본 연구에서는 대표적인 산업부산물인 굴패각과 플라이애쉬를 활용한 흡착제를 개발하여 중금속 이온의 제거 기작을 평가하였다. 1차적으로 연구된 중금속 이온은 카드뮴, 납, 구리이며, 산업부산물을 활용하여 흡착특성을 평가하였고, 동시에 현장 적용성을 모사하기 위해 점성토와 화강풍화토에 대한 흡착실험도 함께 수행하여 각각의 흡착특성을 비교ㆍ평가하였다. 실험 결과를 등온흡착식으로 분석하여본 결과 굴패각의 경우 카드뮴, 납, 구리이온의 용액 내 제거율이 해성점토나 화강풍화토를 사용한 흡착제에 비해 우수하므로 흡착제로서의 사용 가능성을 확인할 수 있었다.
플라즈마 밀도, 전자 온도, 쉬스 전압이 플라즈마 디웨팅으로 나노 분말 어레이를 제작할 때에 끼치는 영향을 연구하였다. 플라즈마 변수를 조절하여 기판에 입사하는 이온 충돌 에너지가 높은 조건에서는 디웨팅 시에 홀이 상대적으로 많이 생성이 되어 균일한 구리 나노 분말이 생성되었고, 반대의 경우에는 디웨팅 시 홀이 적게 생성되어 크고 작은 나노분말이 혼재해 있는 불균일한 구리 나노 분말 어레이가 형성되었다. 따라서 이온 충돌 에너지를 조절하면 구리 나노 분말의 균일도를 조절할 수 있다.
본 논문은 글로우방전 질량분석법(Glow Discharge Mass Spectrometry: GDMS)을 이용하여 구리 박막내의 미량 불순물의 농도분석과 음의 기판 바이어스에 대한 구리 박막내의 불순물의 농도변화에 대해서 고찰하였다. 구리 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V의 기판 바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 전기를 통하지 않는 분석 샘플의 경우, 직류(DC) GDMS에 의한 분석시, 샘플 표면에서의 charge-up 효과에 의해 분석에 어려움이 있었지만, 본 실험에서는 간편하게 분석이 가능하도록 샘플을 알루미늄 포일(foil)로 감싸서 구리 박막으로부터 실리콘 기판 뒤의 샘플 홀더까지 전기적 접촉이 이루어지도록 하였다. 구리 타겟과 증착된 구리 박막들에 대한 GDMS 분석결과에 의해서, 전체적으로 박막내의 불순물의 양이 음의 기판 바이어스에 의해 줄어듦으로써 구리 박막의 전체 순도를 높일 수 있다는 것을 알게 되었다. 음의 기판 바이어스에 의한 불순물들의 농도변화는 각각의 불순물의 이온화 포텐셜의 차이에 의한 것으로, 박막 증착시 플라즈마내의 Penning ionization effect와 본 논문에서 제시한 이온화 과정에 의해 각 불순물의 농도변화가 설명되어질 수 있었다. 또한, 기판 위에서의 구리 이온들의 충격에 의한 cleaning effect도 박막내의 불순물의 농도변화에 기여했다고 판단된다.
액체막형 구리이온 선택성 전극의 제작과 전위차적정에의 응용을 연구하였다. 액체 이온교환막은 수용액속의 Cu(II)을 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol/nitrobenzene 용액 속으로 추출하여 만들었다. 액체 이온교환막 위에 HAc-NaAc 용액으로 완충된 $1.00 {\times} 10^{-3}M\;Cu(NO_3)_2$ 용액을 채우고 Ag/AgCl 내부 기준전극을 담그었다. 이 이온선택성 전극은 $1.00 {\times} 10^{-6}$ ~ $1.00 {\times} 10^{-3}$M Cu(II) 농도 범위에서 nerstian response를 보여주었다. 가장 적절한 이온교환체의 농도는 $1.00 {\times} 10^{-4}$M이었다. 여러가지 금속이온에 대한 이온선택성 전극의 선택계수를 측정하였다. EDTA를 적정제로 하여 Cu(II)에 대한 전위차적정에 응용하였다.
구리 흡착 실험과 MINTEQA2 및 FITEQL3.2 컴퓨터 프로그램을 이용하여 고성군 판곡리에서 산출되는 황토 현탁액의 구리 흡착 특성을 연구하였다 구리 흡착 실험은 pH, 구리 용액의 양, 전해질의 이온 세기를 변화시키면서 실시하였고, 구리의 농도는 유도결합플라즈마분광분석기를 사용하여 분석하였다. 첨가하는 구리 이온의 양과 pH가 증가할수록 흡착되는 구리 이온의 양도 증가한다. 특히 pH가 5.5에서 6.5로 변할 경우 급격한 흡착률의 증가가 있으며, pH 7.5에서 거의 100% 흡착된다. 배경 전해질의 이온 세기에 영향을 받지 않는 것으로 보아 구리 이온은 황토 표면과 내부권 복합체(inner-sphere complex)로써 아주 강한 화학적 결합을 하고 있는 것으로 판단할 수 있다. MINTEQA2 프로그램을 이용하여 구리의 화학종 분포를 계산한 결과, pH가 증가함에 따라 $Cu^{2+}$ 의 농도는 점점 감소하고 $Cu(OH)_2$ 농도는 점점 증가한다. FITEQL3.2 프로그램을 이용하여 황토의 표면을 규산염 광물 자리와 산화염 광물 자리로 나눈 two sites-three pKas 모델을 적용하여 흡착 양상을 모델링한 결과, 구리 용액의 부피가 2~6 mL인 경우 구리 흡착 평형 상수 값을 도출할 수 있었다. 철산화염 광물 반응 자리에 흡착되는 구리의 앙은 pH 4.5~6.5 범위에서 급격한 흡착 양상을 보이다가 그 이상 pH에서는 흡착되는 양이 조금씩 밖에 증가하지 않는다. 규산염 광물 반응 자리에 흡착되는 구리의 양은 구리 용액의 양이 적을 때는 미약하다가 구리 용액의 양이 커질 경우 그 양이 많아진다. 침전에 의하여 제거되는 구리의 양은 광물 표면 자리에 흡착되는 양과 비교하면 아주 적다. 구리 이온에 대한 흡착 친화도는 규산염 광물보다는 철산화염 광물이 더 큰 것으로 판단된다.
Slot형의 구리 이온 레이저를 제작하여, 780 nm 레이저 동작을 위한 장치구조의 안정성과 특성을 조사했다. 구리 이온 레이저의 최대 출력을 다양한 동작조건 범위에서 측정했다. IR-레이저의 출력은 음극의 기하학적 구조, 방전전압, 그리고 기체압력에 주로 의존했다. 네온의 부분압력이 60%에 이르면 출력이 감소하였으며, 그 이유 중에 하나는 높은 레이저 준위의 Population이 감소했기 때문이다. 파장 780 nm는 레이저 전이가 구리 이온의 5p 준위에서 일어난다. 통형음극을 사용하는 본 실험의 레이저 장치는 헬륨과 네온 흡합기체 방전에서 동작되고, 100시간 동안의 방전시간 후에 출력감소가 35%이었다(활성길이 9.6cm에 대한 출력은 2.8 mW).
본 연구는 팽창질석을 사용하여 수용액 상의 구리이온 흡착 제거능을 평가 하고자 하였다. 질석의 화학적 조성분석은 XRF, 구리이온 농도분석은 UV-VIS를 각각 사용하여 이루어졌다. 수용액 상의 구리이온의 제거양상을 살펴보기 위해 batch kinetic test와 batch sorption test가 실시되었고, 그 결과 구리의 제거속도($K_{obs}$, 1/hr)는 초기pH 3일때 0.73, pH 4일때 1.52, pH 5일때 1.71였고 초기농도가 $1mg\;L^{-1}$ 일때 3.19, 5일때 1.90, 10일때 0.73으로 초기구리농도와 반비례하고 초기 pH와는 비례하여 증가하는 양상을 보였다. 하지만 초기용액의 농도차이보다 초기pH의 영향이 지배적일 것이라는 예상하에 동일한 농도에 pH만 달리하여 실험해본 결과 역시 예상대로 pH에 따라 제거속도가 크게 차이남을 알 수 있었다. 최종적으로 batch sorption test를 통해 얻은 결과를 각각 Freundlich와 Langmuir 등온흡착식에 대입한 결과 두 식 모두 양호한 fitting 결과를 얻을 수 있었으나 Freundlich 식의 결정계수가 0.965로 Langmuir 식의 결정계수 0.936보다 좀 더 높게 나타나 좀 더 정확한 fitting 결과를 보여주었다. Langmuir 모델로부터 얻은 최대흡착용량($Q_{max}$), Freundlich 모델의 분배계수, n 값은 각각 $1,250mg\;kg^{-1}$, $635.1L\;kg^{-1}$, 1.69였다. 이러한 결과는 팽창질석이 다양한 형태의 수용액 상에 존재하는 구리이온을 효과적으로 제거할 수 있음을 보여준다.
탄자니아에는 풍부한 구리 매장량이 있으나, 적절한 구리 회수 공정의 결핍과 광산 기술 개발을 위한 자금 부족으로 구리 금속의 추출량은 여전히 낮은 상태이다. 이에 따라 소규모 구리 채굴을 위한 간단한 처리공정 개발에 중점을 두어 구리광석에서 구리를 추출하기 위한 침출법과 용매 추출법을 연구하였다. 사용된 구리광석은 규공작석이었으며, 침출 시약으로 황산을 사용하였다. 침출 공정에서 시료의 입경이 $53{\mu}m$보다 작고, 98%(w/w) 황산 농도가 5.0 g/L, 교반 속도가 60에서 80 rpm일 때 최대 구리 회수율이 95.1% 이었다. 용매 추출에서 구리 2가 양이온의 최고의 선택 비율은 등유에 녹인 15 % LIX-70을 이용하여 얻어졌다. pH가 0.5에서 3.0까지, 구리 2가 양이온 추출 효율은 pH가 증가함에 따라 증가했다. 그러나 3.0이상의 pH에서는 다른 금속 이온이 구리 2가 양이온보다 유기물층으로 더 많이 추출되었다. 최고의 용매 추출율은 15% LIX-70를 사용하여 각각 pH 2.0 및 3.0에서 96.5% 이었다.
경남 하동군 옥종 일대에서 회장암의 풍화산물로 산출되는 황토에 대하여 깊이에 따른 광물 조성의 변화와 구리 흡착 특성에 대하여 연구하였다. 지표로부터 10 cm, 25 cm, 2∼3 m 및 3 m 이하에서 채취한 시료를 정량 XRD 분석한 결과 대부분의 시료는 카올리나이트와 할로이사이트로 구성되어 있었다. 상부에서 채취한 시료에는 침철석이나 깁사이트 같은 수산화 철알루미늄 광물이 포함되어 있는데 반하여 하부에서 채취한 시료에는 이 광물들이 거의 포함되어 있지 않았다. 석영의 함량은 심도가 얕을수록 그 양이 많아지고, 카올리나이트의 함량은 반대되는 경향을 가진다. 구리용액의 흡착 실험 결과, pH 4부터 제거량이 급증하기 시작하여 pH 6에 도달하면 90%에 도달하며, pH 7 이상일 될 경우 99% 이상 제거됨을 알 수 있다. 광물 조성의 차이가 흡착제거 특성에 어느 정도 영향을 미치는 것으로 판단된다. 구리 이온의 농도가 높은 경우, 흡착 실험 결과와 MINTEQA2 프로그램에 의한 계산값은 잘 일치하였다. 그러나 구리 이온의 농도가 묽어질수록 일치하는 정도는 감소하였다. 이번 연구의 결과 침전은 구리 이온의 제거에 매우 결정적인 역할을 하는 것으로 밝혀졌으며, 구리 이온의 농도가 진한 경우 그 양상은 특히 더 심하였다. 구리 이온의 농도가 묽은 경우 실험값과 계산값 사이의 불일치는 변수값들의 선택, 충분하지 못한 반응 시간, 반응 자리에 대한 철저하지 못한 고려 등 여러 가지 원인이 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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