UV를 이용하여 반응성 모노머인 아크릴아미드를 SBR에 광그라프트 시키는데 있어서 주요한 인자인 모노머 농도, 조사시간 그리고 카본블랙의 함량이 모노머의 그라프트율에 미치는 영향을 살펴보았다. 광개시제로는 benzophenone을 사용하였다. 아크릴아미드의 그라프트율을 측정하기 위하여 FT-IR ATR과 증류수를 이용하여 정접촉각을 측정하였다. 아크릴아미드의 함량과 UV 조사시간이 증가함에 따라 그라프트율은 증가하였으며 또한 접촉각은 감소하는 현상을 나타내었다. SBR중 카본블랙 함량이 증가함에 따라 그라프트율이 증가함을 알 수 있었다.
Carbon black(이하 CB로 약함) 표면에 존재하는 각종 작용기(-OH, OC,<-COOH)를 n-butyl lithium을 반응활성화제로 활성화시킨 후 아크릴레이트 및 메타크릴레이르 단량체들을 음이온 그라프트 중합하여 CB-그라프트 생성물을 얻었다. 이 CB-그라프트 생성물을 비용매를 이용한 침전법과 원심분리기를 사용하여 호모폴리머를 분리시켜 반응시간과 온도에 따른 그라프트 효율 등을 구한 결과, CB-polyacrylates의 경우 그라프트율이 20~30% 정도로 낮았지만 CB-polymethacrylate의 경우 150~200% 정도의 매우 높은 그라프트율의 CB- grafted polymer를 얻을 수 있었다. 또한, 각 반응온도에서 CB와 단량체들의 음이온 중합은 대체로 1~2시간 정도에서 평형상태를 이루었으며, 온도가 높아짐에 따라 전환율과 그라프트율은 약간의 증가를 보였다. 콜로이드 분산성 시험을 한 결과 열건조 전에는 각 호모폴리머의 양용매 중에서 매우 안정한 분산성을 나타냈으며, 열건조 후에도 CB-polymethacrylate의 경우에는 대부분의 polymethacrylate 양용매에 대해 매우 양호한 안정성을 보였다. CB 표면에서의 그라프트 중합체의 확인은 적외선 스펙트럼에 의해 행하였다. Four-probe 방법에 의한 CB-grafted polymer의 저항값 측정에서는 그라프트율이 높을수록 저항값이 증가함을 알 수 있었다.
Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조공정에서 부산물로 생성되는 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산을 그라프트 반응 시킬 때, 반응 용매가 가지는 성질의 영향에 대해서 조사하였다. 측정결과, 자일렌이 톨루엔보다 우수한 모노머 용해성, 팽윤성, 혼화성을 가지며, 그라프트 반응을 더욱 촉진함을 알 수 있었고, 반응 용매의 함량에 따라서는 0 ~ 200% v/w영역에서 200% v/w 조건이 최대의 그라프트 율을 보이고, 그이상의 용매가 사용될 경우에는 그라프트 율이 다시 감소하다가 일정해짐을 확인하였다. 가교도 함량 값은 용매 존재 하에 거의 생성되지 않았으며, 용매가 용매분자로 사슬이동반응 시켜 가교반응을 방지하는 것으로 판단되었다. $140^{\circ}C$에서 측정된 용융 점도 값은 폴리에틸렌 왁스에 무수말레인산이 그라프트 된 후에 증가하는 경향을 보임을 알 수 있었다.
단백질 섬유인 견섬유에 ceric ammonium nitrate를 촉매로 사용하여 acrylamide 또는 acrylonitrile을 그라프트공중합 하였다. 공중합의 표준반응조건은 세륨염 0.025 M, acryamide 0.5 M, 초산 25%, 온도 30$^{\circ}C$, 반응시간 3시간으로 하였으며 견섬유의 욕비(bath ratio)는 1:200으로 하였다. 이상의 반응조건에서 세륨염의 농도가 0.01 M 일 때와 7% 초산수용액일 때에 그라프트율이 최대로 되었다. Acrylonitrile을 단위체로 사용하면 질산용액에서의 그라프트율이 초산수용액에서 보다 높았지만, acrylamide 사용시와는 달리 그라프트율은 현저히 낮았다. 이밖에 그라프트된 견섬유의 Lowe시약(동-글리세린 수용액)에 대한 용해도, 적외선 분석 및 분자량을 조사하고 호모 중합체의 생성에 대하여 검토 하였다.
전자선과 ${\gamma}$선으로 방사선조사하여 폴리에틸렌 필름에 과산화물을 형성시킨 다음 산과 $FeSO_4(NH_4)_2SO_4{\cdot}6H_2O$와 존재하에서 아크릴산을 그라프트반응시켰다. $FeSO_4(NH_4)_2SO_4{\cdot}6H_2O$와 황산의 첨가효과와 그라프트 반응메카니즘을 검토하고, 이들 그라프트필름의 물리적 특성을 검토하였다. 과산화물법에 의한 그라프트반응에서 $FeSO_4(NH_4)_2SO_4{\cdot}6H_2O$와 산을 동시에 첨가하면 $FeSO_4(NH_4)_2SO_4{\cdot}6H_2O$만 첨가한 것보다 월등히 그라프트율이 향상되었고, $FeSO_4(NH_4)_2SO_4{\cdot}6H_2O$를 첨가하지 않고 산만을 첨가하면 과다한 단일 중합체의 형성으로 그라프트반응을 시킬 수 없었다. 산중에서 $H_2SO_4$와 HCl의 첨가효과는 $HNO_3$와 $CH_3COOH$보다 월등히 컸으며, 같은 조사선량으로 ${\gamma}$선과 전자선 조사한 폴리에틸렌에 대한 아크릴산의 그라프트반응에서 ${\gamma}$선 조사한 시료의 그라프트율이 전자선 조사한 것보다 높았다.
본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조 공정에서의 부산물인 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산(MAH)을 도입하여 솔루션 그라프트 반응을 수행 하였고, 반응 효율에 영향을 끼치는 반응 인자들과 MAH 기능기의 가수분해의 영향에 대해서 조사하였다. 측정 결과, MAH 단량체의 농도가 증가 할수록 그라프트 율은 증가하지만, 전환율은 감소하여 MAH 단량체의 농도가 15 wt% 정도에서 최대 효율을 나타냄을 알 수 있었다. DCP (dicumyl peroxide)와 DTBP (di-tert-butyl peroxide)를 개시제로 사용하여 농도에 따라 그라프트 반응한 결과, 약 0.5 wt%에서 그라프트 율이 최대값에 도달함을 볼 수 있었고, 가교반응은 2% 이하의 낮은 수치를 보임을 확인하였다. 반응온도에 따른 그라프트 율은 반응온도가 높아짐에 따라 증가하는 경향을 보이며, 최대 반응시간은 2 h 내외가 됨을 알 수 있었다. 폴리에틸렌 왁스에 그라프트 된 MAH 기능기는 주로 고리열린 상태로 존재하지만 그라프트 율이 5%이상에서는 고리가 닫힌 상태가 생성되었고, 이에 대한 가수분해 측정결과, 언하이드라이드(anhydride)기가 카르복실(carboxylic acid)기로 전환되는 율이 약 10% 정도로 측정되어, 저분자량 폴리에틸렌 왁스(polyethylene wax, PEW)-g-MAH 물성에 영향을 주는 인자로 여겨졌다.
PMMA와 본질적으로 비상용성인 PB에 MMA를 그라프트 중합시켜서 이를 PMMA와 블렌드하여 그라프트율 변화에 따른 내충격성, 인장강도, haze 변화 및 상용성변화를 SEM, DSC, Instrone 등을 통하여 관찰하였다. Poly(butadlene-g-MMA)의 그라프트율이 증가함에 따라서, MMA 그라프트로 인한 PMMA와의 상용성의 증가에 의하여 PMMA-poly(butadlene-g-MMA) 블렌드의 인장강도, 내충격성 및 투명성 등이 그라프트하지 않은 PB-PMMA 블렌드에 비하여 향상되는 결과를 나타내었다. 반면에, 투명성은 PMMA 단독수지에 비해서는 다소 떨어지는 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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