전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
유기물/무기물 하이브리드 나노 복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 유기 메모리 소자는 공정의 간편성과 휘어짐이 가능한 장점을 가지고 있어 많은 연구가 활발히 진행되고 있으나 대부분의 좋은 전기적 성능을 갖는 소자에 포함되는 나노 입자는 독성을 가지거나 가격이 비싸다는 단점을 갖고 있다. 인체진화적이며 가격이 저렴한 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자에 대한 전기적 성능의 안정성에 대한 연구는 미미한 상황이다. 이에 본 연구에서는 인체친화적 $CuInS_2(CIS)$-ZnS 코어-쉘 나노 입자가 분산되어 있는 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 박막을 사용하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하여 전기적 성능과 안정성에 대한 연구를 하였다. 인체친화적 CIS-ZnS 나노입자를 포함한 PMMA 용액을 Al 하부전극을 가진 p-Si (100) 기판 위에 스핀코팅 방법으로 균일하게 도포 하였다. 남아 있는 용매를 완전히 제거하기 위해 열을 가해 CIS-ZnS 나노입자가 분산되어 있는 PMMA 나노 복합체를 형성하였다. CIS-ZnS 나노입자를 포함한 PMMA 박막 위에 금속 마스크를 사용하여 Al 상부전극을 열 증착 방법으로 형성하여 비휘발성 메모리 소자를 완성하였다. 정전용량-전압 (C-V) 측정을 하여 평탄 전압 이동을 관찰하였고, CIS-ZnS 나노입자의 역할을 알아보기 위해 나노입자가 없는 PMMA 박막을 갖는 소자를 제작하여 동일한 조건에서 C-V 측정을 하였다. 소자의 안정성을 알아보기 위해 평탄 전압-유지 시간 (Vth-t) 측정을 수행하였다. Vth-t 측정은 CIS-ZnS 나노입자가 전하 포획 장소로 사용할 수 있는 것과 전기적 안정성을 갖고 있는 것을 확인하였다. C-V와 Vth-t 측정결과 및 에너지 대역도를 사용하여 CIS-ZnS 나노입자가 분산되어 있는 PMMA 박막을 포함한 나노 복합체를 사용하여 제작한 이용한 비휘발성 메모리 소자에서 전하수송 메커니즘을 설명하였다.
최근 반도체 및 디스플레이 산업에서의 플라즈마 공정의 중요성은 점점 증대되고 있다. 특히, 반도체/LCD 제조공정에서의 Dry Etch공정은 디스플레이용 유리 위에 형성된 산화막, 금속입자, 박막, 및 Polymer와 같은 불순물들을 플라즈마를 이용하여 제거하는 공정이다. 플라즈마 공정을 진행하는 동안 몇 가지 문제점들이 이슈가 되고 있다. Etch공정에서는 활성 부식가스를 많이 사용하고 장시간 플라즈마에 노출되기 때문에, 진공부품들은 플라즈마에 의해서 물리적인 이온충격(Ion Bombardment)과 화학적인 Radical 반응에 의한 부식이 진행된다. 부식영향에 의해 챔버를 구성하고 있는 부품에서 균열이 발생하거나 오염입자들이 떨어져 나오게 된다. 발생한 오염입자들은 산업용 플라즈마 공정에서 매우 심각한 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 산화막의 부식 저항특성을 측정할 수 있는 평가방법에 대하여 고찰하였고, 표준화된 데이터로 비교분석할 수 있도록 평가기준과 규정화된 피막평가방법을 연구하였다. 또한, 산화막의 특성에 따른 플라즈마 상태, 오염입자 발생 등 플라즈마 공정을 진단하여 부품재료의 수명을 예측하고, 신뢰성 있는 평가방법에 관한 연구를 하였다.
유기금속화합물인 Tetraethylorthosilicate(TEOS)를 출발원료로 기상열분해법을 이용하여 초미립 실리카분말을 제조하였다. 반응온도, 가스유량, 반응물질의 농도, 및 반응물질의 예비가열온도가 초미립 실리카분말의 입자크기 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응온도가 증가할수록 또한 체류시간이 감소할수록 생성분말의 입자크기가 작아지는 것을 알 수 있었다. 반응물농도가 증가할수록 입자크기가 증가하였고, 또한 반응물질의 예비가열온도가 증가하여도 입자크기는 큰 변화가 없음을 알 수 있었다. 본 연구조건에서 제조된 초미립 실리카분말의 평균 입자크기는 30~58 nm이었다.
고분자 용액의 전기분무에서 금속 샘플 포집기들은 분무된 입자로부터 흔히 용매를 충분히 제거하거나 재분산이 가능한 분무 입자를 회수하는데 효과적이지 못하다. 단백질 약물의 캡슐화(encapsulation)를 위해 본 연구에서는 입자를 분산매(응고액제)의 층류 안으로 분무하는 새로운 전기분무시스템을 설계하였다. 캡슐화용 물질로 키토산과 폴리아크릴산이 사용되었다. 이 새로운 시스템을 사용하여 입자의 응집을 방지할 수 있었으며, 4~16 kV의 전압과 같은 유속에서 unimodal한 입도분포를 관찰할 수 있었다. 반면에 가한 전압이 평균 입자 크기에 미치는 영향은 크지 않았다.
This study was performed to develop an antibacterial film that can be dried at room temperature. A nanosized TiO$_2$ particle-dispersed solution was prepared by the hydrothermal treatment of peroxo-titanic acid at 160${^{\circ}C}$ for 4h. The binder was synthesized through the hydrolysis and condensation reactions of TEOS (10cc) and GPTS (3.5cc) in the mixture of H$_2$O (30cc) and EtOH (30cc). The synthesized binder was mixed with 0.1 M of TiO$_2$ solution in a volume ratio of binder/TiO$_2$ solution=0.25~0.5. The glass substrate was coated after using the dip coating method, which was then followed by drying for over 2h at room temperature. Although the TiO$_2$ particles did not chemically-bond to the binder, the coating layer strongly adhered to the substrate and displayed good antibacterial properties.
In current automobile and electronic industries, the use of magnesium alloys where both energy and weight saving are attainable is increasing. Despite their light weight, there has been an inherent drawback arising from the surface vulnerable to be oxidized with ease, specifically under corrosive environments. To protect magnesium alloy from corrosion, the present work deals with the electrochemical response of the oxide layer on magnesium alloy specimen prepared by plasma electrolytic oxidation (PEO) method in an electrolyte with zirconia powder. Surface observation using scanning electron microscopy evidences that a number of zirconia particles are effectively incorporated into oxide layer. From the results of potentio-dynamic tests in 3.5 wt% NaCl solution, the PEO-treated sample containing zirconia particles shows better corrosion properties than that without zirconia, which is the result of zirconia incorporation into the coating layer. Corrosion resistance is also measured by utilizing salt spray tests for 120 hrs.
점증하는 적조로부터 수산피해를 줄이는 것은 시급한 문제이다. 황토를 살포하여 적조생물입자를 응집 제거하는 것이 하나의 방법이 되고 있다. 황토를 이용하여 적조생물입자에 대한 응집실험을 한 결과는 다음과 같다. 본 실험에 사용한 황토입자의 입도 분포는 정규분포를 보여주는 하나의 peak로 나타났으며, 입자의 평균 지름은 $25.0 {\mu}m$이고, 약$84.5{\%}$의 황토입자가 $9.8-55.0{\mu}m$의 범위에 속하며 변동계수는 $65.1{\%}$이었다. 황토의 금속성분을 분석한 결과는 규소 (Si)가 $48{\%}$, 알루미늄 (Al)이 $35{\%}$, 철 (Fe)이 $11{\%}$로서 $94{\%}$를 차지하며 나머지 $48{\%}$는 칼릅 (K), 구리 (Cu), 아연 (Zn), 티타늄 (Ti) 등으로 구성되어 있었다. 전자현미경 사진에 나타난 황토입자의 표면은 거칠고 다공질이며 부정형의 입자로 되어 있었다. 황토입자는 $10^(-3)M$ NaCl의 수용액 중에서 pH가 증가함에 따라 negative zeta potential 값이 증가하여 pH 9.36에서 -71.3mV를 나타내고 이후 거의 일정한 값을 나타내었으며, pH 1.98에서 +1.8 mV를 나타내어 amphoteric surface charge를 가지는 물질의 성질을 나타내었다. 전하결정이온은 $H^+, OH^-$ 이온이고, pH 2 부근에서 PZPC를 나타내었다. 용액의 전해질이 NaCl일 경우 $10^(-2)M (pNa=2)$ 이상의 농도에서는 $Na^+$ 이온의 농도가 증가함에 따라서 황토입자의 negative zeta potential 값은 일률적으로 감소하다가 $Na^+$ 이온의 농도가 1M (pNa=0)이 되었을 때 zeta potential은 0에 근접하였다. 용액의 전해질이 2 :l electrolyte ($CaCl_2$와 $MgCl_2$)의 경우 $Ca^(+2)$ 이온의 농도가 증가함에 따라서 황토입자의 negative zeta potential 값이 일률적으로 감소하다가 약 $10^(-3)M (pCa=3)$의 농도에서 등전점을 나타내고 전하역전이 일어났다. 해수중의 황토와 적조생물 입자는 비슷한 negative zeta potential을 나타내었고, 점토 중에서 해사가 가장 큰 negative zeta potential을 나타내었다. 해수중에서 황토입자와 적조생물입자의 EDL은 해수에 포함된 고농도의 염류 농도로 인하여 극히 얇게 압축되고, 이런 상태에서 두 입자가 상호 접근할 경우 모든 간격에서 LVDW attractive force의 절대값이 EDL repulsive force의 절대값보다 항상 큰 값을 나타낸다. 해수중에서 황토입자와 적조생물입자는 모든 간격에서 negative total interaction energy 값 (attractive force)을 나타내어 항상 용이하게 floe을 형성할 수밖에 없는 조건에 있다. 적조생물입자의 응집제거 효율은 황토의 농도가 증가함에 따라서 지수함수적 ($Y=36.04{\times}X^(0.11); R^2=0.9906$)으로 증가하였으며, 황토의 농도 800mg/l까지 급격한 증가를 보이다가 황토의 농도가 계속 증가함에 따라서 완만한 증가를 나타내었다. 적조생물은 황토 6,400mg/l에서 거의 $100{\%}$ 응집제거 되었다. 황토 800 mg/l을 사용하고 G-value를 $1, 6, 29, 139 sec^(-1)$로 단계적으로 증가시킴에 따라 응집제거 효율은 지수함수적으로 증가하였다. 이는 응집반응의 효율을 높이기 위해서는 황토입자와 적조생물입자 사이에 충분한 충돌이 일어날 수 있도록 교반하는 것이 매우 중요함을 나타내 주는 것이다. $800mg/l$의 농도에서 황토는 철을 함유하지 않은 다른 점토보다 $28.8{\~}60.3{\%}$ 더 높은 처리효율을 나타내었다. 황토에는 >SiOH의 음전하단과 수중의 phenolphthalein alkalinity를 소모하는 수화금속화합물의 양전하단이 공존하며, 이 수화금속화합물에 의하여 황토가 나머지 점토 특히 해사와 다른 응집특성을 보여주는 것으로 생각된다.
나노 및 마이크로 크기의 철(Fe), 마그네타이트($Fe_3O_4$) 및 니켈(Ni) 입자가 분산된 열가소성 폴리우레탄(TPU) 접착필름에서 각 금속의 크기 및 형상 그리고 피착재의 종류에 따른 접착필름의 유도가열 거동을 연구하였다. 연구결과 동일한 첨가량 및 유사한 입자 크기에서 철과 니켈이 분산된 열가소성 TPU 접착필름에 비해 마그네타이트가 분산된 TPU 접착필름의 발열이 높게 나타났다. 철과 니켈의 입자 크기가 자기장의 표면 침투 깊이(Penetration skin depth) 보다 클 경우 와전류에 의한 발열로 인해 입자 크기가 커질수록 초기 승온속도와 최고 온도가 증가하는 것을 확인하였다. 서로 다른 형태를 갖는 니켈 입자를 사용한 유도가열 실험 결과 편상(flake)의 입자가 TPU 접착필름에 분산되었을 때 자기이력(Magnetic hysteresis)에 의한 열 발생으로 가장 높은 발열이 나타남을 알 수 있었다. 또한 금속 입자가 분산된 TPU 접착필름이 서로 다른 피착재에 적용되었을 때 발열현상이 상이하게 나타났으며 피착재의 열전도도에 따른 결과를 확인하였다.
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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