열 화학기상증착법은 여러 가지 그래핀의 제작방법 중 대면적으로 양질의 그래핀을 효과적으로 합성할 수 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 이 방법으로 그래핀을 합성할 경우, 주요 변수로 성장 온도와 촉매 금속이 있으며 이를 적절히 조절함으로써 합성되는 그래핀의 결정성과 층수를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 탄소 용해도가 작은 두꺼운 촉매 금속 기판 위에 선택적인 위치에 탄소 용해도가 큰 얇은 촉매 금속을 증착하여 그래핀의 층수를 적절하게 제어하고자 한다. 그래핀을 합성하기 위해 온도를 증가시키는 과정에서 두 층의 촉매 금속은 표면 에너지를 낮추기 위해 합금을 형성하게 되며, 이 때 탄소 용해도가 변화할 것으로 예상된다. 이 변화하는 탄소 용해도에 맞추어 탄소 공급원인 메탄 가스를 주입하는 시기를 적절히 조절하게 되면, 합성되는 그래핀의 층수 조절이 가능할 것이라 예상한다. 탄소 용해도가 큰 금속으로 니켈을, 탄소 용해도가 작은 금속으로 구리를 선택하였다. 우선 니켈의 확산 거리를 계산하여 메탄 가스를 주입하는 적절한 온도를 결정하였으며, 이 온도를 기준으로 표면에서의 니켈의 함량을 분석하였다. 니켈의 함량과 표면에서의 탄소의 구성비의 관계를 조사한 결과, 본 실험에서 이용한 방법으로 그래핀의 층수를 조절하는 것이 가능하다는 것을 확인하였다.
열 화학기상증착법은 여러 가지 그래핀의 제작방법 중 대면적으로 양질의 그래핀을 효과적으로 합성할 수 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 이 방법으로 그래핀을 합성할 경우, 주요 변수로 성장 온도와 촉매 금속이 있으며 이를 적절히 조절함으로써 합성되는 그래핀의 결정성과 층수를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 탄소 용해도가 작은 두꺼운 촉매 금속 기판 위에 선택적인 위치에 탄소 용해도가 큰 얇은 촉매 금속을 증착하여 그래핀의 층수를 적절하게 제어하고자 한다. 그래핀을 합성하기 위해 온도를 증가시키는 과정에서 두 층의 촉매 금속은 표면 에너지를 낮추기 위해 합금을 형성하게 되며, 이 때 탄소 용해도가 변화할 것으로 예상된다. 이 변화하는 탄소 용해도에 맞추어 탄소 공급원인 메탄 가스를 주입하는 시기를 적절히 조절하게 되면, 합성되는 그래핀의 층수 조절이 가능할 것이라 예상한다. 탄소 용해도가 큰 금속으로 니켈을, 탄소 용해도가 작은 금속으로 구리를 선택하였다. 우선 니켈의 확산 거리를 계산하여 메탄 가스를 주입하는 적절한 온도를 결정하였으며, 이 온도를 기준으로 표면에서의 니켈의 함량을 분석하였다. 니켈의 함량과 표면에서의 탄소의 구성비의 관계를 조사한 결과, 본 실험에서 이용한 방법으로 그래핀의 층수를 조절하는 것이 가능하다는 것을 확인하였다.
태양전지 산업의 급속한 발전에 따라 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하려는 노력이 경주되고 있다. 이중금속 실리콘(MG)의 정제에 의한 태양전지 실리콘(SoG) 제조에관한 연구가 더욱 더 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 금속 실리콘 정제 연구의 일환으로 금속 실리콘에 대한 플라즈마 용해시 불순물 정제 가능성에 대한 기초연구를 수행하였다. 먼저 4N 급 Ar 금속 실리콘을 출발물질로 하여 반복 용해횟수(용해시간)를 달리하여 200g 급 Si button을 제조하였다. 이후 화학적 분석법으로 B, P 및 미량 금속 불순물 평가를 실시하였으며, 이로부터 Ar 플라즈마의 정제 효과를 분석하고자 하였다.
물에 용해되어 있는 금속이온의 분리를 위한 선택성이 있는 분리 막의 개발은 환경오염이 날로 심각해지고 있는 오늘날에 환경오염의 개선, 에너지절약, 자원의 재활용 등 문제를 해결함에 있어서 아주 중요한 작용을 하게 될 것이다. 물에 용해되어 있는 금속이온을 선택적으로 분리하기 위해 일반적으로 캐리어(carrier)를 함유한 Carrier-Facilitated Transport Membrane (CFM)을 이용하게 되는데, 이 방면에 대한 연구는 주로 유기 상에 용해되어 있는 캐리어를 microporous한 필름에 지지하게 하는 방식으로 만들어진 Supported Liquid Membrane (SLM) 혹은 Elusion Liquid Membrance (ELM)의 개발에 대한 팽대한 연구가 이루어 졌다(1). (중략)
금속을 용해 응고시킬 때 생성되는 소위, 주조 결함이나 소결금속 내의 기공은 재료의 성능이나 강도를 현저하게 낮추는 결함으로서 예전부터 기피되어 왔다. 또한, 재료공정에 있어서도 여하의 기공이나 기포가 없는 치밀한 고강도 및 고기능성 재료를 개발하는 것에 최대한의 주의와 관심을 기울여 왔다. 반면에 자연계의 천연물이나 인공물을 둘러보면 그 대부분이 다공질임을 쉽게 눈치챌 수 있다. 예를 들어 목재, 지엽 등의 생물을 시작해서 콘크리트 등의 인공물, 우리 체내의 뼈도 전형적인 다공질구조로 구성되어 있다. 이러한 구조로부터 재료의 재질제어 이외에 구조제어라는 새로운 어프로치를 고려할 수 있고, 최근 들어, 금속재료에 있어서도 이러한 다공질 구조에 관한 연구가 활성화되어 충격흡수재, 생체재료, 베어링재료 등의 다양한 응용이 전개되고 있다. 원주상의 방향성 기공을 갖는 로터스 금속의 제조 원리는 용융금속의 높은 가스용해도와 고체금속의 낮은 가스고용도의 차이를 이용하여 응고할 때 고용되지 않는 가스원자가 기포를 형성시키는 것이다. 수소용해도는 모든 금속에 있어서 온도상승에 따라 증가하지만 융점에 있어서 용해도의 불연속적 증가를 나타내며 응고할 때 고액계면에서 다량의 가스를 방출하고 기공 생성을 야기한다. 특히, 고 액상에 있어서 수소용해도 차가 큰 마그네슘, 니켈, 철, 동 등은 기포를 생성하기 쉽다. 또한 기공의 배열구조를 제어하기 위해 일방향응고법를 이용하여 기공에 방향성을 부여한다. 외관상 기공구조가 연근뿌리를 닮은 것으로 부터 로터스 금속이라는 명칭이 널리 알려져 있다. 이와 같은 제조방법에 의해 로터스 금속은 기공 방향, 기공크기, 기공률을 자유롭게 제어할 수 있고 우수한 기계적 성질이 기존의 발포금속, 소결금속과 전혀 다른 특성을 가지고 있다. 이러한 기공구조는 용해온도, 응고속도, 분위기 가스압, 불활성가스와의 혼합체적비 등의 제어를 통해서 조절할 수 있다. 이와 같이 제조한 방향성 다공질금속은 BT (인플란트, 생체적합성, 저탄성, 경량), ST (초음속기엔진부품, 경량), IT (고성능수냉모듈), ET(고온촉매, 필터)의 분야로의 응용을 기대한다.
수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.
산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통한 산화작용을 받게 되고 주변 환경에 유해한 금속원소의 용출이 발생될 것으로 예상된다. 그러나 용해된 금속이온은 침전(precipitation), 공침(coprecipitation), 흡착(adsorption)반응에 의해 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화될 수 있다. 이번 연구는 서보광산의 폐광석 내 용해된 중금속원소들의 이동을 제한하는 요인으로서 2차 산화광물의 침전 및 용해된 중금속 원소들의 흡착 가능성을 광물학적으로 연구하였다. (중략)
변환시설의 해체 시 발생한 해체폐기물은 2009년 현재까지 약 354톤이며, 이들 중 탱크, 배관, 반응기, 펌프류 동의 해체금속폐기물이 약 191톤으로 54% 를 차지하고 있다. 이들 해체금속폐기물은 제염 처리공정을 통하여 전량 자체처분폐기물로 전환시키는 것을 목표로 두고 있다. 이는 오염된 금속류를 효과적으로 제염한 다음 자체처분시킴으로서 방사성폐기물에 대한 처분비용을 저감할 수 있기 때문이다. 해체금속폐기물 중 스테인레스강 해체폐기물은 질산 용액을 사용한 초음파화학제염공정으로 제염한 후 자체처분폐기물로 53톤을 전환하였다. 탄소강 해체물의 경우 스팀제염공정으로 제염한 결과 제영 효율은 좋았으나 변환시설 가동 중 유지 보수를 위하여 페인팅을 하였던 해체물의 경우 페인트를 제거하지 않을 경우 스팀제염장치로는 제염이 안 되었다. 탄소강 해체금속폐기물은 약 117톤 발생하였으며, 이들 중 모터, 펌프 등을 제외한 제염 대상 폐기물은 약 80톤이며, 이들을 용융 제염 및 감용을 위하여 기초 연구를 수행한 결과를 바탕으로 약 180kg/batch 용량의 금속용융제염 설비를 제작 설치하여 탄소강 해체금속폐기물 용융제염 처리를 수행 중에 있다. 금속용융은 장치가 간단하고 폐기물 처리량이 비교적 적고 단속적인 운전에 매우 효과적인 고주파 유도로를 사용하였다. 용융장치는 고주파 발진장지와 용해로체로 구성된 고주파 유도설비와 냉각계통으로 구성된다. 고주파발진장치는 철제 200kg을 용해할 수 있는 용량을 갖추었으며, 실험 및 실제 처리 등 용해로체의 크기 변경이 필요할 경우에는 고주파발진기의 출력 주파수를 변경할 수 있게 하였다. 용융 장치의 발진기 부분의 입력전원은 3상, 440V, 60Hz 이며, 출력전원은 200kW, 출력주파수는 lkHz, 3kHz, 5kHz로 구성되어 있으며, 회당 180kg 의 폐기물을 용융할 시에는 3kHz로 고정하여 사용하였다. 용해로체 부분 중 고주파유도가열부는 heating coil 및 절연부로 구성되어 있고, 그 외 support frame과 lever로 구성되어 있다. 용해로체와 고주파 발진장치의 냉각을 위한 냉각설비는 냉각기와 냉매의 저장을 위한 저장조로 구성되어 있으며, 냉각기의 용량은 20RT 이다. 용융로체의 직경은 약 28cm로 크기가 큰 해체물의 장입이 어려워 작은 크기로 세절을 해야만 하며,용융로의 용량을 증가시킬 경우 해체물을 작은 크기로 세절하는 비용을 절감할 수 있을 것이다. 용융 중 시료 채취는 매 배치마다 수행하였으며, 그림3과 같은 시료 채취용 주형 틀에 국자모양의 채취기로 채취하였다. 해체물의 용융시 ingot를 생성하기 위해서 주형틀에 용융물을 장입하기 전 시료를 채취하였다 그림4는 생성된 ingot이며, 이들의 방사능 농도는 배치마다 차이는 있지만 최대 0.05 Bq/g 이하로 나타나 자체처분 폐기물로 전량 전환 가능하였다 그림5 는 해체물에 함유된 우라늄과 불순물을 제거한 슬래그로 방사능농도는 약 12Bq/g 으로 나타났으며, 이들의 발생량은 약 3wt% 정도로 폐기물 발생량이 작았다. 따라서 금속폐기물의 경우 용융제염으로 처리할 경우 폐기물 발생량을 최대로 줄일 수 있어 처리 효율이 기타 처리 공정보다 효율적인 것으로 판단된다.
Ni, Co, Zn, Cd, Mn, Mg, Ca, Sr, Ba 등의2가 금속과 U(VI) 및 V(IV)의 이온이 만드는 $MCup_2$ 조성의 cupferrates 착화합물에 관하여, 그 용해도가 좋은 dioxane-$H_2O$, methanol-$H_2O$, ethanol-$H_2O$ 및 2-propanol-$H_2O$의 혼합용매를 사용하여, 그들의 몰분율을 변화시키면서 제 1, 제 2 및 전체의 열역학적인 안정도상수를 전위차적정법에 의하여 측정하고, 안정도 상수와 유기용매의 몰분율에 관한 실험식을 얻었다. 한편 분광광전법에 의하여 가능한 cupferrates의 전체 안정도 상수를 측적하여 이들과 비교하였다. 2가 금속 cupferrates의 안정도상수는 위에 적은 금속의 순서로 감소하고, 이들의 log $K_1$은 log $K_2$보다 크지만, U(VI)과 V(IV)의 cupferrates는 log $K_1$$K_2$여서 1:1과 1:2 착화합물 사이에 구조 변화가 있는듯하다. 몰분율이 영인 점에서의 안정도상수는 금속 cupferrates의 수용액에서의 용해반응의 평형상수에 해당하며, 금속의 착화합물의 안정도상수와 용해도와는 무관하고, K<$10^5$인 cupferrates에 관해서는 분광전법을 적용하기 어렵다.
마그네사이트 광석의 염산용해 특성 및 불순물 제거에 대한 연구를 수행하였다. 마그네사이트의 용해율은 용해온도가 증가할수록, 광석 입도가 감소할수록 증가하였다. 최적 용해조건은 용해시간 2시간, 용해온도 $80^{\circ}C$, 광석입도 $100\;{\mu}m$ 였으며, 최적 용해조건에서 98%의 Mg를 용해할 수 있었다. Si, Al 성분들은 대부분 용해잔사에 존재하므로 용해 후 여과를 통하여 상당량 제거가 가능하였으며, 용해된 불순물들은 용액의 pH 조절을 통하여 금속 수산화물로 석출시켰다. 또한 석출된 금속 수산화물을 응집, 침강시키기 위하여 고분자 응집제를 사용하였으며, 최적 응집제 주입 조건은 비이온계 고분자 응집제 1 mg/100 ml이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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