• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권6호
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• pp.720-725
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• 2011

금속질산염과 염화금산을 전구체로 사용하여 다양한 금속산화물($$Al_{2}O_{3}$, ZnO, $Fe_{2}O_{3}$, $Cr_{2}O_{3}$, $MnO_{2}$, CuO, NiO, $Co_{3}O_{4}$)에 담지된 금촉매를 공침법을 이용하여 제조한 후, 일산화탄소 산화반응에서 수분첨가의 영향을 검토하였다. 이들 중 $Co_{3}O_{4}$와 ZnO에 담지된 금촉매가 일산화탄소에 대하여 높은 활성을 보여주었다. 반응가스 중에 수분이 첨가될 때 Au/$Co_{3}O_{4}$ 촉매는 활성이 약간 감소하였으나, Au/ZnO 촉매에서는 활성이 크게 증가하여 수분에 의한 일산화탄소 산화 활성은 담체의 종류에 크게 의존함을 알 수 있었다. 반응가스 중에 포함된 수분에 관계없이 반응 전과 후의 Au(5 wt%)/ZnO 촉매의 금입자 크기는 거의 변하지 않아 활성이 감소되는 이유는 금입자들의 소결에 의한 영향보다는 카보네이트와 같은 화학종에 의해 불활성화가 일어남을 알 수 있었으며, 이 화학종은 수분의 첨가에 의해 이산화탄소로 분해되어 활성이 증가한 것으로 생각된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권5호
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• pp.868-874
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• 2008

실리카, 알루미늄 실리케이트, 감마 알루미나 담체에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 $Ni(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$를 원료로 침전제인 요소와 시트르산을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 공침법을 사용하여 흡착제를 제조하였으며 이를 환원시켜 일산화탄소 제거 실험을 수행하였다. 흡착제는 EDS, TPR, XRD 분석을 실시하여 이를 근거로 흡착제의 성능을 해석하였다. 침전제의 종류, 니켈 금속의 담지량, 담체, 니켈 금속의 염, 수소 환원 조건을 변화시켜 최적의 흡착 성능을 보이는 흡착제를 사용하여 실험을 수행하였다. 침전제인 요소에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하여 실리카 담체에 니켈 54.8 wt%를 담지하여 제조한 흡착제를 $500^{\circ}C$에서 3시간 수소 환원 전처리 후 흡착 실험을 하였을 때 가장 효과적으로 일산화탄소를 제거함을 확인하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.16-20
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• 2005

구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.

• 공업화학
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• 제25권3호
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• pp.312-317
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• 2014

공침전법으로 제조된 CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매들은 침전제 및 CuO 전구체를 달리하여 제조하였고, XRD, BET, XPS 및 $H_2-TPR$에 의해 특성분석을 하였다. 침전제의 종류에 상관없이 CuO 피크가 $2{\Theta}=35.5^{\circ}$와 $38.5^{\circ}$에서 뚜렷하게 나타났다. $NH_4OH$를 침전제로 사용하여 제조한 Cu/(Cu+Ce)의 몰비율이 0.35인 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다. 또한, 수소로 전처리하면 벤젠 연소반응의 활성이 증가하였고, $400^{\circ}C$에서 수소로 전처리한 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권5호
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• pp.627-631
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• 2005

고온수증기 전기분해의 양극물질로 이용될 수 있는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})_{0.95}MnO_3$/yttria-stabilized zirconia(LSM/YSZ) 복합체 전극을 x-ray diffractometry, scanning electron microscopy 그리고 galvanodynamic, galvanostatic polarization method로 연구하였다. 이런 목적으로 perovskite-type의 LSM 물질은 공침법을 이용하여 제조하였으며, 8 mol% YSZ와 몰분율을 달리하여 복합체 전극을 합성하였다. LSM/YSZ 복합체 전극은 평판의 YSZ 전해질에 LSM/YSZ 복합체를 스크린 프린팅 후 $1,100^{\circ}C$에서 열처리 코팅하여 제조하였다. 실험결과로부터 LSM/YSZ 복합체 전극의 전기화학적 특성은 전극을 이루는 삼상계면의 구조와 전기분해 온도에 영향을 받는다는 것을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권6호
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• pp.264-269
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• 2021

본 연구는 공침법을 통하여 비정질 알루미늄 실리케이트 분말을 제조하였으며, 슬러리의 알루미늄 실리케이트 분말 함량 및 분산제 첨가량을 조절하여, 슬러리의 특성에 따른 분무 건조 알루미늄 실리케이트 과립 분말 제조의 영향 분석 및 최적화 연구를 진행하였다. 연구 결과, 알루미늄 실리케이트 슬러리의 분말 함량 27.5 wt% 이하, 슬러리의 분산제 첨가량 0.8 wt% 이상, pH 6~9의 중성 분위기의 슬러리에서 안정적으로 과립 분말이 제조되었으며, 슬러리의 분말 함량 20, 22.5 wt%에서 과립 분말의 평균 입도는 약 14 ㎛, 슬러리의 분말 함량 25, 27.5 wt%에서 과립 분말의 평균 입도가 약 19 ㎛인 것을 확인하였다. 분무 건조 과립 분말의 형상은 슬러리의 분산안정성 및 점도 영향을 받으며, 분말 함량이 높을수록 평균 입자 사이즈가 증가하는 것을 확인하였다.

• 한국재료학회지
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• 제32권4호
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• pp.216-222
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• 2022

The capacity of high nickel Li(Ni_xCo_yMn_1-x-y)O₂ (NCM, x ≥ 0.8) cathodes is known to rapidly decline, a serious problem that needs to be solved in a timely manner. It was reported that cathode materials with the {010} plane exposed toward the outside, i.e., a radial structure, can provide facile Li⁺ diffusion paths and stress buffer during repeated cycles. In addition, cathodes with a core-shell composition gradient are of great interest. For example, a stable surface structure can be achieved using relatively low nickel content on the surface. In this study, precursors of the high-nickel NCM were synthesized by coprecipitation in ambient atmosphere. Then, a transition metal solution for coprecipitation was replaced with a low nickel content and the coprecipitation reaction proceeded for the desired time. The electrochemical analysis of the core-shell cathode showed a capacity retention of 94 % after 100 cycles, compared to the initial discharge capacity of 184.74 mA h/g. The rate capability test also confirmed that the core-shell cathode had enhanced kinetics during charging and discharging at 1 A/g.

• 한국재료학회지
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• 제32권4호
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• pp.210-215
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• 2022

Extensive research is being carried out on Ni-rich Li(Ni_xCo_yMn_1-x-y)O₂ (NCM) due to the growing demand for electric vehicles and reduced cost. In particular, Ni-rich Li(Ni_xCo_yMn_1-x-y-zAl_z)O₂ (NCMA) is attracting great attention as a promising candidate for the rapid development of Co-free but electrochemically more stable cathodes. Al, an inactive element in the structure, helps to improve structural stability and is also used as a doping element to improve cycle capability in Ni-rich NCM. In this study, NCMA was successfully synthesized with the desired composition by direct coprecipitation. Boron and tin were also used as dopants to improve the battery performance. Macro- and microstructures in the cathodes were examined by microscopy and X-ray diffraction. While Sn was not successfully doped into NCMA, boron could be doped into NCMA, leading to changes in its physicochemical properties. NCMA doped with boron revealed substantially improved electrochemical properties in terms of capacity retention and rate capability compared to the undoped NCMA.

• 대한치과재료학회지
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• 제44권3호
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• pp.263-272
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• 2017

본 연구에서는 타이타늄 상에 항균제 클로르헥시딘(chlorhexidine; CHX)이 함유된 수산화인회석을 코팅하고 그 특성을 규명하였다. CHX를 혼합한 개조된 생체유사용액(modified simulated body fluid; mSBF)에 타이타늄 디스크를 침적하여 Ti-mSBF-CHX 시편군을 준비하였다. CHX를 함유하지 않은 mSBF에 침적하여 코팅한 Ti-mSBF 시편군을 다시 CHX 용액에 침적하여 Ti-mSBF-adCHX 시편군을 준비하였다. Ti-mSBF 시편 표면에 나노 형태의 결정들로 구성된 구형의 클러스터들이 균일하게 코팅되었다. Ti-mSBF-CHX 시편에서는 이러한 클러스터들과 함께 리본형상의 결정들이 관찰되었으며, 이 결정들에서 높은 CHX 조성이 측정되었다. 두 시편 모두 HAp 결정구조가 지배적이었으며, ${\beta}-TCP$ (tricalcium phosphate)와 OCP (octacalcium phosphate) 결정구조가 Ti-mSBF-CHX 시편에서 관찰되었다. FT-IR 스펙트럼은 Ti-mSBF-adCHX와 Ti-mSBF-CHX 시편군에서 CHX의 피크가 강하게 관찰되었다. 그러나 인산완충식염수(phosphate buffered saline;PBS)에 침적한 후, CHX가 Ti-mSBF-CHX 시편에서는 천천히 용출된 반면, Ti-mSBF-adCHX 시편에서는 빠르게 용출되었다. 따라서 Ti-mSBF-CHX 시편은 골과 유사한 HAp 구조를 가지며 함유된 CHX가 지속적으로 방출될수 있기 때문에 향후 임플란트 시술에서 염증을 방지할 수 있는 코팅법으로 기대된다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.