ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
다이아몬드 박막을 이용한 반도체소자를 실현시키기 위해서는 다이아몬드가 아닌 다른 재료의 기판위에 대면적에 걸쳐 다이아몬드막을 에피텍셜 성장시키는 것이 필수적이다. 그러나 이 분야의 연구는 아직 초보상태로 그 목표가 실현되지 못하고 있다. 본 논문에서는 저압의 ECR 마이크로파 플라즈마 CVD에 의하여 대면적의 Si(100)기판상에 방향성을 갖는 다이아몬드막을 성공적으로 성장시킨 결과를 보고자한다. 지금까지 얻어진 최적 핵생성 공정조건은 다음과 같다 : 반응압력 10Pa, 기판온도 80$0^{\circ}C$(마이크로파 전력이 3kW일 때), 원료가스 CH4/He 계로 농도비 3%/97%, 가스총유량 100sccm, 바이어스 전압 + 30V, 마이크로파 전력(microwave power)4kW, 바이어스 처리 시간 10분간이며, 성장단계에서의 증착공정 조건은 기판온도 80$0^{\circ}C$, 원료가스 CH4/CO2/H2계로 농도비 5%/15%/85%, 가스 총유량 1000sccm, 바이어스 전압 +30V, 마이크로파 전력 5kW, 성막시간 2시간으로 일정하게 유지하였다. 이 조건하에서 기판 면적 3x4$\textrm{cm}^2$의 대면적에 대해서 약 2x109cm-2의핵생성 밀도를 균일하게 재현성있게 얻었다. 원료가스로 CH4/H2를 사용한 경우보다 CH4/H2를 사용할 경우에 라디칼밀도의 증가에 의하여 더 높은 핵생성밀도를 얻을 수 있었다. 또한 저압의 ECR플라즈마 CVD의 경우에는 양의 바이어스전압이 막의 손상이 없어 다이아몬드 핵생성에 더 적합하였다.
Ta diffusion barriers have been deposited on Si (100) substrate by applying a negative substrate bias voltage. The effect of the substrate bias voltage on the properties of the Ta films was investigated. In the case of the Ta films deposited without the substrate bias voltage, a columnar structure and small grains were observed distinctly, and the electrical resistivity of the deposited Ta films was very high (250 $\mu\Omega$cm). By applying the substrate bias voltage, no clear columnar structure and grain boundary were observed. The resistivity of the Ta films decreased remarkably and at a bias voltage of -125 V, reaching a minimum value of 40 $\mu\Omega$cm, which is close to that of Ta bulk (13 $\mu\Omega$cm). The thermal stability of Cu(100 mm)/Ta(50 mm)/Si structures was evaluated after annealing in H2 atmosphere for 60 min at various temperatures. The Ta films deposited by applying the substrate bias voltage were found to be stable up to $600^{\circ}C$, while the Ta films deposited without the substrate bias voltage degraded at $400^{\circ}C$.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.510-510
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2011
Si (100) 2 인치 웨이퍼 위에 RF Magnetron Sputtering 방법으로 Ti 박막을 형성하고, 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 나노결정다이아몬드 박막을 증착하였다. 지름 3인치, 두께 1/4인치의 Ti 타겟을 사용하고, Ar 가스 유량 11 sccm, 공정 압력 $4.5{\times}10^{-3}$ Torr, RF 전력 100 W, 기판온도 $70^{\circ}C$ 조건에서 2 시간 동안 Ti 박막을 증착하여 약 $0.8{\mu}m$의 박막을 얻었다. 그 위에 공정 압력 110 Torr, 마이크로웨이브 전력 1.2 kW, Ar/$CH_4$ 가스 조성비 200/2 sccm, 기판 온도 $600^{\circ}C$의 조건에서 기판에 -150 V의 DC 바이어스 전압 인가 여부를 변수로 하고, 증착 시간을 변화시켜 나노결정다이아몬드 박막을 제작하였다. FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 입자의 크기와 다이아몬드 박막의 두께, 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. 바이어스를 인가하지 않았을 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 2시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 약 4시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루는 것을 확인하였다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
Journal of the Korean Institute of Illuminating and Electrical Installation Engineers
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v.23
no.1
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pp.78-84
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2009
In this paper, ZnO:Al thin film was deposited on polyethylene terephthalate(PET) substrate by capacitively coupled r. f. magnetron sputtering method from a ZnO target mixed with 2wt[%] Al2O3 to investigate the possible application of ZnO:Al film as a transparent conducting electrode for film typed DSCs. The effect of substrate bias on the electrical properties and film structure were studied. The results showed that a positive bias applied to the substrate during sputtering contributed to an improvement of electrical properties of the film by attracting electrons in the plasma to bombard the growing films. These bombardments provided additional energy to the growing ZnO:Al film on the substrate, resulting in significant variations in film structure and electrical properties. Electrical resistivity of the film decreases significantly as the positive bias increases up to +30[V] However, as the positive bias increases over +30[V], the resistivity decreases. The transmittance varies little as the substrate bias is increased from 0 to +60[V], and as r. f. powers increases from 160[W] to 240[W]. The film with electrical resistivity as low as $1.8{\times}10^{-3}[{\Omega}-cm]$ and optical transmittance of about 87.8[%] were obtained for 1,012[nm] thick film deposited with a substrate bias of +30[V].
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.49.2-49.2
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2018
스퍼터링에 의해 증착된 박막 내 기계적 응력 발생 현상을 규명하기 위하여 활발한 이론적, 실험적 접근이 있었으나, 복잡한 플라즈마 증착환경 내에서 다양한 증착 파라미터로 인해 정확한 응력 발생 메커니즘에 대해 아직도 완벽한 규명이 되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 몰리브데늄 (Mo)과 텅스텐 (W) 박막을 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착 시 발생하는 잔류응력 발생 현상에 대해 논의하겠다. Mo 박막의 경우 증착압력을 2.5 mTorr와 4.1 mTorr로 고정시킨 채 기판 바이어스를 0-250 V 간격으로 변화시킨 결과, 2.5 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 압축응력이 증가하는 반면 4.1 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 인장응력이 증가하는 것이 확인되었다. 이러한 반대 경향의 잔류응력을 발생시키는 기판 바이어스 효과를 확인하기 위하여 증착 파라미터 변경에 따른 박막 성장 거동 모델을 제시한다. W 박막은 준안정상인 ${\beta}$-상이 증착 초기(2.5 nm)에 형성이 되고, 증착 과정에서 열역학적 안정상인 ${\alpha}$-상으로 상변태 하였다. 상변태에 의한 부피 변화에 따른 잔류응력 발생의 분석을 위하여 X-ray 회절피크의 비대칭성을 분석한 결과 압축응력과 인장응력이 공존하고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 스퍼터링 공정 시 높은 에너지를 가지는 중성화된 Ar과 스퍼터된 원자가 기판과 충돌 시 atomic peening effect에 의해 압축응력이 발생한다는 일반적인 이론과 상충되는 결과로서, Mo 및 W 박막 내 잔류응력 제어를 위한 방안을 제시한다.
Glow discharge mass spectrometry(GDMS) was used to determine the impurity concentrations of the deposited Cu films and the 6N Cu target. Cu films were deposited on Si (100) substrates at zero substrate bias voltage and a substrate bias voltage of -50 V using a non-mass separated ion beam deposition method. Since do GDMS has a little difficulty to apply to thin films because of the accompanying non-conducting substrate, we have used an aluminum foil to cover the edge of the Cu film in order to make an electrical contact of the Cu film deposited on the non-conducting substrate. As a result, the Cu film deposited at the substrate bias voltage of -50 V showed lower impurity contents than the Cu film deposited without the substrate bias voltage although both the Cu films were contaminated during the deposition. It was found that the concentration change of each impurity in the Cu films by applying the negative substrate bias voltage is related to the difference in their ionization potentials. The purification effect by applying the negative substrate bias voltage might result from the following reasons: 1) Penning ionization and an ionization mechanism proposed in the present study, 2) difference in the kinetic energy of accelerated Cu+ ions toward the substrate with/without the negative substrate bias voltage.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2011.05a
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pp.117-118
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2011
초경합금 위에 RF Magnetron Sputter를 이용하여 Ti 중간층을 증착 후 MPECVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 시스템을 이용하여 나노결정 다이아몬드 박막을 증착 하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비, 기판온도를 일정하게 놓고 직류 bias의 인가 여부를 변수로 하고 증착시간을 0.5, 1, 2시간으로 변화시켜 박막을 제작하였다. 제작된 시편은 FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 박막의 표면과 다이아몬드 박막의 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. Automatic Scratch �岵謙�ter를 이용하여 복합박막의 층별 접합력을 측정하였다. 바이어스를 인가하지 않고 다이아몬드 박막을 증착할 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 1시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 2시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루었다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
In order to investigate the effects of substrate bias voltage on the formation of$ZnS-SiO_2$ protective film in phase change optical disk by R.F. magnetron sputtering method, thin dielectric film was formed on Si wafer and Corning glass by using ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)t arget under argon gas. In this study, the Taguchi experimental method was applied in order to obtain optimum conditions with reduced number of experiments and to control numerous variables effectively. At the same time this method can assure the reproducibility of experiments. Optimum conditions for film formation obtained by above method were target RF power of 200 W. substrate RF power of 20 W, Ar pressure of 5 mTorr. sputtering time of 20 min.. respectively. The phase of specimen was determined by using XRD and TEM. The compositional analysis of specimen was performed by XPS test. In order to measure the thermal resistivity of deposited specimen, annealing test was carried out at $300^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$. For the account of void fraction in thin film, the Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation) method was applied using the optical data obtained by Spectroscopic Ellipsometry. According to the results of this work, the existence of strong interaction between bias voltage and sputtering time was confirmed for refractive index value. According to XRD and TEM analysis of specimen, the film structure formed in bias voltage resulted in more refined structures than that formed without bias voltage. But excess bias voltage resulted in grain growth in thin film. It was confirmed that the application of optimum bias voltage increased film density by reduction of void fraction of about 3.7%.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.261-262
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2011
본 연구는 HMDS/$O_2$/He/Ar의 gas mixture를 이용하여 remote-type의 DBD source를 통한 APPECVD를 통한 SiOx 양질의 무기막 증착 공정을 개발하였다. 이때 기판에 바이어스를 인가 하거나 혹은 접지를 하여 대기압 플라즈마의 환경 내에서도 바이어스 효과를 확인할 수 있도록 double discharge system을 구축하였다. 그리고 이 double discharge system의 다양한 특성과 기존의 전형적인 DBD와 비교 하였을 때 어떠한 차이점을 가지는지에 대해서도 관찰하였다. 그리하여 전형적인 DBD system과 double discharge를 통해 증착된 SiOx 무기막의 특성을 역시 비교 관찰하였다. Gas mixture 중 HMDS의 유량이 증가함에 따라, 그리고 $O_2$ gas의 유량이 감소함에 따라 SiOx 무기막의 증착률은 감소하였다. 그러나, SiOx 무기막 내의 불순물들, 예를 들어, carbon 혹은 hydrogen 계열의 chemical bond에 대한 정성적인 양은 HMDS 의 유량이 증가하거나 혹은 $O_2$ gas의 양이 감소함에 따라 오히려 증가함을 관찰할 수 있었다. 그리고 기판에 바이어스를 인가하는 double discharge system을 사용하였을 경우, 같은 HMDS, $O_2$ gas 유량을 사용한 전형적인 DBD type의 증착 공정 보다 더 높은 공정 효율을 나타냄과 동시에 더 낮은 불순물 함량을 가짐을 알 수 있었다. 이러한 double discharge system을 통해 증착된 양질의 SiOx 무기막이 증착 되었음을 FT-IR을 통한 막질 분석을 통해 확인 할 수 있었다. 이러한 double discharge system의 증착 공정에 대한 긍정적인 효과들은 atmospheric discharge의 효율 향상에 따른 gas dissociation efficiency 증가와 이를 통한 HMDS 분해 및 산소와의 recombination 효율의 증가에 따른 결과로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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