Axial pressing process를 이용하여 31RE-68TM-1B(RE : 희토류원소, TM: 3d천이금속) 조성을 갖는 소결자석을 제조함에 있어서 Casting process와 Lubricant 변화에 따른 잔류자속밀도 변화를 조사하였다. 출발합금 제조방법으로서 Strip casting process는 $\alpha$-Fe 편석없이 미세하고, 균일한 microstructure를 얻기에 용이한 잇점이 있었으며, Jet mill 이후 균일한 입도의 분말을 얻을 수 있었다. 또한, Jet mill 전후에 적절한 분말 혹은 무수알콜과 같은 Lubricant를 첨가함으로써 잔류자속밀도를 향상시킬 수 있었다. 본 실험에서는 Strip casting 및 분말 Lubrican인 Zn-st(Zinc stearate)에 첨가에 의한 분말입도분포 개선효과와 무수알콜에 의한 배향율 향상효과를 접목하여 잔류자속밀도, 보자력 및 최대자기에너지적이 각각 13.1 kG, 13.5 kOe 및 39.5 MGOe인 경자기특성이 얻어졌다.
이산화탄소 고정화 및 탄산화 반응에는 칼슘(Ca)과 마그네슘(Mg)과 같은 알칼리토류 금속을 함유하고 있는 사문석(serpentine, Mg3Si2O5(OH)4) 규회석(wollastonite, CaSiO3), 감람석(olivine, Mg2SiO4)과 같은 칼슘/마그네슘 실리케이트 광물(Ca/Mg-silicate mineral)들이 주로 이용되어 왔다. 특히 사문석은 탄산화가 가능한 자연물질 중 자연계 내에 풍부한 매장량을 갖고 있으며, 우수한 반응성 때문에 광물탄산화에 가장 적절한 출발물질로 인식되어 있다. 따라서 본 연구는 사문석을 출발물질로 사용하여 산성 용액 내에서 이산화탄소의 압력이 탄산화 효율에 미치는 영향력을 확인하고자 하였다. 탄산화 실험 조건은 황산용액 0.3~1 M, 반응온도 100℃ 및 150℃ 그리고 이산화탄소의 부분압력 0~3 MPa이며, 탄산화법은 수정된 직접탄산화법(modified direct method)으로 실시하였다. 또한 탄산화 효율을 높이고자 liquid pump로 NaOH 용액을 주입하여 pH를 13으로 조절하였다. 탄산화율은 황산의 농도 및 반응온도에 비례하여 증가하였으며, 3 MPa의 이화탄소를 주입한 조건에서의 탄산화율이 이산화탄소를 첨가하지 않은 조건의 탄산화율보다 높았다. 반응결과 황산용액 1 M과 이산화탄소 부분압 3 MPa, 반응온도 150℃에서 용출 및 탄산화 실험 후 약 85%의 상당히 높은 탄산화율이 분석되었다. 따라서 산성용액에서 이산화탄소의 압력이 사문석 내의 Mg 용출에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. Mg의 용해속도는 Si의 용해속도보다 높아 반응 후 사문석의 Mg : Si의 비가 약 1.5에서 0.1미만으로 급속하게 감소하여, 사문석의 구조 내에 불완전한 Si 사면체 층 골격구조(Mg-depleted skeletal phase)가 분석되었다.
본고의 목적은 우리나라 기업의 연구개발투자의 특성을 파악하고 연구개발투자의 경제적 효과로 연구개발투자 수익률을 추정하는 것이다. 이를 위하여 695개 기업에 대한 8년간의 관측치가 존재하는 5,560개 표본으로 구성된 패널 데이터를 구축하였다. 패널 데이터를 이용하여 먼저 기업 연구개발투자의 특성을 파악하고자 하였다. 우리나라 기업의 연구개발투자의 특성은 선행 연구결과에서 정립된 이른바 정형화된 사실에서 벗어나지 않음을 확인할 수 있었다. 특히 강조할 점은 연구개발투자의 생산성 효과와 연구개발투자 자체의 생산성을 구별하여야 한다는 것이다. 즉, 연구개발투자를 많이 하는 기업이 생산성이 높은 것은 사실이지만 연구개발투자와 생산성 증가의 관련성은 높지 않으며, 연구개발투자에 있어서도 다른 실물투자와 마찬가지로 수익체증보다는 오히려 수익체감의 법칙이 작용한다는 점이다. Klette 모형을 이용하여 연구개발투자 수익률 및 지식스톡의 진부화율을 추정하였다. 실증분석결과에 의하면 이들 기업의 연구개발투자의 사적 수익률은 산업 전체로는 평균값 기준 7.7% 또는 중간값 기준 16.4% 수준으로, 제조업에 한정하면 평균값 기준 10.4% 또는 중간값 기준 16.4% 수준으로 추정되었다. 한편, 지식스톡의 진부화율은 산업 전체로는 32.9%로, 산업별로는 최하 11.6%(금속)에서 최대 49.5%(서비스) 범위로 추정되었다. 제조업 기업의 연구개발투자 수익률은 실질이자율의 두 배 정도로 추정할 수 있다. 자본시장이 효율적으로 작동한다면, 연구개발투자의 수익률은 자본의 기회비용에 추가하여 연구개발의 지대(rent)로 구성된다고 할 수 있다. 연구개발투자를 지속적으로 수행하는 우리나라 기업은 대체로 자본의 기회비용 이상의 초과 수익을 향유하고 있다는 결론이 가능하다.
이산화탄소($CO_2$)를 폐기물에 안정하게 고정화시키기 위하여 탄산화 가능한 알칼리 토금속인 Ca와 Mg 성분을 다량 포함한 석탄재에 CO2를 저장하여 건자재의 제조 가능성을 연구하였다. 초기 실험으로는 Ca 산화물과 수화물을 사용하였으며, $CO_2$ 저장 반응기로는 Autoclave를 사용하여 일정한 압력과 온도에서 조성을 변화시켜 탄산화를 시행하였다. 탄산화 된 시편의 무게변화율, X-선 회절분석 및 시차열분석을 통하여 관찰한 결과 $Ca^{2+}$의 이온용출 반응에 의해 탄산화가 진행되었음을 확인할 수 있었다. 10 $kgf/cm^2$의 압력과 $120^{\circ}C$에서 10분간 온도를 유지한 분위기에서 폐기물자원 원료에 15 % 이상의 탄산화율을 얻는 것이 가능할 것으로 판단되었다.
스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 다결정 실리콘 씨앗층을 제조하기 위하여 전자빔을 조사하는 방법과 Al을 이용한 씨앗층 제조법이 비교되어 공정 수행이 이루어진다. 우선, 전자빔 조사를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용하여 ${\sim}10^{20}cm^{-3}$이상의 농도를 갖는 $p^+^+$ 비정질 실리콘 박막을 제조한다. Al의 증착은 DC 스퍼터링법을 이용하여 제조하고 그 두께는 실리콘 박막의 두께와 동일한 조건(350nm)으로 제조한다. 제조된 샘플은 E-beam gun이 달린 챔버로 이동하여 1.4keV의 세기를 가지고 각각 10, 20, 50, 100초를 조사한 후 단면의 이미지를 SEM으로, 결정화 정도를 Raman으로, 결정화 방향 등에 대한 조사를 XRD로 분석 측정한다. 그리고 Hall effect를 통해 전자빔의 조사 전후의 캐리어 농도, 이동도 및 비저항 등에 대한 조사가 이루어진다. 동시에 Al을 촉매로 한 layer교환에 대하여 마찬가지로 분석을 통하여 최종적으로 비교분석이 이루어 진다. 전자빔을 조사한 샘플에 대하여 빠른 시간 및 캐리어농도 제어 등의 우수성이 보이며, 특히 ~98%이상의 결정화율을 보일 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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