$Ca^{2+},\;La^{3+},\;NH_4^+$ 등으로 양이온을 교혼하거나, 알루미늄을 추출한 합성 zeolite Y에 팔라듐을 담지시켜, 촉매산성도 및 담지된 금속의 유효표면적을, n-butane의 분해반응에서 촉매활성과 관련지어 조사하였다. 암모니아의 TPD(Temperature Programmed Desorption) 실험에 의하면 NaY < CaY < LaY 순으로 강한 산점의 양이 많아졌으며, 알루미늄 추출로 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 커질 수록 전체산점의 양은 감소되었으나, 강한 산점의 양은 증가되었다. CO의 화학흡착으로 측정한 담지금속의 유효표면적은 산성도가 큰 촉매에서 비교적 컸다. n-Butane의 zeolite 촉매에서의 반응은, 촉매의 산성도와 금속성분의 유효표면적에 관계되나, 전화율이 측정한 범위내에서의 유효표면적에 비례하므로 금속성분에 의한 탈수소반응이 중요한 단계로 생각된다.
용매추출법을 이용하여 스텐레스 산세폐액으로부터 산과 니켈 및 크롬 등의 유가금속을 효과적으로 회수하기 위한 처리공정을 개발하고자 하였다. 현재까지 일본, 스웨덴 및 캐나다 등에서 이와같은 폐산을 처리하기 위한 몇가지 기술이 개발된 바 있으나 이들 방법은 대부분 산의 회수만을 주목적으로 한 것이기 때문에 폐산에 함유된 금속성분이 수산화물 스러지로 그대로 폐기되는 결점을 지니고 있다. 본 실험은 질산 및 불산과 함께 금속성분인 니켈과 크롬을 회수하여 정제산을 산세공정에 재상용하는 한편 처리과정에서 발생하는 스러지양을 최소한으로 줄이고자 하는 목적에서 시도되었다. 질산과 불산의 혼산은 TBP를 추출재로 사용한 용매추출에 의해 효과적으로 회수할 수 있었으며 여기에서 나온 폐액은 중화침전에 의해 철분을 제거한 다음 최종적으로 D2EHPA를 추출제로 사용하여 니켈과 크롬을 분리회수 할수 있었다.
Calcium silicate, larnite, merwinite, akermanite 로 구성된 무해화된 폐석면으로부터 화학적 처리를 통한 유가금속 회수를 위한 성분별 회수 조건, 유가금속 회수 공정 최적화 등에 대한 연구를 수행하였다. DACW (detoxified asbestos-containing waste)의 주성분인 Si, Ca, Mg을 SiO2, CaSO4, Mg(OH)2 화합물 형태로 분리, 회수하였다. 분리된 각 성분은 XRD 및 ICP 분석을 통하여 확인하였다. 성분별 회수 조건은 산을 처리하여 SiO2를 우선 분리하고 연속해서 H2SO4 처리하여 Ca는 황산염인 CaSO4 형태로 회수하였다. 남은 Mg는 강염기 조건에서 Mg(OH)2로 침전시켜 회수하였다. 본 연구는 지정 폐기물인 폐석면을 무해화하여 구성 성분을 회수 하여 매립에 의한 석면 폐기물의 기존 처리 과정을 자원 순환형 녹색 기술로의 전환이 가능함을 제시하였다.
황사기간 중 천안시 대기 입자의 특성 변화를 파악하기 위해, Cascade Impactor를 장착한 High Volume Air Sampler를 이용하여 대기 시료를 채취하여, 대기 입자의 입경별 질량농도 및 이온, 금속 성분의 농도를 황사기간과 비황사기간에 비교 측정하였다. 황사기간 중 일평균 TSP, PM10, PM2.5 평균 농도가 각각 214.9, 160.3, 95.9${\mu}\;g/m^3$으로, 비황사기간에 비해 각각 평균 3.08, 2.58, 1.95배 증가하였으며, 최대 농도는 TSP, PM10, PM2.5가 각각 850.1, 534.4, 233.3${\mu}\;g/m^3$으로, 비황사기간에 비해 각각 12.19, 8.60, 4.76배까지 증가하였다. 황사기간 중 농도의 증가는 미세입자보다는 조대입자에서 현저하였으며, 미세입자와 조대입자 모두 수용성 이온성분의 증가는 미미한 반면, 토양의 주요 구성 성분인 Fe, Al, Ti의 증가가 뚜렷이 관측되어, 토양구성 금속성분이 황사기간 중 입자 농도 증가의 주요원인 물질임을 확인할 수 있었다.
야금학적 방법을 통한 태양전지용 실리콘 제조를 위하여 아크로(Arc furnace)에서 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘을 슬래그와 직접 반응시켜 불순물을 제거하는 공정에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해 아크로와 고주파 유도용해로(High-frequency induction furnace)를 이용하여 금속급 실리콘을 제조와 정련 특성 실험을 수행하였다. 본 연구에서 금속급 실리콘을 제조하기 위한 장비로 150kW급-DC 아크로와 300kW급-AC 아크로를 사용하였다. 원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 실험 비율에 맞춰 아크로 내부에 장입하고, 이를 용융환원 방법을 통해 반응을 시켰다. 이때 생산된 금속급 실리콘의 순도는 약 99.2~99.8% 이었으며, 원재료의 순도, 장입 비율 및 아크로 운전 특성에 따라 편차가 있다. 아크로에서 생산된 금속급 실리콘의 경우 인(phosphorus), 붕소(boron)를 다량 함유하고 있고, 이를 제거하기 위하여 50kW급 고주파 유도용해로 장비를 사용하여 슬래그 정련 실험을 수행하였다. 슬래그 정련시 사용한 성분은 SiO2, CaO 그리고 CaF2 이며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 실험결과 인과 붕소는 각각 1 ppm 이하, 5 ppm 이하 였으며, 칼슘을 제외한 대부분의 금속 불순물의 경우 0.1~0.2% 임을 확인하였다.
CMSX-4 초내열합금의 순환활용을 위한 습식제련기술 개발의 일환으로 영신에서의 니켈, 코벨트, 크롬, 알루미늄 등 주요 구성 금속성분들의 침출 특성을 조사하였다. 염산농도에 따른 합금시료 내 주요 금속성분들의 침출율은 염산농도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 3 M 이상에서는 둔화되었다 염산농도 4 M, 고액비 10 g/L, 침출시간 60 분 조건에서 침출온도가 높아짐에 따라 침출율은 급격히 증가하였으며, $90^{\circ}C$에서 니켈 93.2%, 알루미늄 89.9%, 코발트 80.4%, 크롬 79.1%의 침출율을 나타내었다. 한편 침출 초기에는 니켈과 알루미늄의 침출속도가 빠르고 60 분 이후 급격히 둔화되는 형태를 보인 반면 코발트와 크롬은 침출이 느리고 60 분 이후의 감소율만 상대적으로 적었다. 120 분 경과 시 주요 금속원소들의 침출율은 모두 99% 수준에 도달하였다. 고액비가 높아지면 침출율은 서서히 감소하였으며, 니켈과 알루미늄이 코발트와 크롬에 비하여 침출율 감소가 적었다. 염산농도 4 M, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 120 분의 조건에서 고액비 125 g/L 이하의 조건이 주요 금속 성분의 침출에 효과적임을 확인하였으며, 이는 CMSX-4 합금의 금속학적 조직구조와 관련이 있는 것으로 생각된다.
염산용액에서 전해생성 된 염소를 이용하여 폐프린터의 인쇄회로기판으로부터 동을 침출하는 연구를 수행하였다. 폐인쇄회로기판을 분쇄한 다음 입자크기가 $0.6{\sim}1.2mm$인 비자성 성분을 선별하여 침출실험을 행하였다. 비자성 분쇄물 중 금속성분의 평균함량은 45wt%이었으며, 동이 금속성분의 83.6wt% 이었다. 1 M 염산용액에서 전해생성된 염소에 의한 동의 침출반응은 전류밀도와 교반속도에 크게 영향을 받았다. 염산농도: 1 M, 전류밀도: $20mA/cm^2$, 침출온도: $50^{\circ}C$, 침출시간: 180분, 교반속도: 600rpm의 침출조건에서 동의 침출율은 98%로서 침출액에서 농도는 3.69g/l 해당하였다. 동의 침출반응에 대한 전해생성 된 염소의 이용율은 교반속도가 높고 인가전류밀도가 낮을 수록 높았다. 또한 침출반응 초기에는 알루미늄, 납, 주석 등의 기타금속 성분의 침출이 활발하고 동의 침출반응은 억제되었다.
금속이온이 생체내에서 생체성분과 금속착물을 형성하는 것이 여러가지 생물학적 작용의 첫단계로 인정되고 있다. 본 연구에서 금속이온의 착물형성에 중요한 인자로서 과잉편극세기가 순수한 친자성 척도가 됨을 알았으며, 또한 과잉편극세기가 금속착물의 생성상수와 관련된 Irving-Williams계열을 설명할 수 있었다. 실험적으로 발암성이 밝혀진 금속이온의 과잉편극세기의 값이 0.22이상이었으며 나아가서 과잉편극세기의 값이 0.22이상인 금속이온은 발암성을 가질 수 있을 것으로 예측된다. 따라서 이 양을 금속이온의 화학발암성의 척도로 채택할 것을 제안한다.
부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
연구 목적: 본 연구는 치과영역에서 많이 사용되는 비귀금속 합금인 니켈-크롬 합금을 산소-아세틸렌 불꽃 납착법과 적외선 용접법을 이용해 용접하고 용접부 및 그 주변을 광학 현미경과 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer, 전자미세현미분석기)를 통해 관찰하여 용접방법이 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향을 조사하였다. 연구 재료 및 방법: 니켈-크롬 합금을 이용하여 3.0 mm 직경, 30 mm 길이의 시편을 제작하였다. 시편은 산소-아세틸렌 불꽃 납착법, 적외선 용접법의 두 개의 그룹으로 분류하였다(n=4). 시편을 low-speed disc로 자른 후 각각을 산소-아세틸렌 토치와 적외선 용접기를 이용해 용접하였다. 용접과 마무리 후에 시편을 광학현미경으로 용접부, 5 mm 떨어진 지점, 10 mm 떨어진 지점의 3개 부위에서 관찰하고EPMA를 이용하여 분석하였다. 결과: 광학 현미경 관찰 결과 용접부에서는 두 방법 모두 다수의 파절선이 관찰되었고, 10.0 mm 떨어진 거리에서는 두 방법 모두 시편의 표면에서 파절선이 발견되지 않았으나 5.0 mm 떨어진 거리에서는 적외선 용접법에서는 시편의 표면이 다소 거칠기는 했으나 파절선은 발견되지 않았고 산소-아세틸렌 불꽃 납착 표면에서는 다수의 파절선이 관찰되었다. EPMA분석에서 적외선 용접법에 의한 방법에서는 용접부위, 5.0 mm 떨어진 부위, 10.0 mm 떨어진 부위 모두에서 시편 금속의 구성성분 비율이 제조사의 구성성분 비율과 10.0%이내의 오차를 나타내었고, 산소-아세틸렌 불꽃 납착법에서는 5.0, 10.0 mm에서는 시편금속의 구성성분이 10.0%이내의 오차를 나타내었으나, 납착 부위에서는 Ni만이 검출되어 적외선 용접법과는 차이를 나타내었다. 이와 같은 분석결과를 살펴 볼 때 적외선 용접을 시행한 시편의 구성 성분이 모금속의 성분과 유사한 것 을알수있었다. 결론: 이상의 결과로 산소-아세틸렌 불꽃 납착법보다 적외선 용접법을 이용할 때, 금속의 결함 및 성분의 변화가 적어서 좀 더 우수한 금속 보철물의 제작이 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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