The loss of ascorbic acid in dried red pepper leaves prepare with different drying methods of air-, oven-, microwave oven-, and vacuum drying with blanching or without was determined by a HPLC method. Vacuum drying showed the least loss of ascorbic acid than the other drying methods. Additionally, the feasibility of near infrared reflectance spectroscopy(NIRS) to determine the contents of ascorbic acid in the red pepper leaves was studied. NIRS was found to be an efficient way of determining ascorbic acid contents in red pepper leaves, requiring only 30 seconds of an analytical time.
본 논문에서는 록소프로펜 제제의 분석 시간을 단축하고 제품 출하 속도를 향상시키기 위하여 근적외부(NIR) 스펙트럼 측정법을 이용하여 기존에 사용하던 HPLC 방법과 상호 비교해 보고자 하였다. 제제학적으로 사용되는 다른 첨가제들과 함께 록소프로펜 혼합시료를 제조하고, NIR 분광광도계와 HPLC로 록소프로펜을 정량하고 평가하였다. 두 시험법의 밸리데이션 항목으로 특이성, 정확성 및 정밀성을 실시하였다. NIR 측정법이 검증되었고, 제약산업 분야의 제조공정 중 품질관리를 위한 적합한 결과를 얻었다. 결론적으로 록소프로펜을 분석하는데 있어서 NIR 측정법을 사용하면 기존의 HPLC 정량법을 NIR의 결과로 대치할 수 있을 것이다.
종래의 화학적 방법에 의한 일반 분석으로 수분, 전분, 회분, 조섬유, 칼슘, 마그네슘 등의 성분 분석 결과 수치와 근적외 분광 분석기를 이용하여 검량선을 작성한 결과, 결정계수 ($R^2$)는 전분(0.951), 칼슘(0.933), 수분(0.918), 회분(0.897), 조섬유(0.728), 마그네슘(0.390)의 순으로 높았고, 조섬유와 마그네슘의 경우는 결정계수 값이 다소 떨어지는 경향이 있었지만, 기존의 분석 방법과 유사한 경우를 얻었다. 향후 계속적인 시료의 보강과 모집단 분석을 이용한 체계적인 확충을 통해 얻어진 개량된 검증식을 사용하게 된다면 앞으로 수삼의 분석을 효과적으로 수행할 수 있을 것으로 사료된다.
Near-infrared (NIR) spectroscopy was used to determine rapidly and nondestructively the content of ambroxol in intact ambroxol tablets containing 30 mg (12.5% m/m nominal concentration) by collecting NIR spectra in range 1100-1750 nm. The laboratory-made samples had 10.3∼15.9% m/m nominal ambroxol concentration. The measurements were made by reflection using a fiber-optic probe and calibration was carried out by partial least square regression (PLSR) with autoscaling. Model validation was performed by randomly splitting the data set into calibration and validation data set (7 samples as a calibration data set and 5 samples as a validation data set). The developed NIR method gave results comparable to the known values of tablets in a laboratorial manufacturing Process, standard error of calibration (SEC) and standard error of prediction (SEP) being 0.49% and 0.49% m/m respectively. The method showed good accuracy and repeatability NIR spectroscopic determination in intact tablets allowed the potential use of real time monitoring for a running production process.
Near-infrared (NIR) system was used to determine rapidly and simply indomethacin in buffer solution for a dissolution test of tablets and capsules. Indomethacin standards were prepared ranging from 10 to 50 ppm using the mixture of phosphate buffer (pH 7.2) and water (1 : 4). The near-infrared (NIR) transmittance spectra of indomethacin standard solutions were collected by using a quartz cell in 1 mm and 2 mm pathlength. Partial least square regression (PLSR) was explored to develop calibration models over the spectral range 1100∼1700 nm. The model using 1 mm quartz cell was better than that using 2 mm quartz cell. The PLSR models developed gave standard error of prediction (SEP) of 0.858 ppm. In order to validate the developed calibration model, routine analysis was performed using another standard solutions. The NIR routine analysis showed good correlation with actual values. Standard error of prediction (SEP) is 1.414 ppm for 7 indomethacin samples in routine analysis and its error was permeable in the regulation of Korean Pharmacopoeia (VII). These results show the potential use of the real time monitoring for indomethacin during a dissolution test.
This study was carried out to analyze chemical components in burley tobacco using near infrared spectroscopy(NIRS). Samples were collected in '96 and '97 crop year. Calibration equations were developed by modified partial least square. The standard error performance(SEP) of '96 crop year samples between NIRS and standard laboratory analysis were 0.25% for nicotine, 0.18% for total nitrogen, 0.59% for crude ash, 0.32% for ether extracts, and 0.14% for chlorine, respectively. The analytical results of '97 crop year samples were similar to those of '96 crop year samples. The analytical result of '97 crop year samples analyzed by '96 calibration equation was more inaccurate than that of '96 crop year samples. The SEP of '96 or '97 crop year samples applying calibration equation derived from '96 plus '97 crop year samples was similar to that of '96 or '97 crop year samples analyzed by '96 or '97 calibration equation, respectively. The SEP of '97 crop year samples analyzed by calibration equation derived from '96 plus '97 crop year samples was more accurate than that of '97 crop year samples analyzed by '96 calibration equation. To improve the analytical inaccuracy caused by the difference of crop year between calibration and prediction samples, we need to include the prediction sample spectra which were different from calibration sample spectra in recalibration sample spectra, and then develop recalibration equation. The NIRS can apply to analyze burley leaf tobacco, leaf process or tobacco manufacturing process which were required the rapid analytical result.
Near-infrared (NIR) spectroscopy has been widely applied in various field, since it is nondestructive and no sample preparation is required. In this paper, NIR spectroscopy was used for the determination of naproxen in a commercial pharmaceutical preparation. NIR spectroscopy was used to determine the content of naproxen in intact naproxen tablets containing 250 mg ($65.8\%$ nominal concentration) by collecting NIR spectra in the range of $1100{\sim}1750nm$. The laboratory-made samples had $46.1{\sim}85.5\%$ nominal naproxen concentration. The measurements were made by reflection using a fiber-optic probe and calibration was carried out by partial least square regression (PLSR). Model validation was performed by randomly splitting the data set into calibration and validation data set (63 samples as a calibration data set and 42 samples as a validation data set). The developed NIR calibration gave results comparable to the known values of tablets in a laboratorial manufacturing process with standard error of calibration (SEC) and standard error of prediction (SEP) of $1.06\%\;and\;1.04\%$, respectively. The NIR method showed good accuracy and repeatability. NIR spectroscopic determination in intact tablets allowed the potential use of real time monitoring for a running production process.
신속하고 정확한 근적외선 분광분석법으로 품질분석의 효율성을 증대하기 위하여 화학성분의 변이분포가 검량식 작성과정에 미치는 영향과 측정 정확성에 미치는 관계를 구명하여, 근적외선 분광광도계의 이용 효율성 제고를 위한 기초자료를 얻고자 실시한 실험의 결과는 다음과 같다. 1. 보리 전분에 대한추정치 표준오차는 변이폭이 증대될수록 증가하는 경향을 보였으며, 상관계수도 변이폭이 증대될수록 0.872에서 0.883으로 다소 높아지는 경향을 나타내었다. 2. $eta$-glucan과 단백질은 변이폭이 증대될수록 추정치 표준오차는 낮아지고 상관계수는 높아지는 결과를 보여, 근적외선 분광분석법의 이용성 향상을 위하여서는 이들 성분의 함량변이 확대가 필요할 것으로 생각되었다. 3. 회분은 첫번째와 두번째 group에서는 유의성이 인정되지 않았으나, 세번째 group에서는 상관계수가 0.743으로 유의성이 인정되어 회분함량의 경우에는 어느 정도의 변이폭이 있어야만 근적외선 분광분석법이 가능할 것으로 생각되었다. 4. 겉보리 성분 중 전분과 회분은 재검토가 이루어져야 할 것으로 생각되었으며, $\beta$-glucan과 단백질은 근적외선 분광분석법의 적용이 가능하여 분석의 효율성이 증대될 것으로 생각되었다.
This study was described for measuring clinically relevant levels of glucose in undiluted plasma and whole blood by near-infrared (NIR) spectroscopy. Result from an initial measurement of major blood components powder was over-lapped the absorption bands of glucose at 1500-1600 nm. However, the NIR data of blood components were clearly separated by principle component analysis (PCA) space. By the use of partial least squares (PLS) regression, glucose concentrations in undiluted plasma and whole blood could be determined with standard errors of prediction (SEP) of 15 mg/dl and 76 mg/dl, respectively. Although these blood components possessed strong absorption bands that overlapped with the absorption bands of glucose, successful calibration models could be carried out.
Non-invasive blood glucose measurement from mouse tail was performed by near-infrared (NIR) spectroscopy. Three groups; normal, type I diabetes (insulin dependent diabetes mellitus, IDDM), type II diabetes (non-insulin dependent diabetes mellitus, NIDDM) group, were studied over a 10 weeks period with the collection of near-infrared (NIR) spectra. Spectral variations from long-term measurement (10 weeks) from dramatic and nonlinear changes in the optical properties of the live tissue sample were compensated by chemometrics techniques such as principle component analysis (PCA) and partial least squares (PLS) regression. The effect from mouse body temperature changes on NIR spectral data was also considered. This study showed that the compensation of variations from long-term measurement and temperature changes improved calibration accuracy of non-invasive blood glucose measurement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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