기계적 합금화방법을 이용 실온에서 철분말의 질화물을 얻을 수 있다. 이때 얻어진 준안정 철질화물은 질소농도가 14.9[at. %N]이하에서는 bcc 구조의 과포화 고용체가, 그리고 19.4[at. %N]이상에서는 고온상인 hcp 구조임을 확인할 수 있었다. 또한 bcc상의 Fe원자당 Volume은 문헌에 보고된 N-martensite의 것보다 작은 값을 나타내었다. 제조된 철질화물의 실온 포화 자화값은 질소농도가 증가함에 따라 감소하였으며, 이 결과는 bct 구조의 철질화물에서 질소농도가 증가함에 따라 자화값이 증가하는 것과 대조적이었다.
Amorphous $Fe_{50}Zr_{50}$ alloy has been manufactured by mechanical alloying from pure elemental powders of Fe and Zr in conventional ball mill under an Ar atmosphere. Structure and magnetic properties of the amorphous phase were studied by transmission electron microscopy and SQUID magnetometry. Selected area diffraction patterns taken from the mechanically alloyed powders showed two halo rings, indicating coexistence of Fe rich and Zr rich amorphous phases in mechanically alloyed powder. Curie temperature of the Fe rich amorphous phase, measured by Arrot plot, was 195 K. Fe content in the ferromagnetic amorphous phase, estimated from the Curie temperature, was about 65 at%. Spin wave stiffness constant of $Fe_{50} Zr_{50}$ alloys processed for 100 and 200 hrs were 52.2 and 63.8 meV, respectively. The higher spin wave stiffness constant in 200 hrs milled powders may arise from the precipitation of $\alpha$-Fe by partial crystallization of amorphous phase.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.311-352
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1996
Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.05a
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pp.73-74
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2015
본 연구에서는 상호간의 고용도가 없는 Mo, Cu 재료의 합금화가 용이하도록 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막을 제작하기 위해서 합금타겟을 이용하였고 스퍼터링 공정을 진행하여 박막을 제작하였다. 그 결과 Mo-10wt%Cu 단일타겟을 이용하여 제작한 박막의 경우 Ar : N 분위기에서 27.7GPa 로 가장 높은 경도값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 Mo-5wt%Cu 단일타겟을 이용하여 Ar : N 분위기에서 제작한 박막은 건식조건에서의 마찰계수값이 0.69 로 가장 낮은 것을 확인할 수 있었으며 윤활조건(GF4)에서는 Mo-10wt%Cu 단일타겟을 이용하여 Ar : N 분위기에서 제작한 박막이 0.56 으로 가장 낮았다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2007.06a
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pp.199-199
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2007
Bi-Te계 화합물은 상온영역 ($250^{\circ}C$ 이하)에서 열전 특성이 우수하여, 냉각용 및 발전용 열전 소자 재료로 사용되고 있다. 앞선 연구에서 La이 치환된 Bi-Te 진공가압 소결체의 열전특성이 $Bi_2Te_3$와 비교하여 향상된 값을 나타내었다. 본 연구에서는 Bi와 Te을 각각 0.01wt% Ce으로 미량 치환하여 기계적 합금화법으로 제조한 분말을 $420^{\circ}C$, 200MPa로 진공가압 소결하였다. 진공가압 소결체의 열전특성은 Seebeck계수, 전기전도도. 열전도도를 측정하여 성능지수를 계산하였고 Bi-Te, (Bi-Ce)-Te, Bi-(Te-Ce)의 열전특성을 비교 분석하였다.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.21
no.1
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pp.58-63
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2010
Mg and Ma-based alloys are promising hydrogen storage materials for renewable clean energy applications. It has high hydrogen storage capacity (7.6wt.%), lightweight and low economical materials. However, commercial applications of the Mg hydride are currently hindered by its high operating temperature, and very slow reaction kinetics. In this work, we are aimed at studying the hydrogenation properties of the $MgH_x-V_2O_5$ composite prepared by hydrogen induced mechanical alloying. The absorption capacity of the sample is found to be about 4.7wt.% at 623K under 3 MPa $H_2$ pressure. The absorption characteristics observed have been compared with prepared $MgH_x$.
Hong, Tae Whan;Ha, Won;Kim, Shae Kwang;Kim, Young Jig
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.10
no.2
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pp.91-99
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1999
Under Hydrogen atmosphere, composites of Mg-Ni-Graphite were prepared by mechanical alloying(M.A.) using planetary mill. Mechanically alloyed powders were analyzed by XRD, SEM and automatic PCT. From the results of XRD, Mg-Ni-Graphite Composites were obtained successfully after 168hrs M.A. By the PCT test, synthesized powders were absorbed 4.9 wt% hydrogen at 623K.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2002.11a
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pp.63-63
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2002
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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