• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.417.2-417.2
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• 2014

금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.

• 한국자기학회지
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• 제24권1호
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• pp.18-21
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• 2014

본 연구에서는 온도를 $T_a=273$, 300 및 $324^{\circ}C$로 설정한 고온에서 $Fe(acac)_3$ 전구체가 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 과정을 분석하기 위하여 온도 조절 과정 동안 시간에 따라 순차적으로 추출한 반응 원액의 강자성 공명 신호를 측정하였다. 강자성 공명 신호를 두 번 적분한 마이크로파 흡수량의 증가 시간으로부터 나노입자의 성장 시간을 추정하였으며, 생성된 산화철 나노입자들의 TEM 사진으로부터 나노입자의 크기 및 표준편차를 구하였다. 이들 결과로부터 산화철 나노입자의 균일성과 성장율은 역비례 하였으며, 특히 $T_a=300^{\circ}C$ 온도 조건에서 산화철 나노 입자의 성장율이 가장 빨랐으며, 균일성이 가장 우수하였다. 따라서, 균일한 크기의 산화철 나노입자를 제조하기 위하여 급속 성장 조건이 필요함을 본 연구를 통하여 알 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.568-568
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• 2012

뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.412-412
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• 2011

CI(G)S계 태양전지는 화합물 반도체로서, 우수한 광 전류 변환 효율을 보이며, 광조사 등에 의한 열화가 없어 유망한 태양전지로 인정받고 있다. CI(G)S계 태양전지를 구성하는 흡수층을 제조하는 방법은 진공 기반의 공증착법 및 스퍼터-셀렌화법이 대표적이며, 액상의 전구체 물질을 도포하고 이를 고온 열처리하는 용액공정법도 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 진공 증착법은 고효율의 흡수층을 제조할 수 있고 상용화에 적합한 방법이다. 그러나 고가의 진공 장비를 이용하는 진공증착법은 원가 절감 관점에서 한계를 지니고 있어, 미래의 저가 공정 실현을 위해 용액 기반 흡수층 제조법도 다양한 접근법으로 연구되고 있으며 현재까지는 진공공정에 비해 상대적으로 낮은 변환효율이 큰 문제점으로 인식되고 있다. 용액 공정에서 전구체 물질의 코팅법으로는 spray법, spin coating법, drop-casting법, doctor-blade법 등이 있으며, 이들 중 양산 공정에 실용화되기 가장 적합한 것으로 보이는 방법으로는, 화합물 나노입자 페이스트를 기재 상에 doctor blade 법으로 코팅한 후에 이를 열처리하여 흡수층을 제조하는 방법을 들 수 있다. 이러한 방법은 균일한 흡수층을 저비용으로 제조할 수 있는 장점은 있지만, 전구체로 사용하는 화합물 나노입자들이 화학적 및 열적으로 매우 안정한 물질이므로, 최종 흡수층에서 큰 결정을 얻기 어렵고, 그 결과 효율이 낮아지는 단점이 있다. 따라서, 치밀하고 조대한 grain 형성을 위하여 CISe 균일한 나노입자를 합성하고 셀레늄을 포함하는 용액을 추가로 도포하여 열처리 공정에서 Se의 손실을 막아 입자를 성장시키는 방법과 In-Se 균일한 나노입자를 합성한 후 Cu, Se이 포함된 용액을 도포하여 코어-쉘 (InSe/CuSe)을 제작하고 이를 Se 분위기하 열처리 하여 흡수층의 결정성을 증진시키고자 하였다. 또한 다양한 방법으로 제작한 CuInSe2 나노입자로 잉크를 제작하여 닥터블레이드 공정을 적용하여 박막을 제작하고 소자 적용성을 평가하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.230-230
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• 2003

Chalcopyrite 구조를 가진 CuInSe$_2$ (CIS) 나노입자를 유기용매인 diethylamine을 사용하여 autoclave안에서 용매열법(solvothermal method)으로 제조하였다. 180 $^{\circ}C$에서 36시간 반응시켜 길이가 10-30 nm, 폭이 5-10 nm인 rod-Eke 형상을 한 CIS 나노입자를 얻었다. 반응온도를 25$0^{\circ}C$로 증가시키고 동일한 반응시간에서 보다 미세하고 균일한 구형의 CIS 나노입자를 관찰할 수 있었다. 한편, 190 $^{\circ}C$에서 얻어진 CIS 나노입자는 36시간을 반응시킨 경우 구형으로 관찰되었으나 60시간 반응시킨 경우는 길이가 50-100 nm 인 rod-like 입자로 성장하였다. 이와 같이 반응시간과 온도를 달리하여 나노입자의 형상이 바뀌는 것을 입자성장기구의 관점에서 고찰하였다. 반응시간과 온도에 따라 얻어진 CIS 나노 입자들의 결정성, 미세구조 그리고 정량 및 정성분석을 XRD, SEM, TEM, EDS등으로 각각 행하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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• pp.41.1-41.1
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• 2010

전기수력학적 분무를 이용한 액적 미립화 기술은 나노사이즈의 액적 형성, 쿨롱 반발력에 의한 균일한 액적 형성, 그리고 향상된 액적 타겟팅을 가능하게 한다. 따라서 이를 이용하여 매우 균일한 박막 코팅이 가능하다. 이러한 점에 힘입어 현재 진공 공정으로 제작되고 있는 CIGS태양전지의 광흡수층을 비진공 공정중 하나인 전기수력학적 미립화를 이용하여 실험하였다. Ethanol-based 의 CIGS나노 입자를 포함하는 콜로이드 상태의 전구체를 이용하여 적절히 가열된 몰리브덴 배면 전극위에 적용하였다. 미립화한 액적은 접지된 몰리브덴 층에 부착되는 즉시 증발하여 CIGS입자를 남긴다. 여기서 가장 중요하게 다루어야 할 조건은 기판의 온도, 인가 전압, 전구체의 유량이다. 분사 모드는 Cone-jet을 적용하였으며 5~15kV의 인가 전압에서 1ml/hr내외의 유량을 공급하여 3분 이내에 적절한 광흡수층 두께인 1마이크론 내외에 도달할 수 있다. 이와같은 조건으로 형성된 박막층에 관한 SEM image를 통해 다른 비진공 코팅 방식과 비교하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.75-75
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• 2010

단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.

• 청정기술
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• 제27권2호
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• pp.115-123
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• 2021

본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.391-391
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• 2011

최근 나노에 대한 연구가 활성화되고 나노입자가 가지는 특성이 부각되면서 이를 소자 제조에 응용하고자 하는 연구가 집중적으로 이루어지고 있다. 박막에 포함된 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있는 가능성을 보여주었으며, 나노입자를 바탕으로 소자 제조에 관한 연구가 이루어지면서 플라즈마 내 발생하는 나노입자를 이용하여 패터닝 등에 적용하고자 하는 연구가 국내외에서 활발히 이루어지고 있다. 특히 플라즈마에서 발생하는 나노입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특징으로 인해 다른 입자 제조 공정과 달리 응집이 없는 균일한 입자를 제조할 수 있다. 이러한 플라즈마 내 발생 입자를 응용하기 위해서는 공정 조건에 따른 입자의 생성 및 성장 분석이 필요하다. 하지만 이러한 입자 발생 특성에 관한 연구는 기존에 밝혀진 반응 메커니즘으로 인해 수치해석적 연구는 체계적으로 진행되었으나 실험적 연구의 경우 적합한 측정 장비의 부재로 인해 제한이 있었다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 나노입자 합성 공정 중 발생하는 입자의 존재를 확인하고 특성을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) 장치 내부에 연결하여 진행하였다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포를 측정하였다. 또한 동일한 조건에서 생성 나노입자를 포집하여 TEM과 SEM을 이용하여 분석하여 그 결과를 비교하였다. 추후 지속적 연구에 의해 변수에 따른 나노입자 생성을 데이터베이스화 하여 요구되는 응용분야에 적합한 특성을 가지는 나노입자를 형성하는 조건을 정립 하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.233-233
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• 2012

나노입자가 가지는 고유한 특성이 부각되면서 이를 소자 특성 향상에 응용하고자 하는 연구가 집중적으로 이루어지고 있다. 박막에 포함된 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있는 가능성을 보여주었으며, 나노입자에 기반 하는 소자 제조에 관한 연구가 이루어지면서 플라즈마 내 발생하는 나노입자를 이용하여 패터닝 등에 적용하고자 하는 연구가 국내외에서 활발히 이루어지고 있다. 특히 플라즈마에서 발생하는 나노입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특징으로 인해 다른 입자 제조 공정과 달리 응집이 없는 균일한 입자를 제조할 수 있다. 이러한 플라즈마 내 발생 입자를 응용하기 위해서는 각각의 응용 분야에 적합한 입경 분포 제어가 요구된다. 하지만 입자 합성 시 크기분포 특성에 관한 연구는 기존의 포집 및 전자현미경을 이용한 방법으로 실시간으로 분석하기에는 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 분포를 측정할 수 있는 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여, PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition)의 입자 생성 조건에 따라 continuous, pulse, dual pulse로 분류되는 공정 조건에서 생성되는 입자의 크기 분포를 측정하였다. 또한 그 결과를 기존의 동일한 조건에서 포집 후 SMPS (scanning mobility particle sizer)와 전자 현미경을 이용하여 분석한 결과와 비교하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD 장치 내부에 연결하여 진행하였다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정 압력 등이 있으며 각 변수를 조절하여 공정 환경을 구성하였다. 결론적으로 본 연구를 통하여 PECVD를 이용해 각각의 공정 환경에서 생성되는 실리콘 나노입자의 실시간 입경 분포 분석을 PBMS로 수행하는 것에 신뢰성이 있음을 알 수 있었으며, 그 경향을 확인할 수 있었다. 추후 지속적 연구에 의해 변수에 따른 나노입자 생성을 데이터베이스화 하여 요구되는 응용분야에 적합한 특성을 가지는 나노입자를 형성하는 조건을 정립 하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.