Electrochemical characteristics of Ti-30Ta-xZr alloys coated with HA/TiN by using magnetron sputtering method were studied. The Ti-30Ta containing Zr(3, 7, 10 and 15wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and coating, and then coated with HA/TiN, respectively, by using DC and RF-magnetron sputtering method. The analyses of coated surface and coated layer were carried out by using optical microscope(OM), field emission scanning electron microscope(FE-SEM) and X-ray diffractometer(XRD). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (-1,500 mV~ + 2,000 mV) and A.C. impedance spectroscopy(100 kHz ~ 10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The microstructure of homogenized Ti-30Ta-xZr alloys showed needle-like structure. In case of homogenized Ti-30Ta-xZr alloys, a-peak was increased with increasing Zr content. The thickness of TiN and HA coated layer showed 400 nm and 100 nm, respectively. The corrosion resistance of HA/TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the non-coated Ti-30TaxZr alloys, whic hindicate better protective effect. The polarization resistance($R_p$) value of HA/TiN coated Ti-30Ta-xZr alloys showed $8.40{\times}10^5{\Omega}cm^2$ which was higher than that of non-coated Ti-30Ta-xZr alloys.
최근 디스플레이, 태양전지 그리고 touch screen panels 등 optoelectronic 장치의 시장이 성장함에 따라 투명전극의 수요가 증가하고 있다. Indium tin oxide (ITO)의 좋은 특성 때문에 주로 투명전극에 많이 사용되고 있다. 그러나 화학적 안정성이 떨어지고, 휘어질 때 특성저하가 심하여 금속나노와이어, 탄소나노튜브, 전도성폴리머, 그리고 그래핀 등의 다른 투명전극의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 그래핀은 높은 전자 이동도(200000 cm2v-1s-1)와 휘어져도 전기적 크게 변하지 않는 특성 때문에 유망한 투명 전도성 전극 (Transparent Conductive Electrodes, TCEs)으로 연구되어왔다. 또한 다양한 속성 가운데, 높은 광 투과성은 그래핀의 가장 큰 장점이다 [1]. 최근, 화학 기상 증착 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 등 다양한 제조 방법이 대량 생산을 위해 개발되었다. 그러나 이 방법은 비용이 많이 들며, 과정이 상당히 복잡하고 높은 온도 (${\sim}1000^{\circ}C$)를 필요로 한다. 따라서 용매 기반의 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxides, RGOs)이 최근 주목 받고 있다. 그러나 RGOs의 면저항이 높아 전극으로서 사용이 제한된다. 따라서 전기적 특성을 향상시키는 방법으로 단일 벽 탄소 나노튜브 (Single-Walled Carbon Nanotubes, SWNTs)를 혼합하거나 화학적 도핑을 통하여 면저항을 크게 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 이런 화학적 도핑의 경우 박막이 공기 중에 직접 산소나 습기와 반응하여 전기적 특성이 저하되는 문제점을 가지고 있다 [2]. 이러한 문제를 해결하기 위해 AuCl3을 도핑한 박막에 내열성 및 내광성 등의 화학적 안정성이 뛰어난 PEDOT:PSS를 코팅하여 필름의 공기중의 노출을 막아 줌으로써 도핑의 안전성 및 전기적 특성을 최적화하였다. 본 연구에서는 간단한 dip-coating방법을 사용하여 4개의 RGO/SWNTs 박막을 흡착하였다. 다음으로 AuCl3를 도핑하여 면저항 $4.909K{\Omega}$, $4.381K{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. 그리고 필름의 도핑 안전성을 향상 시키기 위해 AuCl3를 도핑한 필름 위에 전도성 폴리머 PEDOT:PSS 코팅하여 면저항 $886.1{\Omega}$, $837.5{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. AuCl3 도핑된 필름의 경우 공기 중에 150시간 노출 시 72%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 5%의 면저항 증가가 나타나 확연한 차이를 보였다. 또한 AuCl3 도핑한 필름의 경우 $150^{\circ}C$에서 60시간동안 공기중에 노출되었을 때 525%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 58%의 면저항 증가를 나타내었다. 이것은 PEDOT:PSS가 passivation역할을 하여 필름이 공기에 노출된 부분을 막아주어 도핑된 필름의 면저항의 변화를 줄여 주었음을 알 수 있다.
고용량 배터리에 대한 요구가 증가에 따라 기존 음극재보다 높은 용량(3,860 mAh/g)과 낮은 전기화학적 전위(-3.040 V)를 갖는 리튬 금속 기반 음극재에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 제작된 아나타제(anatase) 타입의 TiO2 나노 입자 기반한 PVdF-HFP/TiO2 복합체를 리튬 금속 음극의 계면 보호층으로 적용하였다. 결정구조 및 형상 분석을 통해 유/무기-리튬 나노복합체 박막의 형성을 확인하였다. 또한, 전지화학 테스트(사이클 테스트 및 전압 프로파일)를 통해 리튬 금속 음극의 전기화학 성능 은 복합체 보호막이 TiO2 10 wt%, 코팅 두께 1.1 ㎛의 조건에서 가장 개선된 전기화학적 성능(콜롱 효율 유지: 77 사이클 동안 90% 이상) 발현을 확인하였다. 이를 통해, 처리하지 않은 리튬 전극 대비 본 보호층에 의한 리튬 금속 음극의 성능 안정화/개선 효과가 검증되었다.
나노기술의 이용도가 높아지면서 나노물질 유출로 인한 환경오염 문제가 제기되고 있다. 수질시료 내 나노물질의 분석을 위해서는 시료의 교란을 최소화할 수 있는 보관조건 마련이 선결 요건이지만, 아직까지 적합한 보관조건이 제시되고 있지 않다. 이에 본 연구는 citrate로 코팅된 은 나노물질(cit-AgNP)을 대상으로 금속나노물질을 함유한 수질시료의 보관조건을 제시하고자 수행되었다. 이를 위해 시간분해 동적산란법(time-resolved dynamic light scattering)을 이용하여 pH, 배경용액의 농도, 온도, 나노물질의 농도 등과 같은 환경적인 조건과 시간에 따른 cit-AgNP의 크기 변화를 관찰하였다. 실험을 통한 각 환경조건별 AgNP의 응집특성을 해석하고 이러한 결과를 바탕으로 시료의 보관조건을 제시하였다. 그리고 AgNP의 입자농도와 응집속도의 선형적 관계로부터 구한 doublet time을 이용하여 시료의 보관기간을 산정하였다. 실험결과, pH는 7 이상, 배경 용액($Ca(NO_3)_2$)의 농도는 3 mM 이하, 온도는 냉장($4^{\circ}C$) 상태, 그리고 cit-AgNP의 농도는 2 mg/L 이하에서 응집속도가 0에 가까운 값을 나타내었다. 또한 수질시료 내 존재하는 100 nm cit-AgNP의 농도를 환경에 존재할 수 있는 낮은 수준인 $1{\mu}g/L$로 가정한 후 doublet time를 구한 결과, 가능한 시료의 보관기간은 15.79~17.53일 정도인 것으로 조사되었다. 하지만 pH와 배경 용액의 농도 조절은 시료의 변질과 교란이 우려되기 때문에 보관조건으로 일반화하여 제시하는 것은 적절하지 않고, 나노물질 자체의 농도를 조절하는 것은 수질시료 내 나노물질의 농도 등의 분석을 위한 시료의 보관조건으로 바람직하지 않다. 그러므로 본 연구의 결과로부터 일반화하여 제시할 수 있는 보관조건은 냉장($4^{\circ}C$) 상태에서 2주일 정도인 것으로 판단된다.
DLC (Diamind-Like Carbon) 코팅은 1970년대 이온주입기술을 통하여 개발된 것이 처음으로 알려져 있으며, 다이아몬드 구조인 SP3 구조와 그라파이트 구조인 SP2 구조가 혼재되어 있으면서 제조 방법에 따라 수소와 Si 및 다양한 금속을 내재시킬 수 있는 코팅 물질이다. DLC는 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 표면조도 등 뛰어난 기계적 특성과 전기절연성, 화학적 안정성 그리고 높은 광학적 투과성을 가져 산업적 활용 잠재력이 높은 재료로 평가되고 있으며, 이외에도 낮은 공정 온도에서 증착할 수 있고, 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있는 장점이 있다. 그러나, DLC가 열적으로 불안정하기 때문에 사용되는 환경이 $500^{\circ}C$ 이상이 되면 DLC는 자체의 성질을 잃고 거의 흑연에 가까운 물질이 되어버리는 문제가 있고, 또한 높은 압축응력과 기재와의 낮은 밀착력이 단점으로 나타나고 있다. 이에 본 연구는 그런 단점을 보완하고자 PECVD (Plasmas Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법으로 DLC박막에 여러 가지 첨가원소(F,Si,0)를 사용하여 증착시킨 후 400, 500, $600^{\circ}C$에서 1시간동안 열처리를 진행하였으며, 그에 따른 내열 특성을 평가하였다. 또한 염수분무 테스트를 통한 박막의 내식 특성을 평가하였다. DLC박막의 구조는 Raman Spectra을 통해, Sp3 (like diamond) peak와 Sp2 (like graphite) peak 의 혼재 여부를 분석하였고, FE-SEM을 이용하여 막의 표면 및 단면을 관찰하였다. 스크래치 테스트를 통해 DLC박막의 밀착력을 측정하였으며, 볼 온 디스크 타입의 Tribo-meter을 이용하여 마찰계수 변화를 관찰하였다. 또한 나노인덴터를 이용하여 미소경도를 측정하였다. 그 결과 일반 DLC 막에 비해 첨가원소가 함유된 DLC 박막에서 내식성 및 내열특성이 향상되었다.
펨토초 레이저 펄스를 이용하여 Slide glass 위에 코팅된 Al 박막표면에 나노패턴 구조를 생성하였다. 생성된 나노패턴 구조의 공간적 주기는 레이저 강도와 펄스 수에 의존함을 확인하였고, 레이저 강도와 펄스 수를 미세하게 조절함으로써 Al 샘플 표면에 균일한 나노패턴을 형성 시킬 수 있다. 이와 같은 현상은 레이저 입사빔과 샘플 표면에서 산란되는 빛의 광학적 간섭에서 야기 된다. 또한, Al 박막표면 위에 형성된 산화막이 짧은 주기의 나노패턴을 형성하는데 중요한 역할을 수행하는 것을 확인하였다.
셀룰로오스는 자연의 다양한 공급원에서 쉽게 얻을 수 있는 가장 일반적인 천연 고분자이다. 셀룰로오스의 한 형태인 나노셀룰로오스는 셀룰로오스를 처리해 쉽게 얻을 수 있으며, 그 고유 물성이 상당히 우수하여 광범위한 산업 응용 분야에 사용이 가능하다. 이러한 나노 셀룰로오스는 금속 및 세라믹 필러를 포함하는 고분자 복합재료를 능가하는 뛰어난 기계적 물성 및 열적 안정성을 제공하며, 지속가능한 환경 친화적인 복합소재이다. 이러한 특성을 기반으로 필러, 포장지, 에너지, 의료, 코팅산업 등 다양한 분야에서 광범위하게 연구되고 있다. 본 리뷰에서는 나노셀룰로오스 및 나노복합소재 개발 그리고 응용분야에 대한 연구동향에 대해 고찰해보았다.
구리 나노와이어(CuNW)는 전기 전도도가 우수할 뿐만 아니라 높은 기계적 유연성과 비용 효율성 등의 장점이 있다. 그러나 구리 나노와이어는 산화가 쉽게 일어나기 때문에 투명 전극의 특성까지도 저하될 수 있다는 단점 또한 존재한다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 연구들이 진행되고 있다. 이에 본 고에서는 탄소 기반 물질, 금속, 전도성 고분자 등의 코팅용 소재를 활용하여 구리 나노와이어 투명전극의 산화를 방지하고 안정성을 향상시키기 위한 다양한 방법과 연구를 소개한다. 이를 통해 구리 나노와이어 기반 기술의 발전과 산화에 대한 문제를 해결할 수 있는 방안들을 제공하고자 한다.
구리(Cu)는 저렴한 비용으로 용이하게 도입이 가능하여 다양한 소재 표면에 살균 코팅제로 쓰이고 있다. 자연적 산화 반응이 구리의 효능을 손상시키지 않아 장기간 노출 조건에서도 항균 성능을 유지할 수 있다. 더 나아가 구리 화합물은 그람 음성균 및 그람 양성균 뿐만 아니라, 병원성 효모, 외피 보유 및 외피 미보유 타입의 바이러스에 대해 모두 폭넓은 살균 효과를 보인다. 구리 코팅 표면의 접촉 살균은 구리의 침투로 단백질 변성을 일으키고 세포막 손상으로 뉴클레오티드 및 세포질 등의 내용물이 용출되게 한다. 또한 구리 산화환원 활성에 의한 활성 산소종 생성으로 효소작용을 억제하고 DNA를 파괴하여 세포를 영구적으로 손상시킨다. 구리는 안정한 금속 성질 때문에 나노입자, 이온, 복합물, 합금 등의 여러 형태로 쓰이고 있으며 코팅 방법이 다양하다. 본 총설에서는 구리 이온과 구리 산화물의 대표적인 표면 도입 방법을 살펴보고 구리 산화수에 따른 항균·항바이러스 특성을 다루고자 한다.
나노 임프린트 (NIL)와 포토 리소그라피를 접목시킨 combined nanoimprint and photolithography (CNP) 기술을 이용하여 나노 미세 패턴을 형성하였다. 일반적인 UV-NIL 스탬프의 양각 패턴 위에 Cr 금속막을 입힌 hybrid mask mold (HMM)을 E-beam writing과 plasma etching으로 제작하였다. HMM 전면에는 친수성 물질인 $SiO_2$를 코팅하여 점착방지막 역할의 self-assembled monolayer(SAM) 형성을 용이하게 함으로써 HMM과 transfer layer의 분리를 용이하게 하여 패턴 손상을 억제하였다. 또한, transfer layer에는 일반적인 monomer resin 대신에 건식 에칭에 대한 저항력이 높은 negative PR을 사용하였다. Photo-mask 역할을 하는 HMM의 Cr 금속막이 UV를 차단하여 잔류하게 되는 PR의 비경화층(unexpected residual layer)은 간단한 현상 공정으로 제거하여 PR 잔류층이 없는 나노 미세 패턴을 transfer layer에 형성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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