과 실리콘 기판성에서 고품질의 강유전성 박막을 성장시키는 기술이 필수적이다. MOCVD에 의한 Bi4Ti3O12 의 증착에서는 Bi 성분의 강한 휘발 특성과 낮은 반응성으로 인하여 조성과 두께 등의 조절이 매우 어렵다. 따라서 화학기상증착의 기구를 이해하고 제어하는 기술이 양질의 박막을 얻는데 필수적이다. 본 연구에서는 유기금속 원료 TPB, TIP 과 산소를 이용하여 실리콘 기판위에 Bi4Ti3O12 강유전체 박막을 증착할 때, 증착 변수의 변화에 따른 박막의 증착 거동과 구조적, 전기적 특성을 연계하여 분석하였다. 특히 기판부착력이 낮고 휘발성이 강한 Bi의 특성으로 인한 문제를 개선하기 위하여 TIP원료를 주기적으로 공급, 중단을 반복하는 펄스주입법을 고안하여 그 효과를 살펴보았다. 실리콘 기판위에서 TiO2의 증착속도는 실험온도 영역에서 온도에 따라 변화하지 않는 전형적인 물질 전달에 의해 지배되는 양상을 나타내었다. 반면 Bi2O3 경우에는 50$0^{\circ}C$ 이상에서 급격하게 증착속도가 감소하는 특이한 경향을 나타내었으며 이는 Bi2O3의 높은 휘발성 때문일 것이다. Bi4Ti3O12 박막은 온도증가에 따라 증착속도가 증가한 후 $600^{\circ}C$ 이상에서 포화되는 경향을 보였다. 이로부터 실리콘 기판위에서의 Bi4Ti3O12 박막의 증착 모델을 제시하였다. Bi2O3에 비해 상대적으로 표면 부착력이 월등히 큰 TiO2가 우선적으로 실리콘 펴면에 형성된 후 TPB 유기금속 원료가 이 TiO2와 반응하는 과정으로 Bi4Ti3O12 박막이 증착된다. $600^{\circ}C$이상에서는 증착 변수들을 바꾸어도 물성이 변하지 않는 자기조절기능이 있음을 알 수 있었는데 이는 고온에서의 Bi2O3의 강한 휘발성 때문일 것이다. 실리콘 기판에서 층상 페로브스카이트 상은 58$0^{\circ}C$ 이상에서 형성되며, 매우 좁은 온도 변화에도 결정구조, 박막현상 및 성분이 크게 바뀌는 온도에 민감한 증착거동이 관찰되었다. 증착 모델에서 예견되는 Bi의 불리함을 개선하기 위해 펄스주입법을 실시한 경우 Bi의 성분량이 증가되었고 결정성이 향상되었다. 이로부터 펄스주입법이 박막내에 부족하기 쉬운 Bi를 보충하여 박막의 특성을 개선함을 확인하였다. Bi4Ti3O12 박막의 증착온도에 따른 누설전류 특성 측정 결과 증착온도가 감소할수록 누설전류가 감소함을 알 수 있었고 펄스주입법이 연속주입법보다 더 낮은 누설전류를 보임을 알았다. 펄스주입법의 경우 -2.5V 인가 시의 누설전류는 7.4$\times$10-8A/cm2에서 1.3$\times$10+7A/cm2의 매우 우수한 값을 가졌다. 연속 주입법에 의해 증착된 박막은 C-V 측정 결과 강유전성 이력이 나타나지 않았으나, $600^{\circ}C$ 이상에서 펄스주입법에 의해 증착된 박박은 강유전성 이력을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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