기체크로마토그래피에서 황화합물의 분자구조와 용리시간과의 관계를 연구하였다. 분석대상인 황화합물은 황화수소, 이산화항, 이황화탄소, 에틸메르캅탄, 황화이메틸, 이소프로필메르캅탄, 노말프로필메르캅탄, 황화에틸메틸, 황화이에틸, t-부틸메르캅탄, 테트라히이드로티오핀, 티오핀, 2-클로르티오핀이었다. 다중선형회귀분석방법으로 용리시간과 분자의 설명인자 사이의 상관관계를 설명할 수 있었다. 기체크로마토그래피에서 오븐 온도 프로그램을 30$^{\circ}C$에서 10.5분간 유지 후 15$^{\circ}C$/min 비율로 150$^{\circ}C$까지 증가하는 것으로 설정하였다. SAS를 사용하여 사대적 용리시간에 대한 예측식을 다음과 같이 얻을 수 있었다. $RRT=0.121bp+14.39dp-8.94dp^2+0.0741sqmw-35.78\;(N=8,\;R^2=0.989, \;Variance=0.175,\;F=66.21)$. 상대적 용리시간은 끓는점, 분자량의 제곱근 및 분자쌍극자모멘트의 함수이며 끓는점에 의한 영향이 가장 컸다. 무극성 컬럼 사용시 분자쌍극자모멘트가 0.805D에서 용리시간이 가장 길었다. 분자구조가 평면성을 띠면서 대칭성이 높은 물질은 용리속도가 작았다. 훈련세트(training set)에서 SAS 프로그램을 통해 얻은 예측식의 상관계수의 제곱$(R^2)$은 0.989이며 분산은 0.175이다. 시험세트(testing set)에서 3개의 황화합물에 대하여 예측식을 통해 얻은 상대적 용리시간과 관측된 값 사이의 분산은 0.432 이었다.
시판 된장중에 보존제로 사용되는 소르빈산과 안식향산 측정방법을 품질관리에 응용할 수 있도록 신속하고 실용적인 분석방법을 검토한 결과는 다음과 같다. 소르빈산과 안식향산을 기체크로마토그래피로 분석할 때, HP-FFAP(acid modified polyethylene) wide bore 모세관 칼럼을 사용하여 분리능을 크게 개선할 수 있었으며, 전체 분리에 소요되는 분석시간은 기체크로마토그래피의 오븐 온도를 $200^{\circ}C$로 조절하면 충진칼럼에서와 비슷한 시간대에서 정량분석이 가능하였다. 된장중에 함유된 소르빈산과 안식향산을 자동 수증기 증류장치를 이용하여 추출하면 분석에 소요되는 시간을 기존의 수증기 증류에 소요되는 시간보다 약 80% 정도 단축시킬 수 있었다. 표준물질 첨가법에 따라 회수율을 측정한 결과 자동수증기 추출장치에서 소르빈산은 98.1%, 안식향산은 99.9%이었다. 시판 된장중의 소르빈산 함량을 측정한 결과 14개의 검체중에서 3개의 시료에서 $466{\sim}530ppm$ 범위의 농도를 갖고 있었으며, 안식향산은 모든 시료에서 $0.3{\sim}4.4ppm$ 정도로 검출되었다.
Sorbus Cortex를 실리카겔 칼럼크로마토그래피하여 lupane계 triterpenoids인 lupenone과 lupeol을 분리, 분광학적 방법으로 화학적 구조를 확인한 후 그 화합물들을 3종의 Sorbus Cortex에 대한 정량분석 표준품으로 이용하였다. Lupenone과 lupeol은 VA-5MS[(5%-phenyl)methylpolysiloxane, $30m{\times}0.25mm$, $0.25{\mu}m$] 칼럼으로 기체크로마토그래피법으로 분석하였으며 lupenone과 lupeol의 함량은 시료의 종류에 관계없이 각각 0.050~0.056%와 0.772~0.834%로 나타났다.
기체 크로마토그래피법을 이용하여 제초제인 ethalfluralin의 잔류분석을 위한 최적 측정 조건을 구하고, 토양에서의 잔류량과 반감기를 조사하였다. 토양시료를 methanol과 dichloromethane으로 추출하여 농축하였다. Toluene으로 다시 녹이고, cyanosilica gel 카트리지로 분리하여 전자포착형 검출기가 장착된 기체 크로마토그래프(GC-ECD)로 분석하였다. 0.1과 1.0ppm의 표준물을 첨가하였을 때, 92.8~101.2%의 회수율을 얻었으며, 검출한계는 0.004ppm이었다. Ethalfluraline의 반감기는 토양 (A)의 경우에는 실내에서 35일, 야외에서 7.2일이었으며, 토양 (B)의 경우에는 실내에서 45일, 야외에서 9.7일이었다.
Using gas chromatography, the light hydrocarbon emissions were analyzed from SI engine fueled with methane and liquified petroleum gas(LPG), and the effects of fuel and engine operating condition were discussed. For this purpose, 14 species of light hydrocarbon including 1, 3-butadiene were separated, calibrated with standard gas, and measured from undiluted emissions. The brake specific hydrocarbon emission(BSHC) and ozone forming potential(BSO)3 were calculated and discussed with the changes of fuel, engine speed, load, fuel/air equivalence ratio, coolant temperature, and spark timing. As a result, exhaust emission was composed of mainly fuel composed of mainly fuel comp- onent and other olefin components of similar carbon number. The olefin components such as ethylene and propylene determine most of the ozone forming potential. The fraction of fuel component in total hydrocarbon emission was bigger with methane fuel than with LPG fuel. Also fuel fraction increased at high speed or high speed or high temperature of exhaust gas, and to lesser extent with high coolant temperature and retarded spark. However, the effect of equivalence ratio had different tendency according to fuels.
모든 원유(crude oil) 와 연료유(refined petroleum) 는 서로 구별되는 개별 탄화수소 특성을 가지고 있다. 원유의 경우 산지별로 고유한 특성을 지니고 있으며, 연료유의 경우 같은 유종이라 할지라도 그 원료가 되는 원유의 특성, 또는 생산공정, 생산시기 등에서 차이점이 발생하고 생산시기가 동일한 통일유종의 기름이더라도 선박의 연료탱크 내에 남아있는 잔류물과의 혼합 등에 의해 구별될 수 있는 특징을 가지게 된다. 유지문기법(oil fingerprint method)은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식 분석기법을 말한다. 현재의 유용한 유지문기법으로는 기체크로마토그래피 (GC)를 이용한 포화탄화수소류 방향족탄화수소류 황화합물 패턴분석방법과 적외선분광광도계(IR)를 이용한 적외선스펙트럼 측정방법 그리고 형광분광광도계(FL)를 이용한 방향족탄화수소류 스펙트럽분석방법 둥이 있으며 GC/MS를 이용한 EICs(Extracted Ion Chromatograms) 패턴분석방법이 있다.
자극성 액체의 주성분인 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin을 기체크로마토그래피-질량분석기로 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 방호용인 목적이지만 스프레이 약제의 유해성과 품질관리는 또 다른 사회적 문제를 야기할 가능성이 있다. 이를 위해 시판 유통되고 있는 호신용 스프레이로부터 자극성 액체의 pH, 약제의 세척을 위한 세제의 용해정도, 기타 물질의 사용유무를 검토하였다. 마지막으로 자극성 성분으로 이용되는 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량을 GC-MS로 정량하였다. 약제의 pH는 5.7 정도로 약산성이었고, 세제를 사용할 경우 약제의 유화되는 정도가 우수하였고, 실험에 사용된 액체에는 형광물질 및 유해 유기용매가 포함되지 않았다. 이전 연구 결과를 바탕으로 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 실제시료 3가지에 포함된 성분은 한 가지 제품에서는 allyl isothiocyanate 단일 성분[47,600 mg/kg (47.6%)]이었고, 나머지 두 제품은 capsaicin[228 mg/kg~368 mg/kg (1.14%~1.84%)]과 dihydrocapsaicin [224 mg/kg~414 mg/kg (1.12%~2.07%)] 혼합성분으로 구성되어 있었다.
문화재는 화학적 요인, 생물학적 요인 등 각종 열화 인자에 의해 재질이 열화되면서 각각 특유의 휘발성 유기화합물을 방출해내며 이러한 휘발성 유기화합물은 대기 중에 존재하고 다른 재질로 이루어진 유물의 열화 인자로 작용한다. 하지만 다수의 분석법 중에 비파괴적인 분석법은 흔치 않으며 기기 사용의 어려움으로 현장적용에 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 피혁에서 발생하는 유해가스를 비파괴적이고 조작이 간편한 고체상미세추출법과 기체크로마토그래피를 통해 분석을 실시하였다. 또한 고체상미세추출법 중 이동형 홀더(field holder)의 효율성을 입증하였다. 국가기록원에 보관 중인 행정박물 중 피혁으로 이루어진 유물을 선정하여 고체상미세추출법의 현장적용을 실시, 비교 분석함으로써 피혁재질에서 자체적으로 발생하여 주변 공기에 방출시키는 (E)-2-nonenal, butyl hydroxy toluene 등의 화합물을 확인할 수 있었다.
본 연구는 기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 생물시료 중 polybrominated biphenyls(PBBs)의 분석법을 설명하였다. 생물 시료 중 PBB류는 40mL 아세톤과 80mL의 헥산 혼합용매에서 초음파추출기 20분간 교반하여 추출하였다. 추출액 중 존재하는 지질성분은 농축 황산용액으로 분해한 후 PBB류는 Florisil 컬럼으로 정제하였다. PBB류를 정량분석하기 위하여 정제액은 GC/MS-selected ion monitoring 방법에 의해 분석하였다. 본 실험 조건하에서 전반적인 PBB류의 추출율은 77-111%로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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