본 연구에서는 열분해잔사유(Pyrolysis Fuel Oil, PFO)를 이용한 Pitch계 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조한 Pitch안정화 섬유의 탄화 및 활성화 온도를 850, 880, $900^{\circ}C$로 달리하여 각각 다른 샘플의 기공형성에 대한 영향을 알아보기 위해 BET와 SEM을 이용하여 비교 분석하였다. 세 가지 샘플 ACF850, ACF880, ACF900를 분석한 결과 ACF880의 비표면적과 미세기공표면적이 각각 $1,420m^2{\cdot}g^{-1}$, $1,270m^2{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았으며, 외부비표면적과 BJH흡착누적공극표면에서 가장 낮은 중기공표면적이 도출되었다. 또한 $N_2$가스 등온흡착곡선을 분석한 결과, 미세기공의 분포가 균일한 것을 확인할 수 있었다. ACF880은 흡착률 및 흡착속도에서도 가장 높은 결과값을 보이며, 흡착속도는 미세기공표면적과 비례하며 중기공표면적과 반비례함을 알 수 있었다. 제조한 Pitch계 활성탄소섬유를 라돈 연속측정방법을 통해 48시간 동안 측정한 결과 샘플 모두 라돈 흡착성능을 보였다. 제조한 샘플 중 ACF880이 34.0%로 가장 높은 흡착률을 보였으며, ACF850이 29.5%로 가장 낮은 흡착률을 나타내었다. 이는 비표면적이 높을수록 흡착률이 높아지는 것을 알 수 있었다. 이를 선형회귀선 기울기로 환산하여 흡착속도로 확인한 결과 ACF880이 -1.89로 가장 빠른 것을 확인하였으며, ACF900이 -1.48로 가장 낮은 흡착속도를 보여 미세기공표면적이 높을수록, 중기공표면적이 낮을수록 흡착속도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 와인딩시 공정조건의 변화가 필라멘트와인딩 복합재의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 와인딩시의 공정변수로는 섬유장력과 섬유엔드수를 고려하였다. 고려한 시편은 필라멘트와인딩 공법으로 제작된 링 시편으로 강화섬유는 TZ-507 탄소섬유와 IZ-40 탄소섬유를 사용하고 수지는 필라멘트와인딩용 에폭시를 사용하였다. 와인딩시 섬유장력은 0.5kgf에서 3.0kgf의 범위에서 변화시켰으며 섬유엔드수는 1엔드에서 6엔드의 범위에 서 변화시켰다. 와인딩시 섬유장력과 섬유엔드수를 변화시킨 링 시편의 섬유체적비와 기공함유율은 황산용해법을 적용하여 측정하였으며 이들 링 시편의 기계적 특성은 스프릿 디스크 시험을 통해 평가하였다. 본 연구의 수행을 통해 얻어진 결과들로 판단하면 와인딩시 섬유 장력과 섬유엔드수는 필라멘트와인딩 복합재의 섬유체적비와 기공함유율을 변화시킬 뿐 아니라 필라멘트 와인딩 복합재의 기계적 특성에도 밀접한 영향을 미친다. 따라서 필라멘트와인딩 복합재의 구조성능을 극대화하고 생산성을 향상시키기 위해서는 최적의 필라멘트 와인딩 공정조건이 적용되어야 한다.
휘발성 유기화합물(Volatile organic compounds, VOCs) 중 톨루엔 가스의 흡착특성을 향상시키기 위하여 불소화 반응을 이용하여 활성탄소를 처리하였다. 이 활성탄소의 기공특성과 표면특성 평가를 위하여 비표면적 측정기와 X선광전자분광법(XPS)을 사용하여 분석하였고, 가스크로마토그래피를 이용하여 톨루엔 가스 흡착능과 제거효율을 고찰하였다. 100 ppm의 톨루엔 가스가 $300cm^3/min$으로 주입될 때, 불소화 처리된 활성탄소의 파과시간이 미처리 활성탄소에 비하여 약 27% 증가하였다. 0.1 g의 불소처리 활성탄소 흡착재는 19 h의 흡착시간 동안 100 ppm 농도의 톨루엔 가스를 모두 제거하였다. 이러한 실험 결과들은 톨루엔과 같은 발암성 물질을 제거하는 처리 기술로 활용될 수 있음을 보여주었다.
본 연구에서는 guanidine화합물인 1,5,7-triazabicyclo[4.4.0]dec-5-ene (TBD)를 세 종류의 실리카 기공에 함침하여 $CO_2$ 흡착제를 제조하고 $CO_2$ 흡착성능과 물리화학적 특성을 조사하였다. 이때 실리카 내 TBD 함침량을 변화시켜 흡착능과 흡착제 특성도 살펴보았다. TBD를 함침시킨 담체의 물리화학적 특성은 질소 흡/탈착 실험, FT-IR, 원소분석, 열중량분석을 이용하였다. TBD를 담체에 함침시킨 전후를 비교하면 표면적과 기공의 부피, 크기가 감소하고 함침시킨 TBD 몰 수가 증가할수록 감소폭은 증가하였다. $CO_2$ 흡착능은 TBD 6 mmol/g일 때 7.3 wt%로 가장 높았으며 그 이상 TBD의 함침 몰 수가 증가하면 블로킹 현상 등으로 흡착능이 감소하였다.
식품 보관 용기로서 옹기의 기능성을 설명하려는 하나의 시도로서 옹기의 열특성과 수분 흡착 및 기체 흡착 특성을 측정하였다. 옹기의 열전도도와 열확산도는 기공율이 증가함에 따라 감소하였으며, 비열은 기공율보다는 구성 흙의 조성에 의존하는 것으로 나타났다. 옹기의 열차단성은 유리와 비슷하였으며, 금속포장재보다는 높은 열차단성을 가지나, 종이 및 플라스틱보다는 낮은 열적 차단성을 가졌다. 옹기는 상대습도 90% 기준에서 원료 흙에 관계없이 약 0.0005 g/g 건물 기준의 수분을 흡착할 수 있었으며, 약간의 $CO_2$ 및 에틸렌 가스를 흡착할 수 있었다 ($CO_2$약 $17{\mu}g/g$, 에틸렌 가스 약 $2.6{\mu}g/g$). 옹기의 열특성과 기체 흡착특성은 식품보관에 이용될 수 있는 독특한 특성을 가지는 것으로 평가되었다.
경사코팅 기술(Oblique Angle Deposition; OAD)은 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하지 않고 90도 보다 작은 각도로 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법으로 알려져 있다. 초기의 경사 코팅 기술은 경사각을 가진 정지된 기판 상에 코팅하였으나 최근에는 기판의 각도와 회전을 동시에 조절하여 이루어지는 소위 스침각 증착(Glancing Angle Deposition; GLAD) 기술이 개발되어 다양한 형태의 구조를 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 컴퓨터를 이용하여 입사각과 방위각을 정밀 제어함에 의해 나노 스케일의 Zigzag 및 나선형, 기둥형 조직 등 복잡한 형태의 박막을 제조하는 것이 가능하게 되었다. 현재, GLAD 기술과 다양한 형태의 나노 조직을 이용하여 각종 센서는 물론 태양전지와 같은 에너지 소자, 필터와 같은 광학코팅 등에 응용하기 위한 연구가 세계적으로 폭넓게 진행되고 있다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 Al 및 TiN 박막을 제조함에 있어서 경사코팅 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막(각도를 반대로 하여 여러 층을 제조)을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 타겟 표면과 기판 표면이 이루는 각도 즉, 입사빔과 기판이 이루는 각도를 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도 및 내식성과 반사율 및 조도 등의 특성을 비교하였다. 그 결과 경사각으로 코팅한 시편에서 조도 및 반사율이 향상됨은 물론 치밀도 및 내식성이 향상됨을 확인하였다. 특히, 염수분무에 의한 내식성 시험에서 경사 코팅된 시편의 경우 내식성이 현저히 향상되었는데, 이는 경사 코팅 방법이 박막의 치밀도를 향상시켜 나타난 현상으로 판단된다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아지며 특히 다층막의 경우 경도 감소가 현저함을 알 수 있었다. 다만, 45도에서는 다른 경사각에 비해 약간의 경도 상승이 측정되었다. 경사각 코팅에서의 경도 감소는 피막의 경사에 의해 탐침이 미끄러지거나 또는 우선 방위에 의한 경도 증가 효과가 나타나지 않아 생기는 현상으로 판단되었다. Ferroxyl 시험을 이용한 기공도 시험에서는 경사각 코팅의 경우가 기공이 다소 감소함을 확인하였다.
본 연구는 수중 발굴 도자기에 있어 상대습도 조건에 따른 수용성 염의 표면거동을 조사하여 도자기 보존관리에 적합한 환경기준을 제시하고자 한다. 실험 24주간 전기전도도 누적총량(${\mu}s/cm$)으로 [고습조건(RH70%+RH80%)/저습조건(RH20%+RH40%)]의 상대적 비율 분석결과, 고습조건이 저습조건에 비해 이온용출량이 증가하였고, 특히 청자 시료의 경우 그 증가폭이 두드러졌다. 또한 고습조건 시편들의 전기전도도 누적총량을 시료의 물리적 특성과 비교한 결과, 이온용출량은 시료의 흡수율 및 기공률의 증가에 따라 비례하였다. 수중 발굴 도자기는 매장환경의 특성상 염에 의한 물리 화학적 손상 및 2차오염이 크게 우려된다. 따라서 도자기의 이상적인 보존에는 습도변화에 비교적 안정적인 저습조건의 항온항습 수장고가 권장되며, 수장고 설비에 있어 시료의 재질특성에 따른 사전분류가 선행될 필요가 있다.
중수형 발전소에서 삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 용매의 영향을 고찰하기 위하여 일정한 용매계에서 용매비를 변화시켜 solvating power 값을 구하였다. 거시기공 형태의 담체가 제조되기 위한 solvating power는 가교도가 20%일 때 3 이상, 가교도가 40%일 때는 1 이상의 값이 필요하였으며 약 $40^{\circ}C$에서 2시간 이상 용액의 안정이 필요하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 교반속도 및 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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