본 연구에서는 편극 패턴된 강유전체 단결정 $LiNbO_3$ 기판에 광화학적 반응에 의해 금속(Au, Ag, Cu)나노입자를 표면에 선택적으로 성장하였다. 강유전체는 자발편극성의 특성을 지니고 있기 때문에 선택적으로 전압을 가하여 편극성의 역전에 의해 표면의 편극성을 선택적으로 패터닝이 가능하다. 본 연구에서는 주기적으로 양의 편극 영역과 음의 편극 영역이 패턴된 $LiNbO_3$ 기판을 사용하였다. 표면의 편극성은 압전소자반응현미경법(PFM)을 이용하여 확인하였으며, 극성은 R-V curve로 확인하였다. 금속입자는 금속입자를 포함하는 용액에 기판을 넣고 자외선을 조사하여 성장시켰다. 성장된 금속입자의 표면 분포 및 분석은 AFM을 이용하여 측정하였다. Ag 입자를 성장시킨 결과, (-z)편극 영역보다 (+z)편극영역에서 보다 많은 금속 나노입자들이 환원반응을 일으켜 나노입자를 형성하였으며, 경계영역 (inversion domain boundary)에 가장 많은 나노구조체가 형성되었다. Au 입자의 경우, (+z)편극영역이 (-z)편극영역의 표면보다 더 많은 입자가 형성되었지만 Ag입자처럼 편극영역의 경계에서 많이 증착되는 경향성은 보이지 않았다. Cu 입자의 경우 광화학반응을 거의 일으키지 않았으며, 편극영역에 따른 증착 경향성도 보이지 않았다. 이와 같은 결과를 증착된 금속 나노입자의 편극에 따른 표면분포를 강유전체 표면 극성에 따른 표면 밴드구조와, 각 입자가 지닌 환원전위와 전자친화도에 관련된 모델로 설명할 것이다.
유기물/무기물 나노복합체를 이용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 유기 박막 소자의 응용 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물 박막 안에 분산된 금속 나노입자를 사용하여 제작한 메모리 소자의 전기적 특성 향상에 대한 연구가 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 Ag 금속 나노입자가 유기물 박막 안에 분산된 유기 쌍안정성 메모리 소자에서 메모리 특성 및 나노입자의 분산 농도에 따른 전기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 화학적 방법을 이용하여 합성한 Ag 금속 나노입자를 클로로벤젠에 용해되어 있는 polymethylmethacrylate (PMMA) 용액을 제작하였다. Ag 금속 나노입자 포함된 용액을 p-형 Si 기판 위에 스핀 코팅한 후, 열을 가해 남아있는 용매를 제거하여 Ag 금속 나노입자가 PMMA 유기물에 분산되어 있는 나노복합체 박막을 형성하였다. 형성된 Ag 금속 나노입자가 포함된 나노복합체 박막 위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전하 저장 능력을 측정하여 Ag 금속 나노입자를 포함하지 않은 소자의 전하 저장 능력과 비교하여 Ag 금속 나노입자가 메모리 소자에서의 전하 저장 매체의 중요한 역할인 것을 확인하였다. Ag 금속 나노입자의 농도에 따른 전하 저장 능력 및 전기적 특성에 대해서도 측정 및 확인 하였다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
최근 들어 금속물질을 나노미터 단위로 구성할 수 있는 기술이 진보하면서, 금속 나노입자에 의해 발생되는 표면 플라즈몬에 대해서도 다양한 분야의 관심이 집중되고 있다. 유전체 물질을 기지상으로 하는 금속:유전체 나노복합체에서 금속 나노입자는 자유전자들의 집단 진동인 국소표면 플라즈몬 공진(Localized Surface Plasmon Resonance, LSPR)현상에 의해 국부전기장을 증대 시키고, 가시광 및 적외선 영역에서 특성 광흡수 거동을 보인다. 이와 같은 광학적 특성은 금속 나노입자들의 크기, 형태, 그리고 나노입자들의 주변을 구성하는 기지상 물질의 종류에 의해 조절된다. 금속:유전체 나노복합체에 나타나는 이러한 특성은 단순장식코팅 뿐만 아니라 광의 효율적 운용과 광을 매개로 한 기능발현을 필요로 하는 디스플레이, 광학 스위칭 소재 및 태양전지의 효율 향상을 위한 광흡수층 등 매우 다양한 응용이 가능하다. 본 연구에서는 다양한 굴절률을 갖는 재료들 중, 저굴절률을 갖는 SiO2와 고굴절률을 갖는 ZnS-SiO2를 기지상 재료로 선택하여 교번증착 스퍼터링법으로 Ag와 Au입자를 형성시켰다. Ag를 금속나노입자로 갖고, SiO2와 ZnS-SiO2를 기지상으로 하는 금속:유전체 나노복합체에서는 금속나노입자 형성에 따른 뚜렷한 표면 플라즈몬 공진 광흡수 피크가 관찰된 반면 Au나노입자는 기지상에 따라 각기 다른 광흡수 특성을 나타냈는데, SiO2기지상에서 명확한 광흡수 피크를 형성했던 경우와는 달리 ZnS-SiO2기지상에서는 특정파장에서의 흡수피크로 규정되기 어려운 넓은 파장범위에 걸친 완만한 광흡수 피크를 나타냈다. TEM 분석을 통해, ZnS-SiO2 기지상 내의 Au입자는 각각 독립되어 있는 Island형태가 아닌 유전체 기지상과 대칭적으로 혼합된 네트워크 형태의 Bruggeman 기하구조를 구성하고 있음을 확인하였고, 이는 Au입자가 형성되고 성장할 때 Au와 S의 높은 결합에너지로 인해 상당한 젖음 특성을 갖고 성장하였기 때문으로 판단됐다. 따라서 나노복합체를 구성하는 물질간의 광학적 특성뿐만 아니라 기지상 내에서의 금속입자의 성장거동에 대한 연구가 수반되었을 때, 금속:유전체 나노복합체의 표면 플라즈몬 공진 광흡수 특성을 보다 정확하게 제어할 수 있다.
이 논문에서는 광화학적 방법을 이용하여 금속 콜로이드 입자를 반도체 나노입자를 함유한 수용액내에서 제조하여 그 광학적 특성을 관찰하였다. 형성된 금속입자는 사용된 반도체 입자에 따라 다른 경향을 나타낸다. Au 금속 입자를 CdS 입자를 함유한 수용액내에서 제조한 경우 일반적인 금속 입자의 Plasmon Resonance의 특성을 보이는 반면 Ag금속 입자를 AgBr 입자를 함유한 용액내에서 제조한 경우 Red-Shift 현상을 보였고, 그 정도는 UV 조사량에 따라 달라졌다. 이러한 금속 Plasmon Resonance의 Red-Shift 현상을 Effective Medium 이론을 이용하여 이론적으로 설명하였다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
나노금속분말은 기존의 마이크론 입자와 다른 특이한 기계적, 전기적, 자기적 특성을 나타낸다. 나노금속분말 제조에서 가장 중요한 것은 오염되지 않은 고순도의 분말을 균일하고, 고분산된 입자를 제조하는 것으로 전기선폭발법(Electric Explosion of Wire, EEW)은 이러한 요구조건을 만족시킨다. 최근에는 전기선폭발법을 유체 내에 적용하여 분말을 제조하는 공정이 개발되었다. 이로 인해 고순도의 구형의 금속 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 물, 알코올, 에틸렌글라이콜 등 다양한 유체내에서 다양한 순금속 분말과 TiNi, SUS 등 나노합금분말을 제조하였다. 제조된 금속입자의 특성과 금속입자가 분산된 유체의 특성은 FE-SEM, HR-TEM, XRD, Turbiscan등으로 분석하였다.
금속 나노 입자는 국소 표면 플라즈몬(Localized Surface Plasmon, LSP)이 여기 되며 이의 국부 환경 변화에 대한 민감한 의존성으로 인하여 생화학적 센서로의 응용이 크게 주목 받고 있다. LSP는 금속 나노 입자의 재료, 모양, 크기 그리고 주변 환경 변화에 민감하게 의존한다는 것이 알려져 있다. 금속 나노 입자를 소자로 응용하기 위해서는 일반적으로 기판을 사용하게 되며 이때 기판의 재료적 특성이 LSP에 서로 다른 영향을 준다. 기판은 재료의 광학적인 특성에 따라 유전체, 반도체 그리고 금속으로 분류할 수 있다. 유전체와 반도체 기판과는 다르게, 금속 기판은 표면의 자유전자가 금속 나노 입자에 구속된 자유전자와 반응하여 추가적인 플라즈몬모드를 형성한다. 이번 연구에서는 금속 기판 위에 지름이 100 nm인 콜로이드 금을 분산시킨 후 광산란 신호를 검출하고 금속 기판이 LSP에 미치는 영향을 하부금속 금속층 물질 및 두께의 함수로 하여 분석하였다. 또한, 콜로이드 금 주변의 굴절률 변화에 대한 반응도를 분석하여 센서로서 특성을 평가하였다.
폴리실록산/금속 복합체 내에서의 금속입자의 분산성에 영향을 파악하기 위하여 금속산화물을 배위결합으로 가지고 있는 불록공중합체 형태의 변성 폴리실록산을 합성하였다. 합성된 폴리실록산과 금속입자와의 복합체 제조를 통하여 금속입자의 고분자상 분산상태를 확인하였으며 그 결과 금속산화물의 도입이 복합체 내 금속입자의 분산성에 영향을 미침을 확인하였다. 입자의 분산성과 변성폴리실록산에 도입된 금속산화물의 양적 관계 해석을 위하여 다양한 몰분율을 가지는 변성폴리실록산을 합성하였으며 복합체를 제조하였으며, 몰분율 변화에 따른 복합체에서의 분산성 향상을 파악하기 위하여 복합체의 전기전도성을 측정하여 그 결과를 percolation threshold 이론에 따라 해석하였다. 그 결과 금속산화물의 도입된 양이 많을수록 전도성의 임계농도가 낮아짐을 확인할 수 있으며 이를 통해 변성실록산 내 금속산화물의 몰분율의 증가가 입자의 분산성에 미치는 영향을 해석하였다.
고체추진제의 첨가제 또는 연료로써 주로 사용되는 알루미늄 단일 입자 연소시험 장비를 제작하고 연소 실험을 수행하였다. 산화 알루미늄으로 피복된 금속입자는 약 30~100 ${\mu}m$의 크기를 사용하였다. 단일 입자는 Electrodynamic Balance (EDB) 방법에 의해 공중 부양된 상태로, 중력에 의한 영향이 배제되어 금속입자 고정용 또는 측정용 장치들의 접촉에 의한 열손실을 제거시켜 실험 정확도를 높였다. Standard Hyperbolic Electrodynamic Levitator (SHEL) 내에서 부양된 입자에 $CO_2$ 레이저를 사용하여 점화시킨 후, 입자로부터 방사되는 열복사를 이용한 two wavelength pyrometry를 적용하여 알루미늄 입자 크기에 따른 연소시간, 평균 화염온도, 점화온도, 점화시간을 획득하였으며, 단일 알루미늄 입자의 점화-연소특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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