• 제목/요약/키워드: 기체 크로마토그래프-질량 분석기

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충주 금릉동 쇠저울유적 출토 고려시대 유병의 유기물 분석 (Organic Residues Analysis of Oil Bottle of Goryeo Dynasty Excavated from the Soejeoul Site, Geumneung-dong, Chungju)

  • 윤은영;김수연
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.638-647
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    • 2021
  • 유기잔존물(organic residues)은 동물이나 식물에서 유래된 생체분자(biomolecule)의 일부분으로 최근 과학적 분석을 통해 옛사람들의 생활모습 복원에 중요한 정보를 제공하고 있다. 본 연구에서는 충주 금릉동 쇠저울유적에서 출토된 고려시대 청자 유병의 내부 유기물을 규명하고자 과학적 분석을 수행하였다. 적외선 분광기(FT-IR)와 기체 크로마토그래프-질량 분석기(GC-MS)를 이용하여 분석한 결과 유병 내 유기물은 식물에서 유래된 기름(oil)으로 확인되었다. 특히 GC-MS 분석 결과에서 다가 불포화 지방산과 식물성 스테롤이 검출되었고 참깨 종자에서 확인되는 세사민(sesamin) 성분이 검출되었다. 세사민은 리그난(lignan) 계열의 항산화물질로 참깨의 특성 성분이다. 따라서 고려시대 유병 내부에 담겨 있던 유기물은 참깨와 관련된 물질로, 참깨유가 보관되었던 것으로 추정되었다.

토양 중의 Pesticide Priority Pollutants 동시 분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Pesticide Priority Pollutants in Soil)

  • 이승석;박영주;이석근
    • 분석과학
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    • 제8권3호
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    • pp.237-248
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    • 1995
  • 미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 포함한 토양시료를 제조하여 표준분석방법인 기체크로마토그래프-전자포획법과 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM (selected ion monitoring)법을 이용하여 동시분석의 효율성을 실험하였다. 토양시료의 추출 및 농축방법으로는 EPA의 SW-846 방법을 조금 수정한 초음파추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 그 결과들을 보고하였다.

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수질 시료 중의 Pesticide Priority Pollutants 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Pesticide Priority Pollutants in Water Samples)

  • 김계영;김종혁;이석근
    • 대한화학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.590-598
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    • 1993
  • 미국의 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 대상물질로 선정하여 수질시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로는 기체크로마토그래프-전자포획 및 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion moitoring)법을 검출방법으로 정하고, 시료용액의 추출 및 농축방법으로는 용매추출법(liquid-liquid extraction)과 고체상 추출법(solid-phase extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물들의 회수율, 상대표준편차 및 검출한계 등을 측정하여 EPA 분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.

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기체크로마토그래프-질량분석기의 실리콘 분리막 인터페이스의 유용성 연구 (Feasibility study of membrane interface for gas chromatograph-mass spectrometry)

  • 강길선;이동수;이화심;박창준
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.495-501
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    • 2008
  • GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.

토양 중의 비휘발성 염기/중성 유기 Priority Pollutants 동시 분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Semi-Volatile Organic Base/Neutral Priority Pollutants in Soil)

  • 이승석;박교범;이석근
    • 대한화학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.418-426
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    • 1994
  • 미국 환경청이 지정한 129종의 priority polluatants 중 40종의 비휘발성 염기/중성 유기화합물을 대상물질로 선정하였다. 분석방법으로 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 이용하여 토양에 있는 유기물을 추출 및 농축하여 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion monitoring)법으로 검출하였다. 표준물질이 첨가된 토양시료에 두 추출법을 적용하여 회수율을 구하고 정확도, 정밀도 및 검출한계를 측정하여 미량 분석의 가능성을 조사하였다.

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착화탄 연소에 의한 일산화탄소 중독사에서 자살입증에 관한 사례연구 (A case study of verifying a suicide by carbon monoxide intoxication committed by burning an ignition charcoal briquette)

  • 성태명;조주익;안필상
    • 분석과학
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    • 제28권6호
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    • pp.398-408
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    • 2015
  • 번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.

GC-MS/MS를 이용한 잔류농약 신속검사법 개발 (Development of Rapid Analysis Method for Pesticide Residues by GC-MS/MS)

  • 최용훈;남혜선;홍혜미;이진하;채갑용;이종옥;김희연;윤상현
    • 농약과학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.292-302
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    • 2005
  • 206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.