Ai-8wt.5(Ti+Zr)합금을 기계적합금화와 열간압출로 제조하여 Ti에 대한 Zr 첨가비와 등온열처리가 고온인장강도 및 변형거동에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr 첨가량의 비가 증가함에 따라 열간압출 시편의 상온 및 고온강도가 증가하였고, 40$0^{\circ}C$ 및 51$0^{\circ}C$에서 등온열처리에 따른 강도의 감소도 작게 나타났다. 이는 Zr 첨가량이 증가함에 따라 AI 기지와 AI3Ti에 비해 작은 격자간불일치도를 갖는 AI3(Ti+Zr)금속간화합물이 생성되고 고온열처리에 따른 조대화가 억제되었기 때문으로 판단되었다. 합금의 연성은 Zr 첨가량과 등온열처리에 관계없이 10% 이하로 낮게 나타났으며 인장 시험 온도가 고온일수록 취성파괴인 입계파괴가 지배적으로 일어났다. AI-Ti-Zr 합금의 변형에 필요한 활성화에너지는 순수한 AI 기지의 자기확산에 필요한 활성화에너지 142KJ/mol에 비해 573-783K 온도범위에서 1.5-1.8배 높은 값을 보였으며, Ti에 대한 Zr의 첨가량의 비가 증가할수록 보다 높은 값을 나타내었다.
기존 마이크론 금속섬유 필터를 지지체로 그 표면 위에 나노입자 증착 후, 열처리를 하여 나노구조 기공층이 표면에 부착 형성된 멤브레인 필터를 제작하였다. 가지상 구조의 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터상에 부착함으로써 기존 금속 멤브레인 필터에 비하여 여과성능이 향상된 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 개발하였다. 증착한 나노구조 기공층을 지지체 필터 표면상에 부착시키기 위한 열처리 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체의 수축 현상으로 인하여 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 차압은 감소하였지만, 여과효율의 감소는 미미하였다.
III-nitride계 물질들은 blue와 UV 영역의 LED, LD와 같은 광소자뿐만 아니라 HBT, FET와 같은 전자소자로도 널리 응용되고 있다. 이와 같은 물질을 이용한 소자를 제작할 수 있는 낮은 저항의 ohmic contact은 필수적이다. Al이나 Ti와 같은 물질을 기초로 한 n-GaN의 경우는 이미 많은 연구결과가 발표되어 전기적 광학적 소자를 동작하는데 충분히 낮은 ohmic contact저항( )을 었다. 그러나 p-GaN의 ohmic contact은 아직까지 많은 문제점을 내포하고 있다. 그 중의 하나는 높은 doping 농도( )의 p-GaN 박막을 성장하기가 어렵다는 것이며, 또 하나는 낮은 접촉 비저항을 얻기 위해선 7.5eV이상의 큰 재가 function을 지닌 금속을 선택해야 한다. 그러나 5.5eV 이상의 재가 function을 갖는 금속은 존재하지 않는다. 위와 같은 문제점들은 p-GaN의 접촉 비저항이 이상의 높은 값을 갖게 만들고 있으며, 이에 대한 해경방안으로는 고온의 열처리를 통하여 p-GaN와 금속 사이에서 화학적 반응을 일으킴으로써 표면 근처에서 캐리어농도를 증가시키고, 캐리어 수송의 형태가 tunneling 형태로 일어날 수 있도록 하는 tunneling current mechanism을 이용하는 것이다. 이로 인해 결국 낮은 접촉 비저항을 얻을 수 있게되며, 일반적으로 p-GaN에서는 Nidl 좋은 물질로 알려져 있다. 그러나 Ni은 50$0^{\circ}C$이상의 열처리에서 쉽게 산화되는 특성 때문에 높은 캐리어를 얻는데 어려운 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 MBE로 성장된 p-GaN박막을 Mg의 activation을 더욱 증가시키기 위해 N2 분위기에서 15분간 90$0^{\circ}C$에서 annealing을 하였으며, ohmic 접촉을 위한 금속으로 높은 재가 function과 좋은 adhesion 그리고 낮은 자체저항을 가지고 있는 Ni/Au를 ohmic metal로 하여 contact한 후에 90$0^{\circ}C$에서 10초간 rapid thermal annealing (RTA)처리를 했다. 성장된 박막의 광학적 성질은 PL로써 측정하였으며, photoconductivity 실험을 통해 impurity의 life time을 분석하였고, persistent photoconductivity를 통해 dark current를 측정하였다. 또한 contact resistance를 계산하기 위해 circular-TLM method을 이용하여 I-V 특성을 조사하였다.
The purpose of this study was to test and analyze the effects of the mechanical properties and structural changes of the austenitized and tempered martensite STS 410 stainless steel containing 11.5~13%Cr and 0.10%C on its temper embrittlement. The STS 410 stainless steel test pieces for each 3 hours at 960℃, 1000℃ and then, tempered them for 2 hours at 300℃, 350℃, 400℃, 450℃, 500℃, 550℃, 600℃, 650℃ and 700℃ known as the intervals vulnerable to temper embrittlement to observe the changes of their structures and mechanical properties. In case autenitizing was insufficient due to lower temperature of thermal treatment for solution, unsolved carbides and ferrites remained in the structure after quenching, which meant that the parts could wear out and corrode to embrittle at the room temperature. Elongation and impact energy changes with Tempering conditions showed minimum results in range of 400~500℃. The decrease in elongation and impact energy at 400~500℃ was the hardening effect of the subgrain due to the precipitation of many M3C or M7C3, M23C6. And STS 410 stainless steel corrosion tested in 10% NaCl solution at 30℃ after tempering treatment. The degree of corrosion sensitization showed increasing tendency with increase of tempering temperature and Cr carbide precipitation were observed in grain boundary.
본 연구에서는 고온 고압 배관용 단조밸브 용접부의 품질확보를 위하여 단조밸브 제작현장에서 활용할 용접후열처리의 유지시간 및 유지온도를 연구했다. ASTM A182 F92 재료를 단조밸브의 용접부에 해당되는 밸브 끝단부 및 누설방지용접부와 동일한 형상의 두께 1 inch 쿠폰으로 가공하고, 쿠폰을 가스 텅스텐 아크용접(GTAW: Gas Tungsten Arc Welding) 방법으로 완전용입 용접하여 시편을 제작했다. 용접부 호칭두께가 1 inch인 시편을 $705^{\circ}C$, $735^{\circ}C$, $750^{\circ}C$, $765^{\circ}C$, $795^{\circ}C$ 및 $825^{\circ}C$에서 1시간 유지하여 용접후열처리를 실시(Group 1)하였다. 그리고 용접부 호칭두께가 1 inch인 시편 3개를 $735^{\circ}C$에서 30분, 1시간 및 2시간으로 달리 유지(Group 2)하여 용접후열처리를 실시하였다. 다른 유지시간과 유지온도에 따른 경도의 변화를 관찰하기 위하여 모재부, 열영향부 및 용착금속부에서 경도를 측정하였다. 본 실험의 결과에 따라, 1 inch당 1시간 온도를 유지할 경우는 용접후열처리가 $750^{\circ}C{\sim}765^{\circ}C$에서 수행되어야 바람직한 것으로 확인되었다. 단조밸브 제작규격에서 요구하는 최소 유지온도 보다 $5^{\circ}C$가 높은 $735^{\circ}C$에서 1 inch당 1시간 유지할 경우에 요구된 경도 값을 만족하지 못하여, 요건보다 긴 시간인 1 inch당 2시간 용접후열처리 시 경도 값을 만족하는 것으로 확인되었다. 또한 용착금속부의 조직은 템퍼드-마르텐사이트 조직으로 확인되었다.
Poly-Si/SiO$_2$/Si의 하부기판구조 위에 Co금속을 E-beam evaporation 방식으로 증착하고 급속 열처리 방식을 통해 inkjet 프린터헤드의 heater로 사용 할 수 있는 코발트실리사이드를 형성하였다. RTA로 열처리 온도와 시간을 변수로하여 코발트실리사이드의 가장 안정적 결정상 및 성분분포를 찾고 이렇게 제작된 박막의 면저항과 표면특성을 통해 고온에서 사용 할 수 있는지를 연구하였다. 박막을 발열체(400~$600^{\circ}C$)로 사용하기 위해서는 발열체가 외부배선과의 접촉 저항보다 커야하고 저항이 고온에서 크게 변하면 안 된다. 코발트 실리사이드는 80$0^{\circ}C$ 20sec에서 발열체로 사용하기에 적당한 특성을 보였다. 그러나 실리사이드반응이 RTA에서 40$0^{\circ}C$ 20sec에서 형성되기 시작하지만 열처리 온도를 높일수록 박막의 면저항과 상변화가 일어남으로 발열체로 사용 할 수 없고, 90$0^{\circ}C$ 20sec 이상에서는 표면의 거칠어짐으로 인해 면저항이 증가하는 현상을 보여 역시 발열체로 사용 할 수 없음을 알 수 있었다.
용액분무법으로 (100) MgO 단결정 기판위에 YBa2Cu3O7-x 초전도박막을 제조하 였다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박막의 Y, Ba, Cu 원자의 상대적인 비는 EDX의 검출 한계내에 서 1 : 2 : 3이었고, 이는 분무 용액속의 금속이온의 비와 같았다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박 막의 결정구조는 단일 상의 사방구조였으며, 기판에 수직인 c축의 방향으로 grain이 성장되 었고, 격자상수 c0는 11.678$\AA$였다. 95$0^{\circ}C$의 공기중에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=100K, Tc-zero=80K, Jc=2.5 $\times$ 104A/cm2였고, 95$0^{\circ}C$의 흐르는 산소분위기에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=103K, Tc-zero=80K, Jc=1.0 $\times$ 105A/cm2였다. 초전도 박막의 미세구 조, grain 크기와 grain 경계폭은 제조후 열처리(post-annealing) 시간과 가스 분위기에 강 한 영향을 받았다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 환경 친화적인 코팅 재료로서 A1OOH 나노졸이 분산된 ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$-GPS(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)하이브리드 졸을 제조하고 이의 내 부식성 특성에 대하여 조사하였다. AlOOH 졸이 첨가된 유/무기 하이브리드 졸은 염화 알루미늄을 염기로 침전 시킨 수산화 알루미늄 침전물에ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$를 10 ~ 20 wt% 첨가하고 열처리한 후 여기에 GPS를 AlOOH에 대하여 4 ~ 6몰 배 첨가하여 제조하였다. 제조된 하이브리드 형 졸은 가시관 투광성이 우수하며 시간에 따른 범도 변화가 거의 없었다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후, 상온~20$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 시험법으로 하이브리드 졸의 조성 및 열처리 조건에 따른 코팅막의 내부식성 특성을 조사하였다. 또한, 코팅막의 두께를 전자 현미경으로 관찰하였고, 코팅막 경도는 연필 경도계로 조사하였다.
박막태양전지의 일종인 CIGS 태양전지는 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 $1{\times}10^5cm^{-1}$로 매우 높고, 전기광학적 안정성이 우수하여 실리콘 결정질 태양전지를 대체할 고효율 태양전지로 각광받고 있다. CIGS 태양전지는 광흡수층 공정방법에 따라 다양한 결정구조 및 효율 차이가 나타난다. 본 실험에서는 Sputtering방법으로 금속전구체를 증착하고, Sequential process를 이용하여 고온에서 셀렌화 열처리를 수행하였다. Soda-lime glass 기판에 배면전극으로 Mo를 증착하고, 1단계로 CuIn0.7Ga0.3 조성비의 타겟을 이용하여 Sputtering법으로 $1.0{\sim}1.2{\mu}m$두께의 CIG 전구체를 증착하였다. 2단계로 CIG 전구체에 분자빔증착기를 이용하여 Se를 증착하고, 열처리를 통하여 CIGS 화합물 구조의 박막을 형성시켰다.증착된 CIGS 박막은 광전자분광분석기로 원소의 화학적 결합상태를 확인하고, in-situ 엑스선회절분석을 통해 Se층의 증착두께와 열처리 온도 변화에 따른 CIGS 층의 결정구조 및 결정화도 변화를 분석하였다.
본 연구에서는 차세대 집적회로 device의 배선재료로서 사용될 가능성이 높은 Cu 금속을 무전해 도금으로 증착시킨 후 집적회로 공정에 필요한 열적 안정성에 대하여 고찰하 였다. MOCVD방법으로 Si 기판위에 TaN 박막을 확산 방지막으로 증착시킨 다음 무전해도 금으로 Cu막을 증착시켜 Cu/TaN/Si 구조의 다층박막을 제조하여 H2 환원 분위기에서 열처 리시킴으로서 열처리 온도에 따른 Cu 박막의 특성과 확산방지막 TaN와의 계면반응 특성에 대하여 고찰하였다. 활성화 처리와 도금용액의 조절을 적절히 행함으로서 MOCVD TaN 박 막위에 적당한 접착력을 지닌 Cu 박막층을 무전해 도금법을 사용하여 성공적으로 증착시킬 수 있었다. XRD, SEM 분석결과에 의하면 H2 환원분위기에서 열처리시켰을겨우 35$0^{\circ}C$~ $600^{\circ}C$ 범위에서 결정립 성장이 일어나 Cu 박막의 미세구조 특성이 개선됨을 알수 있었다. 또한 XRD, AES 분석에 의하여 열처리 온도에 따른 계면반응 상태를 조사해본 결과 $650^{\circ}C$ 온도에서는 Cu 원자가 TaN 확산방지막을 통과하여 Si 기판내로 확산함으로서 계면에서 Cu-Si 중간화합물을 형성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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