현재 국내에서는 원유처리과정에서 발생하는 FCC 폐촉매로부터 금속 제거를 통한 촉매의 재활용은 시도된 적이 없으며 금속 불순물에 대한 분리 기술도 현재 정립되어있지 않은 상태이다. 현재 폐기물로서만 취급되어 온 FCC 페촉매로부터 유용성분의 회수 및 탈금속 가능성의 여부를 확인한다면 폐기물의 재활용 측면뿐만 아니라 폐기물의 효율적 처리, 그리고 경제적 소재화 측면에도 기여하는 바가 클 것으로 생각된다. 본 연구에서는 폐촉매에 부착된 Fe, Ni, V 등 금속의 물리화학적 성질에 따라 직접 혹은 산화 가열한 후, 자력 선별법을 통해 폐촉매로부터의 불순물 분리에 대한 조사를 수행하고 이에 따른 촉매의 재사용 가능성에 대해 검토하였다. 자력선밀 실험결과, 산화된 FCC 폐촉매에 비해 비산화 폐촉매가 상대적으로 자력에 의한 선별성이 높은 것으로 관찰되었으며, 스크린 매트릭스 방법보다 볼 매트릭스 방법을 적용하였을 경우 선별력이 양호한 것으로 나타났다. 선별효율은 자장세기의 증가에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 볼 매트릭스 방법은 최대 51.10%의 선별력을 가지고 있는 것으로 나타났다. 선별된 시료들의 ICP 분석결과, V, Ni, Fe 의 순으로 금속성분이 존재하는 것을 관찰할 수 있었다.
산화제로 질산 또는 하이포아염소산나트륨을 사용하는 염산침출에 의하여 자동차 폐촉매로부터 백금, 필라듐 및 로듐 등의 백금족 금속을 추출하는 연구를 수행하였다. 산화제의 종류 및 주입량, 반응시간, 광액농도가 백금족 금속의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 침출액으로부터 백금족 금속은 알루미늄을 환원제로 사용하는 세멘테이션법으로 회수하였다. 하이포아염소산나트륨을 산화제로 사용하였을 때 백금족 금속의 추출율이 더 높았으며 최적침출조건은 염산농도 8M, 하이포아염소산나트륨 첨가량 1.4mole, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 180분, 광액농도 400 g/L 이었다. 이 조건에서 백금, 필라듐 그리고 로듐의 추출은 각각 96.1%, 93.6%, 77.3%이었다. 백금족 금속의 28당량인 2.0g의 알루미늄을 첨가하였을 때 백금, 필라듐 그리고 로듐은 각각 98%, 98.8% 그리고 65.3%가 환원되었다.
본 연구에서는 백금족 금속의 분리회수 가능성을 알아보기 위해 백금족 금속 혼합물로부터 이온성액체 기반의 용매에서 백금족 금속의 추출과 전해 환원거동을 조사하였다. 촉매조성인 10:1:0.5 M의 비로 $PdCl_2$, $PtCl_4$, $RhCl_3$가 용해되어 있는 혼합액으로부터 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$를 이용하여 백금(Pt)을 선택적으로 추출한 후 수계 전해액인 1 M $HNO_3$으로 역추출하고 -0.8 V (vs. Pt-QRE)의 전압과 금을 작동전극으로 사용하여 백금을 우선적으로 회수하였다. 잔류하는 팔라듐과 로듐은 $[C_4mim]Cl$ 용액으로 추출한 다음 비수계 전해법으로 환원회수하였다. 전극물질과 전압에 따른 두 금속의 환원거동을 조사하였으며, 작동전극을 탄소, 금과 STS304를 이용하여 각각 팔라듐과 로듐을 순차적으로 회수할 수 있었다.
우리나라는 2018년 기준 전기전자 분야에서 은 수요는 249백만 톤으로 조사되었으며, 태양광 모듈용으로는 81백만 톤으로 조사되었다. 현재 태양광 모듈 설치의 급증으로 해당 분야의 은 사용량 또한 증가하고 있는 추세이다. 그러나 우리나라의 금속자원 및 부존량은 소비량 대비 부족한 실정이며, 금속자원 중 은광의 국내 자급률은 2021년 기준 약 2.2%로 매우 낮은 상황으로 조사되어 이를 개선하기 위해 금속산업에서 발생하는 폐도금액내 함유되어 있는 유가금속 자원회수기술을 통한 재활용이 필요하다고 판단된다. 따라서, 본 연구에서는 전과정평가를 통해 폐도금액 내 유가금속 회수공정 개선에 따른 영향평가 결과를 비교 분석하고자 하였다. 그 결과, 개선을 통해 GWP 및 ADP는 각각 약 49% 및 67% 저감되는 것으로 나타났다. 그 중, 전기 및 상수의 GWP는 각각 98% 및 93% 저감되는 것으로 나타나 에너지 소비 최소화에 크게 기여하는 것으로 나타났다. 따라서, 재자원화 기술의 발전이 화학물질 및 에너지의 사용 절감할 수 있으며, 이를 통해 도시광산산업에서 자원생산성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
CMSX-4 초내열합금의 순환활용을 위한 습식제련기술 개발의 일환으로 영신에서의 니켈, 코벨트, 크롬, 알루미늄 등 주요 구성 금속성분들의 침출 특성을 조사하였다. 염산농도에 따른 합금시료 내 주요 금속성분들의 침출율은 염산농도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 3 M 이상에서는 둔화되었다 염산농도 4 M, 고액비 10 g/L, 침출시간 60 분 조건에서 침출온도가 높아짐에 따라 침출율은 급격히 증가하였으며, $90^{\circ}C$에서 니켈 93.2%, 알루미늄 89.9%, 코발트 80.4%, 크롬 79.1%의 침출율을 나타내었다. 한편 침출 초기에는 니켈과 알루미늄의 침출속도가 빠르고 60 분 이후 급격히 둔화되는 형태를 보인 반면 코발트와 크롬은 침출이 느리고 60 분 이후의 감소율만 상대적으로 적었다. 120 분 경과 시 주요 금속원소들의 침출율은 모두 99% 수준에 도달하였다. 고액비가 높아지면 침출율은 서서히 감소하였으며, 니켈과 알루미늄이 코발트와 크롬에 비하여 침출율 감소가 적었다. 염산농도 4 M, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 120 분의 조건에서 고액비 125 g/L 이하의 조건이 주요 금속 성분의 침출에 효과적임을 확인하였으며, 이는 CMSX-4 합금의 금속학적 조직구조와 관련이 있는 것으로 생각된다.
폐전자스크랩으로부터 미생물 침출법에 의해 유가금속을 회수하기 위한 기초 연구로 Thiobacillus ferrooxidans를 이용하여 Cu, Zn, Al, Co, Ni, Sn 및 Pb의 침출 거동을 조사하였다. 예비실험으로 각 금속의 침출 거동을 조사하기 위해 먼저 폐전자스크랩 대신 각 금속분말을 이용하여 침출 실험을 실시하였는데, 금속분말의 양이 증가함에 따라 츰출율을 감소하는 경향을 보였으며 각각의 금속분말의 농도가 5 g/L이하에서 Cu, Co 및 Zn의 경우 85%이상의 침출율을 나타내었다. 한편 폐전자스크랩을 이용한 침출실험 결과 고액농도가 100 g/L에서 Cu, Co의 경우는 90%이상의 침출율을 보이고 있으나 Al, Zn 및 Ni의 경우는 40%이하의 침출율을 나타내었다. Pb의 경우는 PbSO$_4$ 형태로 Sn의 경우는 SnO 형태로 침전되어 침출액중으로는 거의 용출되지 않았다.
전기화학적 미소수정진동자저울은 전극표면에서 발생하는 나노그램 수준의 질량변화를 실시간 측정할 수 있는 장비이다. 역압전효과를 가진 수정진동자 양면에 형성된 금속전극에 교대로 전계를 가하면 진동자의 두께에 따라 특정 공진주파수를 나타낸다. 공진주파수는 전극표면에서 발생하는 질량변화에 반응하며, 전극표면의 금속이 용해될 때는 증가하고 석출될 때는 반대로 감소한다. 공진주파수와 질량변화의 상관관계는 Sauerbrey 식으로 나타내고 이를 이용하여 금속의 침출반응때 발생하는 질량변화를 실시간으로 측정할 수 있다. 특히 용해 후 침출액에서 침전, 휘발, 기타 화합물 형성 등 부반응으로 실험 후 발광분광분석이나 원자흡광분석 등이 용이하지 않은 금속의 침출 반응기구 및 속도 연구에 매우 효과적이다. 그러나 수정진동자의 공진주파수는 질량변화 외에도 용액의 점도, 수압, 온도, 스트레스, 그리고 표면거칠기 등에도 영향을 받으므로 실험 시 이들 영향에 대한 고려가 필요하다. 전기화학적 미소수정진동자저울의 응용 예로서 염소를 이용한 백금의 침출 시 용해속도를 실시간 측정하고 이로부터 활성화에너지를 구하는 일련의 과정을 소개하였다. 침출에 사용된 백금시료는 수정진동자 양면에 형성된 1000 Å두께의 백금전극 중 침출액에 노출된 한쪽 면을 활용하였으며, 전해생성된 염소를 염산 침출액에 주입하여 침출 시 용존 염소농도를 조절하였다. 실험결과로부터 염소에 의한 백금의 용해반응은 활성화에너지가 83.5 kJ/mol로 화학반응율속임을 확인하였다.
본 연구에서는 자원 재활용 및 생산비용 절감을 위해 폐기물을 국내 저급 철광석의 고품위 환원철(Direct Reduction Iron, DRI) 제조를 위한 보조연로로 사용하였으며, 폐기물이 환원철 제조에 미치는 영향을 알아보고자 한다. 석탄을 주연료 및 환원제로 사용하였으며, 폐기물을 보조연료로 사용하여 주연료의 대체 가능성을 확인하였다. 다양한 폐기물의 성상 및 발열량 분석을 통하여 연료 및 환원제로서의 가능성을 평가하였으며, 선별된 폐기물은 보조연료로 이용하여 반응온도 및 시간 제어를 통해 고품위 환원철을 제조하였다. 제조된 환원철은 금속화율 측정을 통해 산화철이 Fe 금속으로 환원이 잘 이루어졌음을 확인하였다. 환원철의 금속화율은 폐기물의 발열량이 높을수록 증가하는 경향을 보였으며, 특히 발열량과 휘발분 함량이 높은 페타이어와 폐비닐의 경우 $1,200^{\circ}C$에서 1시간 반응 조건에서 폐기물을 사용하지 않을 때 보다 더 높은 금속화율이 관찰 되었다. 고발열량의 휘발성 폐기물은 연료로써 우수한 물성을 가지고 있으며, 반응온도 및 시간의 최적화를 통해 고품위 환원철 제조를 위한 보조연료로 사용이 가능함을 확인하였다.
리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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