국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
두 층으로 이루어진 박막에서 이온선 혼합에 의해 형성되는 결정상 및 비정질상을 예측할 수 있는 새로운 모델을 제시하였다. 기존의 예측 모델과는 달리, 이온선 혼합 공정에서의 확산메카니즘에 영향을 미치는 변수로서 각 원소의 응집에너지와 침입형자리 크기 그리고, 이온반경을 이용하였다. 비정질상 형상 여부를 결정하는 인자로서 ADF(amorphization determinating factor)를 새로 정의하여 다음과 같이 모델식을 세웠다. 즉, ADF=C1(RB-rA)+C2(Ecoh, max/Ecoh, min)+$\alpha$이다. ADF가 양의 갓을 갖는 계는 이온선 혼합에 의해 비정질상이 형성되며 ADF가 음의 값을 갖는 계는 비정질상이 형성되지 않는다. 70여 가지의 금속/금속 및 금속/실리콘계에 대한 실험결과로부터 본 모델을 검증하였으며 아직까지 실험결과가 부족한 몇 가지 금속/실리콘계에 대해서 본 모델을 이용하여 비정질상 형성 여부를 예측하였다.
이원계 박막확산쌍에서 열처리 방법에 의한 고상 비정질화 반응의 경향성을 예측하기 위하여 유효 구동력 개념을 제시하였다. 고상 비정질화 반응은 두 원소의 물리적 혼합물과 비정질상간의 최대 자유에너지차로 주어지는 열역학적 구동력(ΔGmax)과 확산원소의 원자반경에 대한 기지의 유효 침입형자리 반경의 비로 주어지는 구조적 요소(Rm/d)가 충족될 때 일어나는 빠른 확산에 의하여 발생된다고 고찰하고, 유효 구동력 기준을 이용하여 금속/금속계 뿐만 아니라 금속/실리콘 계의 고상반응에 의한 비정질상 생성 경향성을 예측하고 실험결과들과 비교하여 잘 적용됨을 보였다. 또한, 유효 구동력 기준이 금속/실리콘 계에서 비정질상의 임계 성장두께 경향성의 예측에도 잘 적용됨을 보였다.
알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
최근 고용량의 리튬이온전지 개발이 절실하다. 흑연의 용량을 뛰어넘는 고용량 음극재료로서 흑연의 10배가 넘는 이론용량을 가지는 실리콘이 차세대 음극재료로 주목받고 있다. 그러나 실리콘은 큰 부피팽창과 낮은 전기전도도와 같은 문제점을 안고 있으므로 이를 해결하는 것이 시급하다. 따라서 본 연구에서는 이러한 실리콘 음극재료의 전기전도도 향상을 위해 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 실리콘 파우더 표면에 Ni 금속을 부분적으로 형성시켰다.
본 연구에서는 증착법에 의해 제조된 다결정 실리콘을 이용한 태양전지 제작과 관련하여 다결정 실리콘 씨앗층 제조를 위한 기판에 대하여 연구를 수행하였다. 다결정 실리콘 씨앗층을 제조할 수 있는 기술중 aluminum-induced layer exchange(ALILE) 공정을 이용하여 다결정 실리콘 씨앗층을 제조하였다. glass/Al/oxide/a-Si 구조로 알루미늄과 비정질 실리콘 계면에 알루미늄 산화막을 다양한 두께로 형성시켜, 알루미늄 유도 결정화에서 산화막의 두께가 결정화 특성에 미치는 영향, 결정결함, 결정크기에 대하여 연구하였다. 형성된 다결정 실리콘 씨앗층 막의 특성은 OM, SEM, FIB, EDS, Raman spectroscopy, XRD, EBSD 을 이용하여 분석하였다. 그 결과 산화막의 두께가 증가할수록 결함도 함께 증가하였다. 16nm 두께의 산화막 구조에서 <111> 방향의 우선배향성을 가진, $10{\mu}m$의 sub-grain 결정립을 갖는 씨앗층을 제조 하였다.
건식, 습식, 건식/습식 산화분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 AI, 인 도핑된 다결정시리콘, 비정질 실리콘/인 도핑된 다결정 실리콘을 증착하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(TZDB), 정전용량-전압(C-V)과 경시절연파괴(TDDB)로 평가하였다. AI 게이트에서 습식산화막과 건식산화막의 평균 파괴전계는 각각 9.0MV/cm, 7.7MV/cm이였고, 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.4MV/cm 이였으며, AI 게이트보다 0.6MV/cm 정도 낮았다. 이것은 다결정 실리콘/습식산화막 계면에서 인(phosphorus) 확산으로 다결정 실리콘의 grain 성장과 산화막의 migration에 의한 roughness 증가에 기인한다. 그러나 다결정 실리콘/건식산화막 계면에서 roughness 증가는 없었다. 다결정 실리콘 게이트에서는 건식/습식 산화막이 건식산화막과 습식산화막보다 평균 파괴전계와 절연파괴전하(QBD)가 높았다. 또한 다결정/비정질 실리콘 게이트에서는 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.8MV/cm이였으며, 다결정 실리콘 게이트에서보다 0.4MV/cm 정도 높았다. 다결정/비정질 실리콘 구조는 앞으로 VLSI 적용에 있어서 게이트 전극으로 매우 유용할 것이다.
반도체 소자, 바이오 센서, 태양전지 등에서 집적도 및 소자 성능 향상을 위해서 최근 실리콘 소재를 위주로 한 수직 정렬형 와이어 어레이와 같은 3차원 구조의 소재에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 깊은 반응성 이온 식각법(DRIE: Deep Reactive Ion Etching)과 같은 건식 식각법으로 종횡비가 높은 실리콘 와이어 어레이를 제작할 수 있지만 시간과 공정비용이 많이 소요된다는 단점이 있고 양산성이 없다. 이를 극복하기 위해서 VLS (Vapor-Liquid-Solid)방법이 연구되고 있지만 촉매로 사용되는 금속의 오염으로 인한 소자 성능의 저하를 피할 수가 없다. 본 연구진에서 연구하는 있는 전기화학적 식각법을 사용하면 이러한 문제를 극복하고 매우 정렬이 잘 된 실리콘 와이어 어레이를 제작할 수 있으며 최적 조건을 정립하면 균일하고 재현성 있는 다양한 종횡비의 기판 수직형 실리콘 와이어 어레이를 제작할 수 있다. 또한, 귀금속 촉매 식각법은 금속 촉매를 사용하여 식각을 하지만 VLS 방법과 달리 Top-down 방법을 사용하기 때문에 최종 공정에서 용액에 담구어 귀금속을 식각하여 제거 하면 귀금속 촉매가 실리콘을 오염시키는 일은 배제할 수 있다. 귀금속 촉매 식각법의 경우 사용되는 촉매의 다양화, 포토리소그래피 방법, 그리고 식각 용액의 조성 변화에 따라 다양한 형상의 와이어 어레이를 제작할 수 있으며 이에 대한 결과를 소개하고자 한다. 3차원 실리콘 와이어 어레이를 사용하여 동심원형 p-n접합 와이어 어레이를 제작하면 소수캐리어의 확산거리가 짧아도 짧은 동심원 방향으로 캐리어를 포집할 수 있고 태양광의 입사는 와이어 어레이의 수직 방향이므로 태양광의 흡수도 효율적으로 할 수 있기 때문에 실리콘의 효율 향상을 달성할 수 있다. 이에 대한 본 연구진의 연구결과 및 최근 연구 동향을 발표하고자 한다.
태양전지 셀에서 표면 반사에 의한 태양광 손실을 보다 적게 하여 흡수량 증가시킬 필요가 있다. 태양전지에서 생성된 전자 정공 수집 향상을 위해 금속 재질로 이루어진 그리드 전극을 사용한다. 이때 금속 그리드에 입사되는 태양광은 대부분 반사되어 입사광의 손실로 이어진다. 본 연구에서는 결정질 실리콘 태양전지에서 표면 그리드에 의한 광학적 손실을 반사율을 통해 확인하였고 양자효율을 측정하여 보았다. 결정질 실리콘 태양전지 표면 반사율 측정은 적분구를 사용하였고, 측정에 사용된 태양전지 샘플은 일반적인 구조의 결정질 실리콘 태양전지이다. 실험은 표면 그리드 공정 전 후의 샘플로 실험을 진행하였고, 셀의 표면 균일도에 의한 확인을 위하여 동일한 면적 비율의 입사광을 조사하여 반복 실험을 하였다. 양자효율 측정은 광학 초퍼를 통한 광원과 분광기 및 검출기를 포함하는 태양전지 특성 분석 장치를 사용하였다. 그 결과 특정 파장 대역에서 그리드의 유무에 따른 반사율의 변화와 이에 따른 양자효율의 변화를 통하여 그리드에 의한 결정질 실리콘 태양전지의 특성변화에 대해 알아보았다.
본 연구에서는 실리콘 웨이퍼 표면에 존재하는 미량의 Zn, Fe, Ti 금속 오염물들이 UV-excited chlorine radical을 이용한 건식세정 방법으로 제거되는 반응과정을 찾아내고자 하였다. 실리콘 웨이퍼 상에 진공증착법으로 원형패턴이 있는 Zn, Fe, Ti 박막을 증착시켜 상온 및 $200^{\circ}C$에서 UV/$Cl_2$세정하였을 때, 염소 래디컬($Cl^*$)이 Fe, Zn, Ti와 반응하여 제거되 는 것을 반응 전후 광학현미경과 SEM을 통해 표면 형상 변화를 관찰하였고, in-line으로 연결된 XPS를 통해서 반응 후 웨이퍼 표면에 남아있는 화합물의 화학적 결합상태를 관찰 하였으며, UV/$Cl_2$ 세정 후 실리콘 기판이 손상받는 정도를 알기 위해 AFM으로 표면 거칠 기를 측정하였다. 광학현미경과 SEM의 분석 결과에 의하면 Zn와 Fe는 쉽게 제거되는 반면 염화물을 형성하기 보다는 휘발성이 적은 산화물을 형성하는 경향이 강한 Ti은 약간만 제 거되는 것을 확인하였다. XPS분석을을 통해서 이들 금속 오염물들이 chlorine radical과 반 응하여 웨이퍼 표면에 금속 염화물을 형성하고 있는 것을 확인하였고, UV/$Cl_2$세정처리를 하였을 때 실리콘 웨이퍼의 표면 거칠기가 약간 증가하는 것을 알 수 있었다. 지금까지의 결 과를 볼 때, 습식세정과 UV/$Cl_2$건식세정을 병행하면 플라즈마 및 레이저를 사용하는 다른 건식세정 방법에 비하여 보다 저온에서 실리콘 기판의 큰 손상 없이 비교적 용이하게 금속 오염물을 제거할 수 있음을 제안 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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