나노이산화티타늄은 인체에는 화장품, 의약, 식품분야 등에 쓰이고 외부 환경 재료에는 광촉매로서 유독가스 정화제, 옥내 외 항균, 수소발생 가시광 응답형 촉매 및 멤브레인 필터 등과 전자소재용 유전재료, 발광 재료 등 용도가 다양하다. 나노 산화티타늄 화합물의 제조법은 수열합성법, 기상법 등 여러 방법이 있다. 이들에 대한 리뷰의 목적은 2009년도 정부의 투자 계획 중에서 본제목에 관련되는 핵심 산업 재원 원천기술 개발, 태양광, 풍력 등의 신재생 에너지 개발, 록색 기술 개발을 통한 에너지절약형 LED 개발, 차세대 핵심환경 기술 개발, 핵심나노기반기술개발 등의 개발을 위하여 4,363억 원의 예산을 편성하고 연구자와 기술자들이 참여하여 유익한 실적이 창출되기를 원하고 있으므로 본 발표자들은 이 분야에서 연구하는 연구자와 기술자들에게 이 분야에 관련되는 자료를 참고로 제시하는데 있다. 페로브스카이트형 산화물인 유전재료($BaTiO_3$), 발광재료(CaTiO3:Pr3+적색), 박막형 반응기재료($Ca0.8Sr0.2TiO_3$), 등의 여러 가지 산화물은 류통식 급속 승온 수열 합성법, 겔 졸 법, 수열 합성법 등 여러 방법에 의하여 페로브스카이트형 산화물 입자 직경이 약 20nm~100nm 범위까지 합성된다. 태양광을 조사하여 물을분해 해서 수소를 생산하는 산화티타늄계 가시광 응답형 Vis-$TiO_2$ 박막은 기상법으로 제조하는데 한 예로써 RF 스퍼터링법으로 박막을 제조하여 수소와 산소를 회수하였으며, 황도프산화티타늄, 질소 도프 산화티타늄은 유기물 분해에 의한 공해제거, $NO_x$ 제거 등 환경정화에 사용되고, 고온 고압수법/산화티타늄 복합기술에 의해서는 바이오매스 분해 하고, 일종의 수열법인 개량형 HyCOM 법은 가시광 응답성 산화티타늄을 합성하여 NO가스 제거에 사용한다. 이들 여러 방법에 관한 것을 소개하고저 한다.
그래핀을 수직으로 성장한 형태인 탄소나노월(Carbon nanowall; CNW)은 탄소를 바탕으로 하는 다른 나노물질에 비해 표면적이 상당히 넓은 물질로 전극에 활용하여 소자 성능향상을 기대 할 수 있다. 또한 탄소를 기반으로 하는 나노 구조물중에서 가장 높은 표면밀도를 가진다. CNW를 차세대 염료감응형 태양전지(Dye sensitised solar cells; DSSC)의 상대전극으로 사용한다면 기존대비 광변환 효율을 향상시킬 수 있어 새로운 상대전극으로 활용 가능하다. 또한 CNW는 다른 촉매 없이 직접성장이 가능함으로 불순물 제거공정이 필요하지 않고, 공정시간이 짧아 대량생산에 용의하다. 본 연구에서는 마이크로웨이브 PECVD 장비를 사용하고 메탄(CH4)을 반응가스로 사용하여 CNW 하부전극을 제조하였다. CNW 하부전극의 광 변환효율을 관찰하기위해서 합성시간을 변화를 주었다. 제조된 DSSC의 광 변환 효율을 측정하기 위해 Solar simulator 장비를 사용하여 제작된 cells의 효율을 측정하였다.
본 연구에서는 UV 광을 이용하여 CO, C2H5OH 및 H2S에 해당하는 오염물질을 제어하기 위한 광촉매 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들이 동일한 체적 및 표면적의 경우에는 촉매 구조 내부까지 UV 광이 조사될 수 있는 구조에서 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 이러한 광촉매 TiO2의 CO에 대한 반응활성은 매우 저조하였으며, 이는 귀금속 계열의 Pt를 첨가하여 환원공정을 수행함으로써 해결할 수 있다. 특히 이러한 Pt/TiO2 광촉매는 환원공정을 통하여 표면 Pt0의 종의 생성 및 증가시킬 수 있으며, 이를 통해 CO의 반응활성이 우수해 짐을 확인하였다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY)를 이용하여 금 나노입자를 담지한 균일한 금-펩타이드 계층적 초분자 구조체의 합성에 대해 연구하였다. 펩타이드의 광가교 반응을 통해 다이타이로신 결합으로 자기조립된 펩타이드 나노입자를 합성하였고, 타이로신의 생체 광물화 특성을 이용하여 금-펩타이드 하이브리드 나노입자를 친환경적 방법으로 합성하였다. 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 투과 전자 현미경(TEM), 주사투과 전자 현미경(SEM), 동적 광산란(DLS), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), X선 회절 분석법(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 합성된 금-펩타이드 하이브리드 나노입자는 메틸렌블루의 환원 반응에서 13.4 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 가지는 촉매 특성을 확인하였다.
UV-C와 -B type의 lamp를 이용한 혼합 자외선(UV)조사의 조사시간, 조사온도 및 광 촉매제인 $H_2O_2$의 분사농도변화를 이용하여 감귤껍질에 부착되어있는 농약을 제거하기 위한 공정의 최적화를 이루고자 하였다. Chloropyrifos에 대한 독립변수들의 영향력은 조사온도가 가장 컸으며 그 다음 조사시간, $H_2O_2$ 분사농도 순 이었다. Methidathion은 조사시간이 가장 컸으며 조사온도, $H_2O_2$ 분사농도 순으로 나타났다. EPN은 조사온도와 조사시간이 비슷하게 나타났고 $H_2O_2$ 분사농도가 가장 작았다. UV감귤껍질의 농약 잔존량이 가장 작게 나타난 처리조건으로 chloropyrifos와 EPN에 대한 최적조건으로는 조사시간 60분, 조사온도 $45^{\circ}C$, $H_2O_2$ 분사농도 1000 ppm으로 나타났다. 반면에 methidathion의 경우에는 최적조건으로는 조사시간 60분, 조사온도 $40^{\circ}C$, $H_2O_2$ 분사농도 1000 ppm으로 나타났다. 최적공정조건에서 chloropyrifos, methidathion 및 EPN의 잔존 량은 조사 전의 각각 46, 49 및 28% 수준이었다.
광전기화학적 물분해에서 광전극으로 이용되는 GaN은 전해질에 대해 높은 안정성을 가지고 있으며 물의 산화 환원준위를 포함하고 있어 외부전압 없이 물분해가 가능하다. 그러나 GaN 광전극의 경우, 재료 자체의 효율이 낮아 상용화하기에는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 광효율을 향상시키기 위해 Cobalt phosphate(Co-pi) 촉매를 광전기증착(Photoelectro-deposition)방법을 통하여 GaN 광전극에 도입하였다. Co-pi 촉매 증착 후 SEM, EDS, XPS분석을 진행하여 Co-pi의 증착 여부 및 증착 정도를 확인하고, Potentiostat를 이용해 PEC 특성을 분석하였다. SEM 이미지를 통해 Co-pi가 GaN 표면 위에 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석을 통해 GaN 표면의 입자가 Co-pi임을 확인하였다. 이 후 측정된 PEC 특성에서 Co-pi를 증착 시킨 후 0.5 mA/㎠에서 0.75 mA/㎠로 향상된 광전류밀도 값을 얻을 수 있었다. 향상된 원인을 밝히기 위하여, 임피던스 및 Mott-Schottky 측정을 진행하였고, 측정 결과, 50.35 Ω에서 34.16 Ω으로 감소한 분극저항(Rp)과 증가된 donor 농도(ND) 값을 확인하였다. 물분해 전 후, 표면 성분을 분석한 결과 물분해 후에도 Co-pi가 남아있음으로써 Co-pi 촉매가 안정적이라는 것을 확인하였다. 이를 통해, Co-pi가 GaN의 효율 향상을 위한 촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, 다른 광전극에 촉매로써 적용시켰을 경우, PEC 시스템의 효율을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 자성을 이용하여 재수득이 가능한 광 촉매 물질인 $ZnFe_2O_4@SnO_2@TiO_2$ core-shell nanoparticles (NPs)를 3단계 과정을 통해 합성하였다. 구조적 특성은 X-ray diffraction (XRD) 분석으로 확인하였다. Spinel 구조의 $ZnFe_2O_4$와 tetragonal 구조의 $SnO_2$와 anatase 구조의 $TiO_2$가 합성된 것을 확인하였다. 합성한 물질의 자기적 성질은 vibrating sample magnetometer (VSM)으로 확인하였다. Core 물질인 $ZnFe_2O_4$의 포화자화 값은 33.084 emu/g으로 확인하였다. $SnO_2$와 $TiO_2$층의 형성의 결과, 두께 증가로 인한 자성은 각각 33, 40% 감소하였으나 재수득이 가능한 충분한 자성을 가지는 것을 확인하였다. 합성된 물질의 광 촉매 효율은 methylene blue (MB)를 사용하여 측정하였다. Core 물질의 효율은 4.2%로 확인하였고 $SnO_2$와 $TiO_2$ shell 형성의 결과 각각 73%와 96%로 증가하였고 높은 광 촉매 효율을 가지는 것을 확인하였다. 또한 항균 특성은 대장균(E. Coli)과 황색포도상구균(S. Aureus)을 사용하여 억제 영역을 확인하였다. Shell이 형성되면서 더 넓은 억제 영역이 형성되었고 이는 광 촉매 효율을 측정한 결과와 일치하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 광 반응기 내부의 영향반경을 평가하기 위해 자외선(UV-C) 램프의 강도와 photochemical에 의한 OH 라디칼 생성량을 측정하였다. 또한 $TiO_2$ (Degussa P-25)를 농도별로 첨가하여 자외선 램프의 영향반경을 측정하였다. 광 반응기는 아크릴 재질의 bath 타입을 사용하였고, 254 nm의 파장을 가진 UV-C 자외선 램프를(SANKYO DENKI, 지름 : 2.2 cm, 길이 : 18.5 cm) 사용하였다. 램프의 소비전력은 10.5 W이고, OH 라디칼 생성량을 측정하기 위해 KI dosimetry를 사용하였다. 실험 결과로부터 광 반응기에서 자외선의 강도가 0.367 mW/$cm^2$이상 조사되어야하고, 거리는 13 cm 이내에서 OH 라디칼 생성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한 광촉매 반응기에서는 촉매의 농도로 인해 자외선의 영향반경이 매우 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
불균일 촉매 CuO를 이용한 반응성 아조계 염료 Reactive Black 5(RB5) 폐수의 촉매습식산화에서 반응온도($190{\sim}230^{\circ}C$) 및 촉매농도(0.00~0.20 g/l)가 폐수의 색도 및 총 유기탄소 TOC 제거에 미치는 영향을 조사하였다. 폐수의 색도는 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 습식산화속도는 TOC를 이용하여 산출하였다. 열분해 조건($230^{\circ}C$, 120 min)에서 폐수의 색도는 약 90%까지 제거되었지만 TOC는 제거되지 않았다. RB5 폐수 촉매 습식산화에서의 폐수의 색도 및 TOC 제거속도는 반응온도 및 촉매농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 촉매의 영향은 0.01 g CuO/l에서 이미 상당히 크게 나타났으며 0.05 g CuO/l 이상에서의 촉매농도 증가에 따른 효과는 작았다. 폐수 색도의 초기변화는 색도에 대한 1차 반응속도론으로 나타낼 수 있었으며, TOC 변화는 폐수 TOC를 쉽게 산화되는 TOC와 난분해성 TOC 로 구분한 global 모델로 묘사할 수 있었다. 반응온도의 폐수 색도 및 TOC 제거속도에 미치는 영향은 Arrhenius 상관관계식으로 묘사할 수 있었다. RB5 폐수의 열분해, 습식산화 및 0.20 g CuO/l의 촉매농도를 사용한 촉매습식산화 조건에서의 색도 제거반응의 활성화에너지는 각각 108.4, 78.3 및 74.1 kJ/mol의 값을 나타내었다. RB5 폐수 촉매습식산화에서의 TOC 제거반응에서 산화 최종산물로의 전환에 대한 난분해성 중간산물로의 전환 비는 페놀 습식산화에 비하여 상대적으로 높았다.
금 나노입자 촉매를 이용한 전기화학적 식각법에 의해 실리콘 표면에 짧은 시간의 효과적인 텍스쳐링을 통한 나노구조를 제작하여 무반사 특성을 조사하였다. 실험을 위해, 열증발증착법과 급속열처리법을 이용하여 단결정 실리콘 표면에 20 nm에서 150 nm 크기의 금 나노입자를 형성하였고, 습식식각을 위해 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 과산화수소와 불화수소가 포함된 식각용액에 1분 동안 담가두었다. 전기화학적 습식식각을 확인하기위해, 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 음극으로 각각 -1 V와 -2 V의 전압을 인가하여 식각깊이와 반사율 스펙트럼을 비교하였다. 태양광 스펙트럼(air mass 1.5)을 고려하여 태양가중치 반사율을 계산한 결과, 전압을 인가하지 않고 식각된 실리콘 표면의 반사율이 25.8%인 반면, -2 V의 전압을 인가하여 8.2%로 반사율을 크게 줄일 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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