고농도 안료 분산용 매스터 배취 제조를 위해 방향족 및 지방족형 폴리에스테르 공중합체들을 에스테르화 반응 및 중축합반응의 두 단계 반응으로 합성하였으며 이들을 안료 없이 PET에 블렌드하였을 때 열적성질과 유변학적 특성의 변화를 조사하였다. GPC 분석결과 합성된 폴리에스테르 공중합체는 $M_n{\approx}30000g/mol$, $M_w{\approx}65000g/mol$의 분자량을 가졌고, DSC 분석결과 $90{\sim}150^{\circ}C$의 $T_m$을 가졌으며 $^1H$-NMR 분석결과 공단량체 공급비와 공중합체내 조성비가 거의 일치하였다. 합성된 공중합체 중 $90{\sim}120^{\circ}C$의 $T_m$을 갖는 방향족, 지방족 폴리에스테르 공중합체, 그리고 표준시료인 SPA를 각각 PET와 용융 블렌드 하였으며 DSC 분석결과 상용성이 있음을 확인하였다. 그리고 이들의 전단속도 변화에 따른 용융점도의 변화를 조사하였는데 방향족 폴리에스테르 공중합체의 경우 PET내 폴리에스테르 공중합체의 함량이 증가할수록 용융점도가 증가하였으며, 지방족 폴리에스테르 공중합체와 표준시료 SPA의 경우는 이와 반대의 경향을 나타내었다. 카아본 블랙 dry color의 분산시간에 따른 체적저항은 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 큰 값을 보였으며 이로부터 방향족 폴리에스테르 공중합체가 가장 적합한 분산제임을 알았다.
고분자 전해질막으로 사용할 수 있는 소수성/친수성 랜덤 멀티블럭 공중합체를 합성하였다. 공중합체는 수산화기를 각 말단에 가지고 있는 소수성 올리고머, 친수성 올리고머 및 반응성이 좋은 커플링 단량체로 친핵성 치환 반응을 활용하여 합성 하였다. 높은 반응성의 커플링 단량체의 존재로 비교적 낮은 온도에서 합성이 됨으로서 고온에서의 에테르-에테르 교환반응에 의한 랜덤화를 억제할 수 있었으며, 높은 중합도의 공중합체를 합성 할 수 있었다. 각 수산화기로 같은 말단으로 조정된 올리고머는 투입 비율의 조정으로 쉽게 이온교환용량을 조정할 수 있었다. 솔루션 캐스팅 방법으로 강도를 가지고 잘 휘어지며 투명한 전해질막을 제조할 수 있었다. 전해질막은 이온전도도, 물흡수율, 부피 변화율, 연료 투과성 등의 측정이 되었다.
강유전성 고분자인 P(VDF-TrFE) 공중합체의 전기광학계수의 완화현상을 고찰하였다. 이 고분자인 전기광학계수는 단순 반사법에 의해 측정하였고 완화현상은 KWW 확장된 지수 함수꼴로 분석하였다. Tc 근방에서 극화시킨 공중합체들은 시간적으로 더 안정적이였고 온도에 의존하는 완화시간$au$를 Arrhenius 형태로 분석하여 50mol%의 TrFe를 가진 공중합체가 28mol%를 가진 공중합체보다 활성화에너지가 더 컸다. 이를 통해 $60^{\circ}C$에서 극화시킨 50mol%의 TrFE를 가진 공중합체가 더안정적임을 알 수 있다.
나노 구조 제작을 위한 다양한 시도 중 블록 공중합체를 이용한 방법은 현재 활발한 연구가 진행되고 있는 분야이다. 본 연구에서는 비휘발성 메모리 소자의 용량 증가를 위하여 블록 공중합체 박막을 나노 마스크로 이용하고, 평행판헝 반응관 내에서 반응성 이온 에칭을 사용하여 나노 구조의 표면을 제작하였다. 에칭동안에 나노 마스크로서 사용할 블록 공중합체 박막은 PS-b-PMMA를 이용하여 제작하였고, UV를 주사하여 PMMA를 제거하고 수직적인 나노 흩을 구성하여 나노 패터닝이 가능하도록 하였다. 실험을 통하여 매우 균일한 나노 바늘 형태의 구조를 생성할 수 있으며, 반응기체와 유량의 조절을 통하여 다양한 표면 구조를 확인할 수 있었다. 블록 공중합체는 나노 마스크로서 뛰어난 기능을 나타내며, 이를 이용하여 나노 사이즈의 패터닝이 가능하고, 표면적 증가를 통하여 비휘발성 메모리 소자의 용량 증가에 기여할 수 있다.
이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합을 통하여 고분자 사슬 내에 친수성기와 소수성기가 공존하는 저분자량의 블록 공중 합체를 합성하였다. 고활성의 촉매를 사용한 이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합 반응에 단말기로 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)을 분자량 조절제로 투입하여 블록 공중합체를 합성하였다. 단말기 한쪽 끝에만 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PEG-block-PPC (폴리(프로필렌 카보네이트)) 다이블록 공중합체가 얻어지고, 단말기 양쪽 끝 모두 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PPC-block-PEG-block-PPC 트리블록 공중합체가 얻어진다. 제조된 블록 공중합체는 $^1H$-NMR 스펙트럼을 통하여 구조 분석을 하였고 GPC를 통하여 분자량을 측정하였다.
폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)과 생분해성 폴리에스터 그룹의 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하고 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였다. 선형 및 분지 구조의 1-arm-PEG-PCL, 2-arm-PEG-PCL, 4-arm-PEG-PCL 및 8-arm-PEG-PCL 공중합체는 단량체 활성화제로서 Hcl $Et_2O$의 존재 하에 상온에서 카프로락톤$({\varepsilon}-CL)$의 개환중합에 의해 합성하였다. 합성된 선형 및 분지 구조의 공중합체는 $^{1}H-NMR$, GPC, DSC 및 XRD의 측정을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과 공중합체의 가지 수에 따라 열적 특성 및 결정성이 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 그리고 각 공중합체의 수용액상에서의 미셀 특성은 $^{1}H-NMR$, 광산란기, 원자 현미경 및 형광 측정기를 이용하여 확인하였다. 공중합체의 가지 수가 증가할수록 임계 미셀 농도 값과 미셀의 직경이 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 원자 현미경을 통해 관찰된 미셀의 형태는 선형 및 분지 구조의 공중합체 모두 구형으로 존재함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 분자 설계를 통해 선형 및 분지 구조의 공중합체를 합성하여 각 공중합체의 분자 구조에 따른 다양한 특성을 비교하였으며 수용액상에서 형성된 미셀의 거동을 검토하여 소수성 약물 전달체로서의 가능성을 확인하였다.
탄화수소의 수소 부분이 불소로 치환된 과불소알킬기(perfluoro group : $CF_3(CF_2)_nCH_2CH_2$-; n=5, 7, 9, 11)를 함유하고 있는 perfluoroalkylethyl acrylate(FA)와 styrene을 bulk 상태에서 $60^{\circ}C$를 유지하며 $\alpha$, $\alpha$'-azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 하여 각각의 단량체의 반응 몰비를 변화시키며 전환율을 10% 이내로 제한하여 공중합체를 합성하였다. 또한 반응 몰비의 변화에 따른 중합된 공중합체내의 반복단위의 함량사이의 관계와 Helen-Tudos법을 이용하여 단량체 반응성비 $r_1$, $r_2$를 구하였다. FT-IR과 $^1H-NMR$을 통해 두 단량체의 공중합 여부와 구조를 정성적으로 확인하였고 공중합체의 조성은 $^1H-NMR$분석을 통해 구하였다. 단량체의 비율에 따른 열적 특성은 DSC와 TGA를 통하여 분석하였으며 공중합체와 소량의 공중합체가 첨가된 PMMA의 접촉각을 측정하여 공중합체의 표면특성을 나타내는 표면자유에너지를 계산하였다.
Poly(ethylene naphthalate)/poly($\varepsilon$-caprolactone) (PEN/PCL)의 용융 블렌딩시 필연적으로 발현되는 상호에스테르 교환반응은 PEN/PCL 공중합체를 형성하게 된다. 블렌드의 조성비, 상호에스테르 교환반응 조건 그리고 사용된 촉매가 형성된 공중합체의 randomness와 평균 sequence length에 미치는 영향을 살펴보고 이들과 블렌드의 생분해 특성과의 관계를 확인하여 보았다. 용융 블렌딩에 의하여 얻어진 PEN/PCL 공중합체는 randomness가 0과 1사이인 것으로 보아 블럭 공중합체임을 알 수 있었으며, 열처리 시간과 온도의 증가 그리고 촉매의 첨가에 의하여 randomness가 1에 근접하고 PEN과 PCL의 평균 sequence length 모두 감소하는 것으로 보아 랜덤 공중합체로 변화됨을 확인할 수 있었다. 이러한 공중합체의 생성과 랜덤화는 PEN/PCL 블렌드의 생분해성 감소를 초래함을 알 수 있었다.
디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.
불소계 섬유용 발수$.$발유제의 제조에 일반적으로 쓰이는 과불소알킬아크릴레이트 및 노말알킬아크릴레이트의 공중합체를 유화 중합법으로 제조할 시 계면활성제, 유기용매, 내구성 향상 목적으로 소량 첨가되는 기능성 단량체 및 공중합체의 결정 용융 온도 (T$_{m}$ )변화에 따른 고분자 라텍스의 입자 직경 변화와 그들의 표면 특성 (접촉각 및 발수도)의 변화를 관찰하였다 또한 WAXD 실험을 통해 공중합체의 T$_{m}$ 의 변화에 따른 공중합체의 곁사슬의 채움구조 변화를 조사하였으며 이를 통해 표면 특성과의 관계를 연구하였다. 그리고 과불소알킬아크릴레이트와 더불어 말단기가 약간 다른 불소아크릴레이트, [CH$_2$= CH$CO_2$CH$_2$(CF$_2$CF$_2$)nH] (n=4,5,6)를 사용한 불소아크릴레이트 공중합체도 동시에 합성하여 공중합체의 곁사슬의 채움구조, 말단기($CH_3$-,CF$_3$-,CHIF$_2$-)의 종류 및 농도변화에 따른 표면 특성 (접촉각, 발수도 등)의 변화를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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