본 연구는 비전도성 소재 상에 무전해 동도금(Electroless Copper)시 수행되는 씨앗층이나 촉매공정 없이 직접 구리 석출물을 얻는 방법 중 하나에 관한 연구이다. 실리콘 웨이퍼상에 확산방지를 위한 Ta 금속확산방지(Metal barrier)막층 형성 후 무전해 동도금에 침지 후 최소한의 전류를 인가한 결과 균일한 구리피막을 얻을 수 있었으며, 표면 및 단면 조직 분석결과 이를 확인할 수 있었다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.
최근 석유에너지의 고갈과 휴대용 전자기기의 사용의 증가로 고효율의 배터리의 개발이 요구되고 있다. 생체칩에서 부터 전기자동차, 에너지 저장체까지 광범위한 산업군에 걸처 배터리의 개발이 되고 있어 시장규모의 계속적인 성장이 있을 것으로 전망하고 있다. 현재 상용되고 있는 음극 재료는 카본재료(이론 용량 372 mAh/g)이다. 이 카본재료의 특징은 값이 싸고, 표준 환원전위가 낮아 비교적 높은 전압을 낼 수 있다. 그러나 낮은 에너지밀도를 갖으므로 높은 에너지를 필요로 하는 차세대 산업군인 전기자동차 등에는 적합하지 않은 것으로 평가되고 있다. 그래서 더 높은 에너지 밀도를 갖는 다른 재료들에 대한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 음극 재료로서 주석을 선택해서 연구를 하였다. 카본계열의 음극재료의 질량당 이론 에너지 밀도는 372 mAh/g임에 반해 주석같은 경우는 약 991 mAh/g 정도의 비교적 큰 이론용량을 갖고 있다. 하지만, 주석 등 금속, 혹은 금속 합금을 음극재료로 사용할 경우 많은 양의 리튬이 삽입/탈착되면서 약 300% 이상의 부피변화가 있게 된다. 그러한 과정에서 주석이 분쇄되어 떨어지거나 전자를 제공받는 집전체로부터 떨어지게 되고, 이 과정에서 심각한 에너지 밀도의 손실이 일어나게 된다. 이러한 문제점들을 극복하기 위해 다음과 같은 구조들을 고안하여 도금 공정을 사용하여 음극재료를 제작하여 실험을 진행하게 되었다. 도금법은 대면적을 싼 가격으로 할 수 있으며 원하는 두께 및 모폴로지까지 쉽게 조절할 수 있다. 부피팽창에 의한 스트레스를 최소화하기 위해 도금법을 사용하여 나노구조를 만들어 그에 따른 전기화학적 특성 변화를 측정하였다. 다공성 필름인 AAO 디스크의 한 면에 구리를 sputtering 공정을 사용하여 0.5 um 두께의 seed layer 구리 박막을 형성하고 형성된 구리 박막 위에 도금공정을 이용하여 두껍게 구리를 증착함으로 구리 음극 집전체를 형성한다. 그 후 AAO 구조 안에 주석을 도금하면 AAO의 구조를 따라 주석 나노와이어가 형성이 된다. 마지막으로 NaOH로 AAO를 제거해주면 직경 200 nm, 길이 2 um 정도의 주석 나노와이어를 구리 집전체위에 만들 수 있었다. 배터리의 용량을 측정한 결과 안정한 싸이클 특성과 약 400 mAh/g의 에너지 밀도를 갖는 것으로 나타났다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
본 연구는 군부대 사격장의 중금속 오염토양에 대하여 생물학적 용출기술(BT)과 전기동력학적 기술(ET)의 통합공정의 적용성 평가 연구에 대한 것이다. 사격장 오염 토양의 경우 사격에 의해 탄두가 피탄지에 박히면서 오염토양 내에 잔존하여 탄두를 구성하는 주성분인 납과 구리 등에 의해 지속적인 오염원으로 작용하는 특징을 가진다. 따라서 사격장 토양오염정화를 위해서는 이 탄두를 물리적으로 선별하는 물리적 선별공정을 전처리공정으로 수행한 후 인공적으로 조성된 셀에 통합공정 적용성 평가를 위한 현장실증시험을 수행하였다. 생물학적 용출을 통해 토양내 잔류하는 중금속을 이온화시켜 이동성을 크게 한후 전기동력학적 기술을 통해 토양내에서 전해질로 이동시켜 최종적으로 전해질을 처리하는 시스템으로써 공정 모니터링결과 납과 구리 모두 주목할 만한 제거효율을 얻을수 있었다. 오염물질별 공정 적용성 평가결과 납의 경우 황산화박테리아에 의해 이온화가 되지만 황산화박테리아의 생장 부산물인 황산염이온(${SO_4}^{2-}$)과 반응하여 안정성이 큰 Anglesite($PbSO_4 $)를 형성하므로 전체적인 제거효율이 저하되는 것을 확인하였고 기타 미생물을 이용한 생물학적 용출기술 연구의 필요성을 확인하였다. 구리의 경우 황산염박테리아를 이용한 생물학적 용출공정 및 전기동력학적 처리공정의 통합공정을 통해 주목할 만한 제거효율을 얻을수 있었으며 통합공정의 효율성을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통하여 미생물학적 용출기술과 전기동력학적 기술의 통합공정은 현장특이성(Site-specific) 확인후 적용가능성이 있음을 확인하였다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
본 연구에서는 박막의 미세구조, 특히 결정립의 크기에 따라 박막 열전도도를 측정하여 실제 박막 응용제품의 제조 공정에 피드백 하여 부품의 안정성을 제고하고자 한다. 우리는 온도 분포법을 사용하여, 구리와 은 박막의 열전도도를 박막의 미세구조를 변화시키면서 측정하였다. 박막제조공정 중 기판온도를 변화시켜서 박막의 미세구조를 변화시켰다. 두께의 영향을 최소화하기 위해서 증착 시간을 조절하여 500nm정도로 두께를 일정하게 하였다. 4-point probe를 이용하여 코팅된 박막의 비저항을 측정하였다. 이로부터 박막의 Lorenz number를 계산하였다.
ZrN 코팅은 TiN과 특성이 유사한 옅은 금색의 질화 박막이나 내식성이 우수하여 의료용, 자동차 부품, 항공부품, 장식용으로 적용되고 있다. 스테인레스계 의료용 기구나 생활기구의 항균성 기능이 부여된 표면처리는 아직 널리 보급되고 있지 않아 장식성과 내부식성이 뛰어난ZrN 박막에 구리를 함유시킴으로서 항균성의 변화를 관찰하고자 하였다. 진공 아크 이온플레이팅 방법으로서 ZrN을 성장시키면서 스퍼터링법에 의하여 Cu를 함유시키는 방법으로 실험을 실시하였다. 기재는 SUS 304를 사용하였고, 공정온도 $400^{\circ}C$에서 질소분압 1-5 Pa, 아크전류 90 A의 조건에서 Cu 스퍼터링 타겟의 전류를 1-7A 까지 변화하여 구리함유 ZrN 박막을 합성하였다. 구리 함류량에 따른 XRD를 통한 결정구조분석과 SEM/EDX를 통한 성분변화분석을 실시하였다. 구리함유 박막에 대해서 시간에 따른 대장균을 성장을 분석하여 기재인 SUS304, ZrN, 구리 함유 ZrN에 대한 대장균 항균성을 조사하였다.
본 연구는 동판 건물 주변의 구리 오염 토양과 지렁이를 이용해 microcosm soil test를 실시함으로써 지렁이 체내에 농축된 구리 농도와 몇 가지의 토양 내 중금속 침출 방법으로 측정한 토양 내 구리 농도간의 상관관계를 비교하기 위하여 수행하였다. 조사 지역의 토양 시료를 이용해 control, 1C(Contamination level, 최저 처리 농도), 2C, 4C, 8C, 16C(최고 처리 농도)의 여섯 가지 처리구를 통해 microcosm soil test를 실시한 결과, 토양 내 구리의 농도와 실험 기간이 경과함에 따라 지렁이의 생장량과 지렁이 체내 농축 구리 농도가 함께 증가하는 것으로 조사되었으며, 그 정도는 microcosm 내 토양의 구리 처리 농도와 같은 순서였다. 토양 내 구리 농도를 조사하기 위해 공정시험법을 사용하였고 토양 내 구리 총함량을 조사하기 위해 EPA 3051 방법을 사용하였다. 공정시험법으로 침출한 토양 내 구리 농도와 토양 내 구리 총함량간의 상관계수(r)는 0.9875~0.9993로 고도의 정의 상관관계가 존재하였다. 위의 두 결과와 지렁이 체내에 농축된 구리 농도와의 상관관계를 비교해 본 결과, 공정시험법으로 침출한 토양 내 구리 농도와 지렁이 체내 농축 구리 농도간의 상관계수와 토양 내 구리 총함량과 지렁이 체내 농축 구리 농도간의 상관계수는 각각 0.9193~0.9728과 0.9282~0.9844로 고도의 정의 상관관계를 나타내었다. 토양 내 구리 농도와 지렁이 체내 농축 구리 농도 간에 상당히 높은 수준의 상관관계를 보임에 따라 지렁이는 토양 내 구리 오염에 대한 유용한 생물지표종(biological indicator species) 또는 생물모니터링(biomonitoring)에 적합한 종의 역할을 할 수 있을 것이라 판단하였다.
폐 젤리충진 통신케이블로부터 고순도 구리회수를 위한 친환경 공정 및 장치 개발과 고부가 나노분말 제조까지의 업사이클링 공정을 위한 적용성 평가를 수행하였다. 고압분사 공정은 공업용수만을 용매로 사용한 친환경 고효율 기계적 방법으로써 전산유동해석을 통해 최적화하여 배치공정 장치를 제작, 실험적으로 검증하였으며 99.5% 이상의 높은 고순도 구리 회수율을 얻을 수 있었다. 재활용 구리의 고부가가치화를 위해 액중전기폭발법을 이용하여 나노분말을 제조하였으며, 이에 대한 기초적인 경제성 평가를 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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