이 연구에서는 울산의 원삼국시대 장현동과 중산동 및 교동리 유적에서 출토된 흑색토기에 대하여 태토의 재료학적 특성과 제작기술을 검토하였다. 흑색토기의 표면은 흑색이지만 속심은 흑색 또는 적황색을 보인다. 현미경 관찰 결과, 태토는 붉은색 철산화물이 풍부한 토양을 사용하였으며 주로 석영과 알칼리 장석 및 운모류가 동정되었고, 부분적으로 미르메카이트 조직의 입자가 관찰된다. 또한 SiO2와 Fe2O3 및 CaO 함량에서 다소 차이가 있는 것으로 보아, 각 유적지 주변에 분포하는 모암과 태토의 조성이 영향을 준 것으로 판단되며 근거리에서 채토하여 토기를 제작한 것으로 보인다. 라만분광분석 결과, 이 토기의 흑색층에는 비정질 탄소인 연매가 사용되었다. 표면층과 접하는 기질에서는 투명한 갈색의 칠이 관찰되었고 탄소가 농집된 것으로 보아, 흑색층은 연매와 옻을 칠하여 흑색발색을 유도한 것으로 해석된다. 태토의 광물조성과 미세조직으로 볼 때 이 토기의 소성온도는 750~850℃의 범위로 추정되며, 칠은 468℃에서 열분해되었다. 따라서 흑색을 이루는 연매와 칠의 혼합층은 소지의 소성 이후에 칠해진 것으로 판단된다.
공주 무령왕릉과 왕릉원의 축조에 사용한 석회와 점토는 부재료로서 벽체의 줄눈재와 미장재로 활용되어 구조적인 보조 역할을 수행하고 있다. 이 연구에서는 석회와 점토에 대한 정량분석을 통해 재료학적 특성과 고분 간의 동질성을 해석하였다. 석회와 점토에 대한 미세조직과 조성분석 결과, 그룹별로 모든 시료에서 거의 동일한 광물이 동정되었으며, 열분석에서도 유사한 열적 특성이 나타났다. 조성으로 볼 때, 고분에 관계없이 지구화학적 거동특성도 매우 유사하였다. 이들의 조성은 CaO-MgO-SiO2 성분계, RO2-(RO+R2O) 상관도, A-CN-K 및 A-CNK-FM 삼각도에서도 높은 동질성이 나타났다. 따라서 왕릉원 축조에 사용한 점토는 인근에서 수급한 것으로 해석되며, 석회의 원료물질은 주로 방해석으로 구성된 굴과의 패각을 활용한 것으로 판단된다. 석회의 원료는 금강 하류의 서해안 일대 패총에서 수급한 것으로 추정할 수 있으나, 공급지 검토는 안정동위원소 분석 및 탄산 염암의 사용과 재현실험을 통해 검증할 필요가 있다.
방사성 폐기물의 주요 성분 중 하나인 Cs의 자연에서 정출되는 제올라이트인 차바자이트(chabazite)에 대한 흡착 특성을 알아보기 위해 XRD, EPMA, EC, pH, ICP 분석방법을 이용하여 동정 및 화학성분 분석을 하였다. 그리고 추가적으로 양이온 교환능력을 확인하였고 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 및 타 양이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$, $Rb^+$, $Sr^{2+}$)에 대한 경쟁흡착 실험을 실시하였다. 본 연구에 사용된 차바자이트의 화학식은 $Ca_{1.15}Na_{0.99}K_{1.20}Mg_{0.01}Ba_{0.16}Al_{4.79}Si_{7.21}O_{24}$였고 Si/Al 비율과 양이온 교환능력은 각각 1.50와 238.1 meq/100 g으로 측정되었다. 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 등온 실험결과를 흡착 반응 속도 모델과 등온 흡착 모델에 적용해본 결과 각각 유사 2차 반응과 Freundlich 모델에 부합하였으므로 고체 표면에 흡착 물질이 2개 이상의 다중 흡착 층을 이루는 것을 알 수 있으며 모델로부터 유도되는 상수 값을 통해 차바자이트의 Cs 흡착 능력정도를 평가하였다. 경쟁 흡착 실험 결과 이온의 종류에 따라 이온 교환되어 차바자이트 내에 존재하는 Cs의 몰 분율에서 차이를 보였다. 각 양이온과 세슘과의 액체에서 고체 내로 흡착되는 경쟁 경향이 $Na^+$, $Li^+$, $Sr^{2+}$, $K^+$ 그리고 $Rb^+$ 순으로 선택성이 있었으며 이는 수화 직경의 순서와 유사한 양상을 보였다. Kielland 도시법을 이용하여 Cs과 타 양이온의 교환 평형관계를 도시해 보았을 때에는 $Sr^{2+}$가 가장 선택성이 높았으며 그 다음으로 $Na^+$, $Li^+$, $K^+$, $Rb^+$ 순으로 선택성이 나타났고 모든 타 양이온에 대하여 양의 값을 나타내었다. Kielland 도시법에서 나타나는 평형상수 값의 순서는 열역학 및 반응 속도론적인 의미를 내포하고 있으므로 수용액에서 공극 내로 들어가는 Cs은 $Sr^{2+}$과의 공존 시 선호도가 높다는 것을 알 수 있다. 이는 경쟁하고 있는 수화된 양이온 간의 직경 차이가 원인일 것으로 추측된다. 본 연구 결과는 차바자이트가 높은 Cs 친화력을 가지는 것을 보여줌으로써 방사성 물질로 오염된 물에서 Cs을 선택적으로 교환할 수 있음을 보여주고 있다.
부여 능산리 서고분군 1, 2호분의 석실내부 벽화의 존재 여부를 확인하기 위하여 육안조사와 현장에서의 현미경 관찰, 형광X선분석을 수행하고, 일부 채취 시료에 대한 X선회절분석을 수행하였다. 그 결과, 1호분은 석벽의 표면 마무리 상태가 거칠고, 현실 천정을 제외한 부위에서는 벽화의 어떠한 흔적도 관찰되지 않았다. 또한 현실 천정에서는 석재와는 다른 색의 흑색 물질이 관찰되는데, 이 부분의 경우에도 표면부와 표면을 살짝 긁어내어 드러난 내부가 동일한 육안적 특징을 보이며, 이 부분에서 채취한 시료에서 흑운모가 주된 광물로 동정되어 먹 등 인위적 물질을 칠한 것이 아니라 석벽의 구성광물인 것으로 확인되었다. 2호분의 경우 내부 동, 서, 북의 석벽 표면에서 백색물질이 관찰되며, 이 물질에 대한 분석 결과 석회(Calcite)로 확인되어 벽화의 존재가 의심되었다. 그러나 석회층이 동벽의 현실입구와 연도부분에 집중되어 있으며, 북벽과 서벽의 경우에는 단지 하부에서만 집중적으로 관찰되었다. 또한 동벽의 현실입구와 연도부분의 석회물질은 그 분포 형태가 도굴 갱으로 유입된 흙이 쌓인 흔적과 상응하고 있어 2호분 내벽의 석회물질은 외부의 흙과 석회가 유입되어 형성된 것으로 판단되었다. 또한 천장과 사면의 석판틈새에서 확인되는 메움 물질은 분석결과 니질의 토양으로 석벽 표면에 존재하는 석회와는 다른 물질로 확인되었다. 만약 벽화를 조성할 목적으로 석벽표면에 석회층을 인위적으로 형성한 것이라면 석판틈새 매움 물질도 석회를 사용하는 것이 더 자연스러웠을 것이다. 이러한 점으로 보아 능산리 2호분의 현실과 연도의 내벽에도 벽화는 없는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 덕음광산 광미를 대상으로 심도별로 비포화대에서 광미와 증류수(5:1)의 반응에 의한 반응수와 포화대에서 공극수를 추출하여 화학분석, 열역학적 모델링 그리고, 고상시료에 대한 광물학적 연구를 통해 pH 및 산화${\cdot}$환원 변화에 따른 원소들의 거동특성과 이에 영향을 주는 고상의 용해도 특성을 규명하고자 하였다. 반응수 및 공극수에 대한 심도별 화학분석을 실시한 결과, 비포화대에서는 황화광물의 산화작용으로 낮은 p(2.71~6.91)조건이 형성되어 $SO_4^{2-}$(561~1430mg/L)와 금속이온(Zn:0.12~158mg/L, Pb:0.06~0.83mg/L, CD:0.06~1.35mg/L)의용존이온 함량이 높았다. 그리고 열역학적 모델링과 XRD분석을 통해 자로사이트(jarosite, $KFe_3(SO_4)_2(OH)_6)$와 석고(gypsum, $CaSO_4{\cdot}2H_2O$)가 동정되었다. 포화대에서는 중성의 pH 값(7.25~8.10)으로 인해 비포화대에 비해 금속이온 함량이 줄어들었으나, 심도가 증가함에 따라 pe 값의 감소(7.40$leftrightarro}$3.40)로 산화-환원에 민감한 Fe와 Mn의 용존이온 함량이 다소 증가하였다. 열역학적 모델링과 XRD(X-ray diffraction)분석으로 정성된 능망간석(rhodochrosite, $MnCO_3$)의 존재는 Mn산화물의 환원작용을 지시해 준다. 산화-환원 변위에 비해 pH가 금속화합물의 이온화 작용에 더 많은 영향을 미치지만, 포화대에서는 pe 값의 감소로 Fe와 Mn의 용존 이온의 증가와 An 사이의 상관관계로 대변된다. 따라서, Fe와 Mn수산화물의 재용해로 인해 동시에 침전된 중금속의 기동에 영향을 미치고 있음을 알 수 있다.
고대에는 단청이나 고분벽화, 사찰벽화, 불화 등 문화재에 다양한 색상을 구현하고자 무기안료 또는 유기안료를 많이 사용하였다. 이 연구는 통도사 영산전내 벽체에 그려진 사찰벽화의 안료를 휴대용X선형광분석기로 정성분석하여 사용안료의 종류를 밝히고자 하였다. 성분분석 결과와 기존 고대 벽화 안료의 분석 결과들을 종합해 볼 때, 영산전 벽화에 사용된 적색은 주사와 석간주로 추정되며, 백색은 연백이 사용되었고, 일부 호분이나 백악, 백토 등의 사용 가능성도 있다. 녹색은 2가지가 사용되었는데 주로 바탕칠에 사용된 밝은 녹색은 녹토이고, 광배부분 등의 진한녹색은 석록이나 동록, 녹염동광으로 판단된다. 황색과 흑색은 각각 황토와 먹이 사용된 것으로 보이며, 육색과 분홍 등 원색이 아닌 안료들은 적색에 백색안료를 혼합하거나, 진적색에 황색안료를 혼합하는 것과 같이 2가지 이상의 안료를 적절하게 섞어서 사용하였을 것으로 추정된다. 결론적으로 성분분석으로만 판단하였을 때 통도사 영산전에 사용된 안료는 모두 고대에 주로 이용되었던 무기 안료임을 알 수 있었다. 다만, 문화재임으로 안료의 일부를 채취하여 결정구조분석 등의 방법으로 광물을 동정한 것이 아니므로 특정 원료 광물을 명확하게 판단하기는 어려웠다.
조선시대 목리유적 회격묘의 재료학적 특성과 물성을 분석하여 석회의 제조기법 및 회격의 제작과정과 원료산지를 검토하였다. 회격의 건조밀도는 1호 회격묘 남벽이 $1.82g/cm^3$로 가장 높고, 공극률은 25.20%로 최저값을 보였다. 건조밀도와 공극률은 반비례 관계를 보이나, 일축압축강도는 2호 회격묘에서 $182.36kg/cm^2$로 최대강도를 보였으며 공극률 및 밀도와 상관관계는 보이지 않았다. 회격의 석회혼합물은 주로 황갈색 기질에 $200{\sim}600{\mu}m$의 석영, 장석 및 운모류와 방해석으로 이루어져 있다. 특히 회격에서는 하이드로탈사이트 및 포틀란다이트가 검출되나 토양에서는 고령석이 동정되었다. 회격의 모든 석회는 $600{\sim{800^{\circ}C$에서 탄산칼슘의 탈탄산반응에 기인한 대대적인 중량감소와 다양한 흡열피크가 나타났다. 회격의 산출상태와 광물조성 및 열분석 결과로 보아 석회의 조성온도는 $800^{\circ}C$ 내외로 추정된다. 회격묘는 삼물(석회, 세사, 황토)의 혼합조성으로 인해 넓은 주성분원소 범위를 보이며 작열감량 또한 22.5~33.6 wt.%로 나타났다. 회격의 석회와 골재의 함량이 불균질하고 부분적으로 양생이 충분히 이루어지지 않은 것으로 밝혀져 기술수준은 다소 낮았던 것으로 판단된다. 목리유적 일대에서는 석회의 원료인 석회암질암의 분포가 여러 곳에서 확인되며 상업적으로 석회를 생산한 예산 및 홍성지역의 석회석 광산과 근거리에 있다. 석회 원료는 목리유적 인근의 산지에서 공급되었을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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