강우에 의한 수목의 용탈량과 흡착량을 알기 위하여 경기도 광주군 경희대학교 연습림 내에 잣나무림을 선정하고 수간류를 채취하였으며, 플라스틱으로 평균적인 잣나무와 투영 면적이 비슷하게 인조목을 제작하여 수간류를 채취하여 분석하였다. 용탈량을 보면 $K^{+}$가 낙엽기인 11월에 현저히 용탈되었고, 타원소에 비해 전기간을 통하여 많이 용탈 되었으며, $Mg^{2+}$ 제외한 모든 양이온에서 용탈 경향을 보였다. 흡착량을 보면 $Ca^{2+}$가 6, 7, 11월에 높은 흡착 경향을 보였으며, 특히 6월에 있어서 현저한 값을 나타내고 있었으며, $Mg^{2+}$은 낙엽기와 착엽기인 11월과 3월, $Al^{3+}$ , $K^{+}$은 낙엽기인 11월에 많은 양이 흡착되었다. 결국, 낙엽기와 착엽기에 용탈량과 흡착량이 많았음을 알 수 있었다.
반도체 산업이 성장하고 기술이 향상됨에 따라 소자의 소형화가 이루어지고 있다. 공정법으로는 atomic layer deposition (ALD), chemical vapor deposition (CVD) 등이 있다. 이러한 공정을 이용하여 수십 nm까지 미세화가 진행되고 있으며, 복잡한 구조의 박막을 실현하기 위해 전구체의 개발이 활발히 진행되고 있다. 전구체의 특성을 비실시간으로 분석하는 방법으로는 질량 분석법, 가스크로마토그래피, 적외선 분광법 등이 있다. 전구체의 특성을 실시간으로 분석하기 위해 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)내에 attenuated total reflectance (ATR)를 거치시켰다. 본 연구는 구조를 개선한 ATR-FTIR을 이용하여 Tris-(dimethylamino) Zirconium (CpZr) 전구체의 흡착 거동을 분석하였다. ATR용 crystal은 Ge crystal을 사용했으며, 온도를 각각 30, 40, $50^{\circ}C$에서 CpZr 전구체의 흡착특성을 연구했다. 흡착성을 증가시키기 위해 Ge crystal 표면에 $ZrO_2$나노입자를 분포시켜 흡착특성을 비교 분석하였다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입시킨 후 변화를 관찰하였다. Ge crystal표면에 나노입자를 분포시켜 CpZr 전구체를 흡착한 결과 나노입자를 분포시키지 않았을 때 보다 흡착강도가 높게 나타났다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입한 결과 C-H 결합이 분해됨을 확인했다.
반도체 소자의 소형화로 신개념 화학증착공정 구현을 위한 장비와 화학증착소재의 개발이 활발이 연구되고 있다. 특히 증착소재의 물리적 화학적 특성을 파악하고 가장 적합한 소재를 선택하기 위한 연구도 변행되고 있다. 많은 연구자들이 소재 평가를 위해 가스크로마토그래피, 질량분석기, 적외선 분광기 등을 이용한 화학증착소재의 특성을 파악하기 위해 노력하고 있다. 하지만 실제 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition)법과 원자층증착(Atomic Layer Deposition)법 공정에서 웨이퍼 표면에서의 화학증착소재의 흡착거동에 대한 연구는 거의 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 개선된 Attenuated Total Reflectance(ATR)분광계를 이용하여 표면에 흡착된 소재의 흡착거동에 대해 분석을 수행하였다. 평가에 사용된 화학증착소재는 C-Zr (Tris (dimethylamino) cyclopentadienyl zirconium)이며, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR)시스템 내에 설치된 ATR 분광계 표면에 흡착된 C-Zr 증착소재를 다양한 공정조건(온도 및 반응가스, 플라즈마 파워 등)에서의 거동 변화를 연구하였다.
바이오필터담체가 충전된 흡착칼럼 운전 시의 흡착 및 탈착거동에 대하여 조사하였다. 에탄올을 휘발성유기화합물(VOC)로서 함유하는 폐가스를 처리하기 위한 연속동적흡착 실험을 바이오필터공정과 같은 90% 이상의 상대습도에서 수행하였다. 에탄올 1,000 ppmv(or 2,050 mg ethanol/$m^3$)를 포함하는 폐가스 2 L/min을 흡착칼럼에 공급하였을 때에 흡착칼럼 출구에서의 파과점과 흡착평형에 이르는 시간은 1단 시료구에서 보다 각각 10배와 3배 만큼 지연되었다. 한편 에탄올 2,000 ppmv(or 4,100 mg ethanol/$m^3$)를 포함하는 폐가스의 경우에는 각각 9배와 3배 지연되었다. 이와 같이 흡착칼럼 출구에서 지연기간의 비는 공급농도와 무관하게 서로 거의 일치하였음이 관찰되었다. 또한 1단 시료구와 출구에서 비교한 유입폐가스의 에탄올농도의 10%를 보이는 탈착시간 지연비도 약 1.5배로서 거의 일치하였다. 한편 미생물활성과 멸균공정의 흡착평형에 대한 영향에 대하여 조사하였다. 멸균된 입상 활성탄으로 충전된 vial의 기상 에탄올 농도는 멸균되지 않은 입상 활성탄으로 충전된 경우와 거의 일치하였다. 그러나 퇴비(compost)나 입상 활성탄/퇴비 혼합물의 경우에는 멸균 안한 경우가 멸균한 경우보다 기상에서의 에탄올 농도가 현저하게 높았다.
온실가스의 회수 및 분리를 위한 다공성 물질로 활성탄소와 탄소분자체가 주목을 받아왔다. 균일한 기공을 가지는 탄소분자체는 특정 가스를 선택적으로 흡착할 수 있기 때문에 가스의 포집 및 분리에 사용되고 있다. 탄소분자체의 성능은 세공의 크기 및 균일성에 따라 좌우되는데, 이러한 탄소분자체의 미세 기공 제어를 위하여 표면을 일정한 두께로 코팅할 수 있는 화학기상증착법이 널리 사용 되고 있다. 이 화학기상증착법은 탄소분자체 제조 시 기공의 크기를 제어하는데 사용될 수 있으나, 그 실험 변수가 다양하기 때문에 이에 대한 최적화가 필요하다. 따라서, 본 총설에서는 가스 흡착 및 분리공정용 활성탄소와 탄소분자체를 제조하기 위하여 여러 가지 활성화 공정, 화학기상증착법과 표면처리 등에 의한 기공 제어 기술들을 중심으로 다루고자 한다.
벤젠과 톨루엔을 활성탄에 흡착하는 공정을 개발하기 위한 기초 실험을 수행하였다. 정적흡착실험은 온도와 압력의 변화에 따른 벤젠과 톨루엔의 흡착특성을 연구하였다. 흡착제로는 활성탄 12~20mesh와 20~40mesh를 사용하였으며 흡착질로는 벤젠, 톨루엔, 질소를 사용하였다. 실험결과는 Langmuir isotherm으로 fittimg하였고, 온도의존성을 계산하였고, 흡착열과 흡착상수를 얻었다. 이성분 정적흡착실험에서는 Langmuir isotherm parameter들이 Extended Langmuir isotherm에 일반적으로 적용할 수 있는 지를 확인하였다. 이때 사용한 실험기법은 기존의 방법에서처럼 흡착 전후의 기상의 몰분율을 측정하여 실험하는 방법이 아닌 압력변화반을 측정하는 정용적법에 기초한 방법을 사용하였다. 동적흡착실험올 수행하여 실험결과를 전사모사로부터 얻어진 결과와 비교하였다. 본 연구에서는 공정에서 흡착조건을 결정할 수 있는 기본 데이터를 획득할 수 있었다.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
반도체 산업이 발전하고 기술이 향상됨에 따라 미세화되고 복잡한 구조의 소자가 개발되고 있으며, 2차원 소재 등 다양하고 새로운 소재들이 발견 및 연구되고 있다. 새로운 소재 또는 기술을 이용한 고품질 소자를 개발하기 위해서는 우수한 특성(높은 순도, 우수한 분해 및 반응 특성)을 지닌 증착소재의 개발 및 평가가 선행되어야 한다. 기존의 증착소재의 기본 물성을 측정하는 방법인 단순 기상 Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR) 분석법은 실제 공정에서의 증착경향을 대변하기 어렵다는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 개조된 attenuated total reflection (ATR) 액세서리를 이용하여 실제 공정에서의 증착경향을 대변하고자 하였다. 본 연구에서는 반도체 증착소재의 분해 및 표면 흡착 특성을 분석하기 위해 ATR-FTIR 분석법을 이용하여 수행하였으며, 분산안정도에 따른 nanoparticle을 ATR의 크리스탈 표면에 분포시켜 hexamethyldisilazane(HMDS) source의 흡착 효율을 향상시키는 연구를 수행하였다. Nanoparticle의 분산안정도를 높이기 위하여 suspension 상태에서 pH, sonication, 분산제를 이용하였으며, nanoparticle을 ATR crystal 표면에 분포하여 분석한 결과, 분산안정도에 따라 HMDS의 흡착효율이 달라짐을 확인하였다.
Alcohol oxidase와 alcohol dehydrogenase를 DEAE-Cellulose와 ePG에 고정화시켜 에탄올을 산 화시키는 반응을 기상에서 수행하였다. 이 기상반응 의 반응활성은 반응온도와 효소의 hydration 정도에 큰 영향을 받았다. 온도에 의한 효소활성의 변화는 액상에셔의 경우와 비슷한 경향을 보였다. 즉 기상 반응에서도 $35^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$ 사이에서 최고의 활성을 나타내였다. 효소의 hydration 정도는 효소의 활성 에 매우 큰 영향을 끼치는 인자였는데 water activity가 0.8 정도까지는 water activIty가 증가함 에 따라 효소의 활성이 급격히 증가하다가 그 이상 에서는 다소 감소하는 경향을 보였다. 쇼소의 얀정 성도 water activity에 의해서 크게 영향을 받았는데 water actIvity가 0.5 정도까지는 water activity가 증가함에 따라 안정성이 비교적 급격히 감소하였고 그 이상의 water activity에서는 효소의 안정성이 water activity의 영향을 크게 받지 않고 어느 정도 엘정하게 유지되었다. 담체의 흡착성능이 기상반응에 마치는 영향을 알아보가 위하여 셔로 흡 착성능이 다른 DEAE-Cellulose와 CPG에 고정화 된 효소를 사용하여 반응을 비교해 본 결과 담체의 흡착성능은 반응에 별 영향을 주지 못했다. Alcoh이 O oxidase의 기상반응 속도상수(Km=0.24mM)는 액상에서의 값(Km=11.22mM)과 order of magni tude가 약 2 정도의 차이를 보여주었는데 이는 기질 인 에탄올의 기 액 평형상태에셔의 각상간의 농도의 order of magnitude 차와 비슷하였다. 같은 산화효 소류이나 조효소를 펠요로 하고 반응속도식이 많이 다른 alcohol dehydrogenase 효소에도, 기상반응 속도상수와 사용기질의 기 액평형 데이타와의 이와 같은 연관성이 성립하였다. 이같은 연관성이 산화환 원효소류가 아닌 다른 효소류에도 적용될지의 여부는 앞으로의 연구로 밝혀야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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