금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
본 연구는 단섬유보강 금속복합재료의 피로 및 주기적 거동에 관한 연구로서, 가압용침법을 이용하여 제조된 Al6061과 이를 기지금속으로 사용한 단섬유보강 Al/$Al_2O_3$-15% 복합재료의 주기적변형(cyclic deformation)과 피로거동(fatigue behavior)에 대해서 실험적으로 고찰하였다. Al/$Al_2O_3$ 복합재로의 피로강도는 210MPa로 나타났고 기지금속은 170MPa로 나타났다. 영구소성변형에 의한 합변위는 피로수명 초기 5%이내에서 대부분 발생하며 파단시의 합변위는 복합재료와 기지금속 모두 축적된 소성변형으로 인하여 인장시험에서의 연신율에 비해 작은 값을 가진다. 금속복합재료의 주기적 변위는 보강재가 전위 전파의 저지역할을 함으로써 기지금속에 비하여 다소 감소하는 것으로 나타났다. 파면관찰결과 기지금속의 경우 금속복합재료에 비해 전체 시험편 단면에서 넓은 영역에서 균열전파 형태를 관찰할 수 있었으며, 또한 금속복합재료의 파면에서는 연속적인 피로하중에 의한 기지금속과 보강재간의 분리(debonding)등의 결과로 보강재가 뽑혀나간 흔적이 관찰되고 있다.
The viscosities of $CaO-SiO_2-Al_2O_3-MgO$ flux were measured under the condition of $CaO/SiO_2=1.0-1.3$ and 5-20 wt%MgO. Submerged arc welding flux with $5wt%Al_2O_3$ content had the lowest critical temperature and widest solid-liquid coexisting region at about 5 wt%MgO. It indicateds that both critical temperature and viscosity depend on the kind of primary phase of molten flux. Viscous behavior of the molten flux at 1773 K was analyzed in the view of silicate structure changed by FT-IR spectroscopy. Based on the critical temperature and the behavior of viscosity at a fixed temperature, it could be proposed that the contents of MgO and $Al_2O_3$ in SAW flux show a pronounced effect on preventing contamination in maintaining the liquid phase flux after welding process.
반응금속 침투법으로 제조한 $Al_2$O$_3$/Al 복합체의 파괴특성과 손상 내구성을 침투방향성에 따라 관찰하였으며, 복합체는 $Al_2$O$_3$단일상보다 향상된 파괴인성과 Al 단일상보다 높은 경도값을 나타내었다. Vickers 압입법을 사용한 복합체의 손상형태에서는 침투방향에 따른 각각의 미세구조에 의해 상이한 특성을 나타내었으며, 헤르찌안 압입법을 사용한 복합체의 손상거동은 $Al_2$O$_3$과 Al의 중간거동을 나타내었다. 헤르찌안 압입 후 강도저하시험으로 복합체가 갖는 우수한 결함저항성을 관찰할 수 있었으며, 높은 헤르찌안 하중에서는 복합체의 강도저하 특성이 복합체의 미세구조에 의존함을 관찰할 수 있었다. 이와 함께 복합체에서의 반응금속 침투방향성, 미세구조 그리고 손상 내구성 사이 상호연관성에 대해 논의하였다.
알루미늄 (Al) 금속을 전구체 및 구조체로 이용, 수열 반응을 통하여 Al@Al2O3와 Al@Ni-Al LDH (LDH = layered double hydroxide) 코어-쉘 복합 구조체를 합성하였다. 제조된 구조체의 형상, 조성, 결정 구조는 수용액에 존재하는 이온들에 의하여 크게 영향을 받았으며, 이를 활용하여 다양한 특성의 촉매 구조체 유도가 가능하였다. Al@Ni-Al LDH 코어-쉘 구조체의 환원을 통하여 Ni 나노 입자가 고정화된 Ni/Al@Al2O3 촉매를 제조하였고, CO2 메탄화 반응에 적용하여 촉매의 특성을 평가하였다. Ni/Al@Al2O3 촉매는 전통적 incipient wetness impregnation 방법에 의하여 제조된 Ni/Al2O3 촉매에 비교하여 Ni 입자의 분산도와 균일성이 매우 높았으며 약 2 배 이상의 CO2 전환율로 높은 촉매적 활성과 더불어 구조의 안정성을 보여 주었다. 이러한 Ni/Al@Al2O3 구조체 촉매의 우수한 특성은 Al 금속을 기반으로 한 새로운 개념의 촉매 구조체 설계와 합성 방법의 타당성을 보여준다.
Ethyl pyruvate의 비대칭 수소화 반응에 $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매를 처음으로 적용하고 그 반응특성을 조사하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 촉매는 상용 $Pt/Al_{2}O_{3}$에 Rh을 담지하거나 $Al_{2}O_{3}$에 Pt와 Rh을 연속적으로 함침시켜 제조하여, 촉매제법, Rh 함량 및 환원온도에 따라 반응속도, 광학선택도(ee%)가 변화하는 경향을 비교하였으며, XRD, TEM을 통하여 촉매의 물리적 특성을 분석하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매는 환원온도가 증가함에 따라 반응속도와 광학순도가 향상되었다(63.6 ee%). 또한 Rh의 함량에 따라서도 촉매 반응속도의 큰 변화를 보여주었는데, 그 변화 경향은 촉매 제조과정에 따라 달랐으나 광학선택도는 모든 이원촉매가 단일촉매에 비해 떨어지는 결과(56~60 ee%)를 나타내었다.
뮬라이트 preform과 비정질 실리카를 알루미늄 용융체에서 $1100^{\circ}C$, 5시간 동안 반응시켜 $Al/Al_2O_3$복합체가 제조되었다. 뮬라이트 preform과 알루미늄 용융체 간의 화학적 반응은 상호 연결된 미세구조를 형성하였다. $Al/Al_2O_3$복합체의 금속의 양은 뮬라이트 preform의 소결 온도($1600^{\circ}C$, $1625^{\circ}C$, $1650^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$)에 따른 겉보기 기공율의 변수로서 조절되었으며, 복합체의 기계적 특성들은 알루미늄 양에 따라 조사되었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소결된 뮬라이트 preform은 침투된 알루미늄 용융체와 화학반응을 이루었으나, $1600^{\circ}C$에서 소결된 뮬라이트 소결체는 알루미늄 용융체에 대해 젖음이 이루어지지 않아 화학반응이 진행되지 않았다. 알루미늄 용융체의 침투 방향에 따른 복합체의 기계적 특성에 대한 영향은 알루미늄 용융체의 수직, 평행한 침투 방향 패턴의 두 가지 다른 모델들에 의해 고려되었다. $Al/Al_2O_3$복합체에서 알루미늄의 양의 증가에 따라 파괴강도는 감소하였으며, 파괴인성은 증가하는 경향을 나타냈다.$ Al/Al_2O_3$복합체의 미세구조는 금속의 침투 방향에 의해 결정되었지만, 복합체의 파괴강도와 파괴인성은 금속 침투 방향에 대한 의존성은 나타내지 않았다.
아세트알데히드 분해반응을 위한 촉매에 대하여 연구하였다. 촉매는 지지체 ${\gamma}-Al_2O_3$와 전이 금속 Ni, Mo, Al을 이용하여 담지법으로 제조하였으며, 촉매의 물리 화학적 성질은 SEM-EDS, XRD, XPS, BET 및 TPR 기법으로 조사하였다. 촉매의 아세트알데히드 전환효율은 $150{\sim}500^{\circ}C$온도 범위에서 마이크로 반응시스템을 통하여 GC로 측정하였으며, 8 wt% $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$가 단일금속 촉매에서 전환효율이 가장 큰 촉매로 나타났다. 1-3 wt% $Ni-Al/{\gamma}-Al_2O_3$는 다른 이금속 촉매보다 높은 전환효율을 가지는 것으로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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