중원지역 지열수의 CO2 가스의 용축과 수반된 탄산염 침전물의 광물학적 특성을 밝히기 위하여 탄산염 침전물에 대해 광물학적 및 지구화학적 분석방법을 적용하여 보았다. 이들은 매년 수 mm의 두께로 저수조내에 침전되며 미세한 층상으로 결정화되어 있고, 검은 갈색의 얇은 층들이 반복적으로 존재하고 있다. 침전물은 비교적 순수한 방해석으로 되어 있으며 1M HCl로 처리하여 잔류물을 XRD 분석한 결과는 카올린 광물 및 일라이트질 광물이 확인되었다. 전자현미분석에 의하면 검은 갈색층은 주로 방해석과 Fe나 Mn 산화광물의 집합체이며 소량의 점토광물도 함께 섞여 있는 것으로 추정된다. Fe의 경우에는 주로 방해석내 Ca자리를 치환하여 존재하며 일부 산화광물로 함께 침전된 것으로 보인다. 반면에 Mn의 경우는 일부는 Fe처럼 방해석결정구조 내에서 Ca를 치환하면서 존재하기도 하지만 주로 산화물의 형태로 존재하는 것으로 보인다. 후방산란전자상(BSEI) 관찰에 의하면 Fe와 Mn 모두 매우 미세한 입자의 산화광물들로 밀집해 있는 부분이 관찰되기도 한다. 중원지역 탄산수로부터 방해석이 침전되는 과정은 CO2 가스가 방출되면서 pH가 증가하면서 방해석 및 Fe, Mn 산화물이 과포화상태가 되어 침전되는 것으로서 해석할 수 있다. 또한 지하 심부를 순환하면서 활발한 물-암석반응의 결과로 Si나 Al 및 기타 이온들의 함량이 상대적으로 높았던 탄산수가 pH가 높아지면서 카올린 광물이나 일라이트질 광물, 석영등의 규산염 광물들이 함께 침전하였을 것이다. 그러나 방해석의 침전과정이 이루어지는 과정 동안에, 온천공으로부터 채수되는 탄산수의 양이 수요에 따라 매우 불규칙해서 탄산수의 수요가 많은 경우 탄산수가 지속적으로 과잉 채수되면 주변 천층지하수가 탄산수에 혼합되어 Fe, Mn 등의 농도를 상대적으로 낮추게 되어 산화물형태로 침전되기가 어려워져서 거의 순수한 방해석만이 침전하게 된다. 결과적으로 거의 순수한 방해석 층에 검붉은 층이 불규칙하게 반복되고 있는 중원지역 탄산염침전물은 침전작용이 일어나는 대부분의 기간 동안 지속적으로 주변 전층지하수의 유입이 일어났음을 지시하고 있다. 또한 Fe, Mn 등의 함량이 높은 탄산수로부터의 침전은 매우 짧은 기간동안 단속적으로 일어났음을 지시한다.
경주시 양남면의 4기 단층으로 추정되는 수렴단층에 의해 절단되는 해안단구 퇴적층 풍화단면에서 저결정질 광물인 앨로패인 교결층을 기재하였다. 이들은 자갈퇴적층 내에 협재하는 수조의 모래층에 한정되어 형성되어 있으며, 3-17 cm 두께로 연장성이 매우 좋다. 편광현미경 관찰에 의하면 모래층에는 사장석편들이 다량 함유되어 있으며 앨로패인은 광학적 등방성의 치밀한 점토집합체들로서 사장석 입자를 선택적으로 교대하거나 자갈과 모래입자들을 피복하고 있다. 앨로패인은 광학적 이방성인 상하위층의 고령토질 점토피복물과 명확히 구분된다. 앨로패인의 전자현미분석에 의하면, Al/Si 원자비가 1.3-1.7 범위이고 평균값은 1.5이다. X선회절분석 결과 3.49$\AA$과 2.26$\AA$에서 두 개의 넓은 회절대가 관찰된다. 주사 및 투과전자현미경관찰에 의하면 앨로패인을 특정한 입자형태 없이 치밀한 겔상태를 이루고 있다. 열분석에 의하면 96$^{\circ}C$에서 큰 흡열피크와 992$^{\circ}C$에서 발열피크가 관찰되며, 총 45% 정도의 중량감소를 보인다. 사장석의 평균조성은 An$_{87}$이며, 사장석내 유리포유물의 전자현미분석결과는 화산암 화학분류도에서 현무암 영역에 도시된다. 이 지역의 기반암은 현무암질 라필리응회암이나 사장석편을 제외하고 벤토나이트화되어 있다. 따라서 해빈환경에서 사장석이 벤토나이트에서 분리되어 퇴적한 것으로 보인다. 앨로패인 교결층은 해수면 강하로 단구퇴적층이 지표로 노출된 후, Al의 함량이 높고 비교적 풍화에 약한 사장석이 선택적으로 풍화되어 생성되었다. 앨로패인으로 피복된 모래층 내의 자갈은 풍화반응이 지체되어 상하위층의 자갈과 비교하여 풍화도에 있어서 현저한 차이를 보인다.. 파이프 중심에서 외곽부로 갈수록 전기석의 함량은 줄어들고 있고 장석들이 알바이트ㆍ칼스베드 쌍정을 보이며, 흑운모가 각섬석보다는 우세하게 나타나고 있다. 전기석은 주상 결정, 자형 내지 반자형의 입자로 다색성을 보이며, 결정 중심에서 가장자리로 갈수록 파란색과 황갈색의 광학적 누대구조를 관찰할 수 있다. 일광광산에서 산출되는 전기석에 대한 현미경 관찰은 열수기원임을 지시하고 있다. 야외조사와 현미경 관찰의 예비조사에 의하면 일광광산의 전기석이 형성된 환경은 다른2가지 화학적인 저장소의 혼합 효과의 결과로 생성되어진 것으로 예상된다. 일광의 화강암류를 만든 마그마는 전기석을 형성할 만큼의 Fe-Mg성분이 충분하지 않았을 것이다. 화강암 내에 흑운모와 각섬석의 결정작용에 의해 마그마의 Fe-Mg성분이 고갈되어지고 이로 인해 그 함량이 감소하며 상대적으로 마그마 내에 남은 붕소(B$_2$O$_3$)는 열수로 용리되고 흑운모, 각섬석과 평형을 유지하며 열수에 남아있게 된다. 잔류용융체에 남은 붕소의 함량은 전기석을 만들기에 충분함에도 불구하고, Fe-Mg 함량이 부족하여 마그마 기원의 전기석 결정을 만들 수가 없다가 광맥이 형성된 시기에 또 다른 열수가 공급되면서 이전의 평형이 깨지고 기존의 흑운모와 같은 염기성 광물이 붕소(B)를 함유한 새로운 열수와 반응하여 전기석을 형성한 것으로 예상한다. 앞으로 전암과 광물에 대해 지화학적 연구를 통해 화강암류와 전기석과의 지화학적 연관성, 주성분 원소와 열수의 특성과의 상관관계, 전기석의 기원(마그마 기원인지 열수기원인지)이 보다 정확하게 파악될 것이다. 마그마 진화에 따른 전기석의 성분변화와 기원을 이용하여 일광광산의 동광화대를 형성한 마그마 계에서 열수계로 이어지는 지질학적 과정을 이해할 수 있을 것이며, 암석 성인론적 지시자로서
국내 강원광산과 동해광산 주변 토양입자의 이화학적 광물학적 특성을 이용해 이들 광산주변내 토양 중금속 오염 원인을 규명하고자 하였다. 입도에 따른 중금속의 농도를 분석한 결과 강원광산의 경우 가장 큰 입경군인 10~18 mesh 구간에서 비소가 250.5 ppm, 가장 작은 325 mesh 이하 구간에서 445.7 ppm으로 나타났다. 동해광산의 경우에도 마찬가지로 10~18 mesh 구간에서 비소 70.4 ppm, 납 1,055 ppm, 아연 789.9 ppm으로 나타났으며 325 mesh 이하 구간에서 비소 117.7 ppm, 납 2,295 ppm, 아연 1,346 ppm으로 입도가 작아질수록 농집되는 경향을 보였다. 중금속과 토양 내 광물의 상호작용을 분석하기 위해 물리적 선별(자력, 부유선별) 후, 이들 시료에 대한 X-선 회절분석과 주사전자현미경 분석결과 강원광산 시료의 주 구성광물은 석영, 운모, 조장석, 녹니석, 자철석, 각섬석으로 확인되었으며 동해광산 시료에서는 석영, 운모, 고령석, 녹니석, 각섬석, 금홍석이 주 광물들로 나타났다. 강원광산의 자철석은 비소 농도와의 상관성이 매우 좋은 것으로 나타난 반면, 동해광산 시료에서는 티탄철석이 확인되었으며 미량의 비소를 포함하는 것으로 나타났다. 이 같은 결과들은 토양 내 광물의 이화학적 정보와 광물학적 특성 규명이 토양 오염원 형태와 이를 바탕으로 한 토양환경 오염처리에 매우 중요함을 시사하고 있다.
고령 양전동암각화는 녹색 사암으로 구성된 너비 6m 높이 3m의 암반의 절리면에 겹동그라미(3점)와 방패무늬(30점)의 그림들이 있다. 구성암석의 주 구성광물은 석영, 장석 및 녹니석이며, 교질물인 점토광물 중 녹니석이 대부분이나 일라이트와 소량의 방해석도 산출된다. 이들 점토광물들은 구성광물을 피복 및 성분을 교대하거나 공극을 충진하는 양상으로 산출된다. 수용성 염과 암석의 풍화현상과의 관계를 포함한 훼손양상과 암각화가 그려진 암반의 사면안정성을 조사하였다. 훼손양상은 주로 표면박리, 입자박락, 균열 및 파손 등이다. 그리고 절리와 균열이 발달한 암반은 낙석의 가능성이 있는 것으로 해석된다. 보존을 위해서는 균열 및 파손 부위에 대한 접착처리와 약해진 표면층에 강화처리가 필요하다.
함암모늄 2:1 점토광물 내 암모늄 거동과 질소동위원소 특성을 살펴보기 위해 일본 남서부 해저 와카미코 화구(Wakamiko crater) 내 열수가 분출하는 두 지점에서 퇴적물 코어를 채취하여 스멕타이트로 대표되는 점토입자를 추출하였다. 점토입자 내 무기탄소 제거 후 순차적인 유기물 분해과정에서 감소하는 탄소-질소 비에 근거하여 무기질소 함량을 추정한 결과, 전질소에 대한 무기질소 비율은 SES 지점(Core#1093MG: av. 11.5%)에 비해 SWS 지점 (Core#1094MR: av. 18.2%)에서 높은 경향을 보였다. 후자에서 높은 광물 결정도를 보인 점은 상대적으로 진전된 광물화와 함께 교환성 암모늄이 비교환성 암모늄으로 전환된 결과로 해석된다. 단계적인 점토입자 내 교환성 암모늄의 제거과정에서 나타난 질소동위원소 조성 변화(SES 지점: Core#1093MG: -4.4 ~ +0.2 ‰, av. -2.4 ‰; SWS 지점: Core#1094MR: -0.7 ~ +3.0 ‰, av. +1.5 ‰)로부터 심부 마그마에서 비롯된 열류 및 열수에 의한 국부적인 온도변화는 함암모늄 2:1 점토광물의 형성에 관여한 유체 내 용존 암모늄과 암모니아 사이에서 질소동위원소 분별을 야기했을 것이다.
회장암에 함유된 흑운모의 풍화작용을 고령토에 함유된 캐올리나이트의 기원과 관련하여 연구하였다. 흑운모는 사장석이나 각섬석 등 다른 모암광물에 비하여 빠른속도로 풍화되어 고령토화 초기에 흑운모/버미큘라이트 혼합층광물, 버미큘라이트로 변질된다. 버미큘라이트는 계속하여 캐올리나이트로 변질되어 최종적으로 원 흑운모 입자에 비하여 크게 팽창된 캐올리나이트의 가상을 고령토 내에 형성한다. 변질 중인 흑운모에서 방출된 K와 Ti는 각각 일라이트와 아나타제로 침전되며 일라이트는 다시 캐올리나이트로 변질된다. 흑운모가 캐올리나이트의 유일한 모물질이라고 할 수 없으나 풍화과정에서 상당산 양의 캐올리나이트의 생성을 유도하여 고령토내 캐올리나이트 함량 증가에 크게 기여하는 것으로 보인다.
앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
자연 석면 산출지의 투각섬석-양기석에 대한 전자현미경관찰 결과, 섬유상, 침상, 주상의 다양한 입자 형태가 관찰되었다. 섬유상 입자들은 일정한 너비로 가늘고 길게 휘어지며, 로프 모양의 다발이나 매트를 형성한다. 침상 입자들은 평행한 다발을 형성하나 장축 방향으로 쉽게 갈라지며 탄성이 있다. 주상 입자는 분쇄과정에서 벽개를 따라 쪼개지며 종횡비가 짧은 침상입자를 형성한다. 입자의 형태적 특성은 산출지별로 다르며 하나의 시편 내에서도 차이가 관찰된다. 투각섬석-양기석 계열의 각섬석은 섬유상에서 주상까지 형태적 연속체를 형성하므로 석면상 각섬석에 대한 유해성 평가를 위해서는 형태적 특성과 발암 특성 간의 인과관계에 근거한 동정 기준 및 시료준비과정이 수립되어야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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