본 연구에서는 알칼리 금속 중 하나인 루비듐의 생산과 수요, 그리고 향후 전망을 분석하였다. 루비듐은 알칼리족 금속으로서 다양한 매질에 대한 반응성이 뛰어나 취급에 유의를 요하지만 환경적으로는 크게 문제시 되지 않은 물질이다. 루비듐은 광전기 장비, 생물의료, 화학산업 등 특수한 분야에서 사용된다. 생산이 어렵고 수요도 제한적이어서 거래 가격이 비교적 높게 형성되어 있지만, 시장 현황이나 성장 가능성과 같은 정보는 불확실한 상황이다. 다만, 양자컴퓨터와 같이 범용성이 있는 초고성능 장비의 대량 생산과 해당 장비 내 루비듐 사용의 필수성이 확실시된다면, 향후 루비듐 시장이 확대될 가능성도 있을 것이다. 루비듐은 종종 리튬, 베릴륨, 세슘과 함께 발견되며, Lepidolite이나 Pollucite 등의 광물을 포함하는 화강암이나 해수나 폐기물에 함유될 수 있다. 루비듐 회수에는 산침출, 배소법, 용매 추출, 흡착 등의 기술이 사용되며, 상기 광물 및 처리기술을 통한 루비듐 최대 회수율이 높다고 알려져 있다, 그러나, 많은 경우 루비듐이 주요회수 대상은 아니기 때문에 타유가성분, 불순물, 회수 비용, 에너지 소비, 환경 문제 등에 따라 실제 회수율은 변동될 수 있다. 결론적으로 루비듐은 생산 및 소비가 제한되어 있는 반면, 향후 대량 수요처의 대두에 따라 시장변동이 가능한 만큼 이에 관련된 관계기관의 추가 조사 등이 필요할 것으로 보인다.
황산으로 탈황 폐촉매를 침출한 결과 황산농도 1 M, 반응시간 1 hr인 실험조건에서 Ni 및 V은 95% 이상, 그리고 Mo은 30%가 침출되었다. 탈황 폐촉매의 Mo matrix 특성으로 인하여 다른 금속에 비하여 Mo의 침출율이 낮았으며, 본 침출반응은 확산반응에 의하여 제어되는 것으로 판단된다. Mo을 완전히 침출하기 위하여 유황성분이 제거된 폐촉매로 침출실험을 실시하였다. 1M 황산으로 처리후 탄산나트륨으로 세척시 Ni, Mo 그리고 V의 침출율은 99% 이었다. Ni 2 g/L; V 9 g/L, Mo 0.6 g/L 조성의 침출액을 LIX 841로 용매추출한 조건에서 A:O 비 5:2, 2단계로 처리시 Mo은 98% 이상 추출되었으며 A:O 비 5:3, 2단계로 처리시 V은 82%가 추출되었다.
본 연구는 폐컴퓨터 인쇄회로기판으로부터 Au와 Ag 및 유가금속을 회수하기 위해 수행하였다. 시료는 슈레더를 사용하여 1 mm이하 입자로 분쇄한 후 정전선별하여 약 70%의 부도체를 분리제거하고, 회수된 30%의 도체는 자력선별에 사용하였다. 자력선별에 의해 42%의 자성체는 제거되고 58%의 비자성체를 유가물 침출 원료로 사용하였으며, 비자성체의 Au및 Ag의 함량은 각각 0.227mg/g, 0.697 mg/g 이였다. 회수된 물질로부터 Cu, Fe, Zn, Ni, Al를 침출분리하기 위해 황산과 과산화수소수를 혼합한 침출용매를 사용하였다. 2.0M 황산, 0.2M과산화수소수, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 95%이상의 Cu, 로n, Fe, Ni, Al를 침출 할 수 있었으며, Au와 Ag는 침출되지 않았다. 반면에 황산침출 후 잔사로부터 Au, Ag의 선택적인 침출을 위해 혼합용매(0.2M(NH$_4$)$_2$S$_2$O$_3$, 0.02M $CusO_4$,0.4M NH$_4$OH)를 사용하였을 때 Ag는 100%, Au는 95%이상 침출하였다 또한 최종 잔사로부터 Pb침출은 NaCl용액을, Sn침출은 황산용액을 사용하였으며 침출율은 각각 95%, 98%를 나타냈다.
SCR 탈질 폐촉매 내에는 바나듐, 텅스텐 등 고가의 희유금속이 포함되어 있어 분리 및 회수가 필요하다. 본 연구에서는 바나듐 및 텅스텐 등의 희유금속을 함유하고 있는 SCR 탈질 폐촉매에서 바나듐을 회수하기 위하여 ammonium metavanadate를 사용하여 상용 음이온교환수지인 MP600에 의한 흡탈착실험을 실시하였다. 실험결과 초기 pH의 영향에 대해 pH 2 ~ 6에서 음이온화가 활발하여 높은 흡착율을 보였으며, 반응온도가 높아짐에 따라 흡착속도가 향상되는 경향을 보였으나 최대흡착량은 온도의 영향을 받지 않았다. 탈착에 대한 pH의 영향은 pH 1.0 이하의 강산성 및 pH 13.0 이상의 강염기성에서 높은 탈착율을 보였으나 pH 3.0 ~ 11.0 에서는 탈착율이 낮거나 거의 이루어지지 않았다. 흡착평형실험에 따른 흡착등온식은 Freundlich 흡착등온식에 적합하였으며, 반응 시간에 따른 흡착반응속도는 pseudo-second-order로 잘 모사되었다. 또한 Dubinin-Radushkevich, Temkin 흡착등온식을 통하여 흡착 에너지를 평가하였다.
Fe($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O, Zn($NO_3$)$_2$ㆍ$6H_2$O, Ni($NO_3$3)$_2$ㆍ $6H_2$O, Cu($NO_3$)$_2$ㆍ $3H_2$O와 같은 질산 금속염들을 $150^{\circ}C$로 24시간 동안 열분해하여 최초 NiCuZn ferrite 분체를 얻었으며, 이 분체 시료를 $500^{\circ}C$로 가소한 후 각각 볼밀 분쇄를 행하고 $700∼1000^{\circ}C$까지 각각 1시간씩 소결을 행하여 이에 대한 자기적 특성을 조사하였다. 일반 세라믹스 공정 보다 질산금속염들의 $ 200^{\circ}C$이하의 저 융점인 것을 이용하여 이들 출발 시료를 $150^{\circ}C$의 저온에서 액상의 화학결합이 가능하게 입자간의 거리를 분자적 거리로 좁힐 수 있었으며, 이로 인해 소결반응 점을 최소한 200∼ $300^{\circ}C$ 이상 낮출 수 있었다. 또한 이들의 초투자율은 50∼490, 포화자속밀도 및 보자력은 각각 2,400G와 0.3∼1.2 Oe정도로 보통의 ferrite 소결체의 특성과 유사하게 나타났다.
음이온 교환막을 이용한 확산투석에 의해 폐솔더 박리액으로부터 질산을 효율적으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 우선 모의용액 실험의 경우 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.5이상에서 약 99%의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 3.0 M 이후로는 회수율은 점차 낮아 졌다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 $0.9L/hr-m^2$, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94%의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
국내의 디스플레이 산업규모는 2007년 기준으로 48조원, 판매대수로는 324만대 이상으로 세계 최대 임에도 불구하고 폐 디스플레이 대부분은 소각 및 매립되어 처리되는 실정이다. 평판 디스플레이의 제품 순환 주기가 매우 짧은 것을 감안하면 대략 5년 사용 후 폐기 시 2015년부터는 약 400~500만대의 폐 디스플레이가 국내에 발생할 것으로 예측된다. 2003년부터 EU의 WEEE 재활용 관련 입법의 영향으로 폐 제품의 재활용 및 재자원화는 어느 때 보다 국가적으로 절실한 경제 사회적 이슈가 되었다. 폐 디스플레이에는 금, 은 등의 귀금속이 함유되어 있어 재활용의 경제적 부가가치도 크다. 이와는 별도로 최근 중국의 희소 금속과 희토류의 수출 제한으로 대두된 자원 확보의 측면에서도 폐 디스플레이의 재활용을 통한 인듐 등의 희소금속 소재화는 필수 불가결하다. 그러므로 우리나라에서도 환경적, 사회 경제적, 국가 전략적 측면에서의 파급효과를 종합적으로 고려한 통합 재활용 기술관련 연구 개발 및 이의 상용화가 시급하게 이루어져야만 할 것이다. 이에 본 연구에서는 특별히 LCD의 해체, 분리 공정의 최적화를 통한 해체/분해 절차서 작성, 모듈/부품의 유가 소재 비율 조사를 체계적으로 실시하였다. 이러한 해체/분리 공정 최적화 연구를 통하여 최종적으로 폐 디스플레이 통합 재활용 전체 공정도를 제안하였다.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 시안 성분을 제거함에 있어 처리수의 재활용이 가능한 과산화수소에 의한 시안분해 특성을 규명하기 위한 실험을 수행하였다. 수용액중의 과산화수소의 자가분해반응은 pH와 금속촉매(Cu) 유무에 크게 좌우된다. pH 10 이하에서는 자가분해반응은 미미하여 90%이상의 과산화수소가 잔류하지만 pH 12에서는 90경과시 잔류 과산화수소가 9%이하로 낮아졌다. 금속촉매 첨가(5 g Cu/L)한 경우 pH 12에서도 40분 경과후 대부분의 과산화수소가 분해되었다. 유리시안의 휘발성은 용액의 pH에 크게 좌우된다. 동일한 240분 경과시 pH 8이하에서 대부분의 시안이 휘발하는데 반하여 pH 10이상에서는 10%미만이 휘발하였다. 비촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해실험에서는 $H_2$$O_2$/CN 몰비 4까지 과다하게 증가하여도 8%가량의 시안이 잔류하였다. 그러나 구리촉매반응에 의한 과산화수소의 시안분해 실험에서는 과산화수소 및 구리 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하였다. 그러나 일정량 이상 첨가시 과산화수소의 자체분해 반응에 의해 $H_2$$O_2$의 시안분해 효율이 감소하며 과산화수소와 구리의 적정투입량은$ H_2$$O_2$/CN 몰비 2, Cu 몰비 0.05로서 이때의 분해속도는 22 mM/min, $H_2O$$_2$효율은 57%이었다. 또한 이러한 적정조건에서 70분 반응시 완전제거가 가능하였다.
본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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