한국원자력연구원의 파이로 실험 시설인 ACPF (ACP Facility)에는 공학규모 전해환원 반응기가 설치되어 공정 대용량화를 위한 연구가 수행되고 있다 본 연구에서는 전해환원 공정의 Scale-up을 위해 기존 반응기를 개선하여 전해환원 실험을 수행한 결과를 담고 있다. 장치의 대형화 빛 원격운전성 향상을 위해 기존의 전해환원 반응기의 상부 플랜지는 보다 간단하게 정리되었으며 염 이송에 의한 고온 조건 노출 시간을 줄임과 동시에 염 재사용을 목적으로 상부 플랜지는 이중으로 설계되었다. 따라서, 반응 종료후 전극이 설치된 상부 플랜지를 들어 올림으로서 반응기를 불활성 분위기로 유지하는 동시에 전해환원 금속전환체를 회수 할 수 있도록 반응기가 제작되었다. 또한, 새로운 반응기는 용융염 내의 강제 유동을 위해 아르곤 버블링이 가능하도록 설계 제작되었다. 새로 제작 설치된 전해환원 반응기를 사용하여 산화물 분말을 혼합하여 준비한 모의 사용후핵연료를 사용하여 전해환원 실험을 수행하였다. 그 결과, 산화물이 충진된 음극의 전영역에서 고루 96% 이상의 높은 금속전환율을 얻었으며 시간에 따라 선택된 FP들의 용융염 내 거동을 측정하였다. 실리더 형태의 음극에서 Cs, Sr 등의 원소들이 용융염으로 시간에 따라 용출되는 것을 확인하였으며 동시에 반응기 재질인 Fe 등도 일부 용융염에서 검출되었다. 아르곤 버블링에 의한 강제 유동은 전압 및 전류 거동에는 큰 영향을 미치지 못하였으나 염의 휘발량을 증가시켜 영조성올 변화시키는 것으로 측정되었다. ACPF의 전해환원 실험결과를 바탕으로 반응기를 상부 기체상과 하부 액체상으로 나누어 전산모사를 수행하였다 상부 기체상은 유입되는 아르곤 기체와 발생되는 산소기체의 흐름을 모사하는 결과를 얻었으며 온도 및 산소의 분압을 계산하였다. 하부 액체상에서는 전기장을 모사하여 전류 밀도 등을 3차원으로 모사하였다.
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
$VO_x$ 박막이 상온에서 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 기판위에 반응성 radio frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 450 nm 두께로 증착되었다. 증착 공정에서 산소의 농도와 타겟에 인가되는 rf power를 변수로 설정하여 증착 속도를 조사하였다. $VO_x$ 박막의 증착속도는 산소 농도가 증가함에 따라서 감소하고, rf power가 증가할수록 증가하는 것이 관찰되었다. 증착된 $VO_x$ 박막은 $O_{2}$와 $N_{2}$ 가스 분위기에서 $450^{\circ}C$의 온도로 2, 4, 그리고 6 h 동안 각각 열처리 되었고, 열처리 과정을 진행한 후 x-ray diffraction (XRD) 분석을 이용하여 열처리 전과 후의 결정성 변화를 관찰하였다. 그리고 열처리 전과 후의 $VO_x$ 박막의 표면과 단면을 field emission scanning electron microscopy (FESEM)를 이용하여 관찰하였으며 전류-전압 측정을 이용하여, 증착된 $VO_x$ 박막의 metal-insulator transition (MIT) 특성을 관찰하였다. $N_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막보다 $O_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막에서 더 우수한 MIT 특성을 관찰 할 수 있었다.
핵연료로서 사용 가능한 O/U비 범위인 2.005~2.01의 이산화 우라늄의 소결체를 환원 공정을 거치지 않고 직접 $CO_2$/CO 혼합깨스 분위기에서 소결하였다. O/U비 변화가 소결속도에 미치는 영향을 소결후기에서 조사하였으며, 일정 O/U비에 있어서의 소결 온도-시간-밀도-입도 간의 관계를 나타내는 소결 다이아그램을 결정하였다. 그결과 소결분위기중의 산소분압만을 조절하여, 이론밀도의 95%이상, 평균입도 7$\mu\textrm{m}$ 이상의 소결체를 1050$^{\circ}$~120$0^{\circ}C$의 저온에서 쉽게 얻을 수 있었다. 소결후기의 결정입도의 성장속도는 D=(Kt)$^{1}$4/의 실험식에 따르고, 결정립성장에 대한 활성화 에너지는 O/U비가 2,005, 2.01, 2.10일 때 각각 75, 64, 62Kcal/mol이었다. O/U비가 변화해도 활성화 에너지는 크게 변하지 않았지만, 소결은 산소 분압의 증가에 따라 크게 증가하였다.
저압 플라즈마와 대기압 플라즈마를 사용하여 폴리카보네이트를 처리한 후 표면 개질 효과를 접촉각 측정을 통하여 비교 분석하였다. 플라즈마 처리 전의 폴리카보네이트의 탈이온수의 접촉각은 $82.31^{\circ}$이었으나 플라즈마 처리 후의 최소 접촉각은 산소 분위기의 저압 플라즈마에서 $9.17^{\circ}$의 최소 접촉각을 얻을 수 있었다. 플라즈마 방전 전력과 반응기체의 유량 증가에 따른 접촉각의 변화는 크지 않았으나 지속적으로 감소하는 특성을 보였다. 플라즈마 처리 후 경과시간에 따라 접촉각의 증가 현상을 보여 플라즈마 처리 후 후속 공정은 가급적 빨리 진행하는 것이 표면에너지 증가에 따른 효과를 이용하는데 효율적이다. 표면 화학결합 분석에서 산소분위기의 플라즈마 처리는 표면에 상대적으로 많은 극성 작용기를 형성하였다. 전반적으로 폴리카보네이트의 표면 개질에서 저압 산소플라즈마를 사용하여 처리하는 것이 대기압 플라즈마보다 효과적으로 친수성 표면을 만들 수 있었다.
세라믹 필터는 여러 종류의 분진제거 시스템에서 연소 배가스 정제를 위한 가장 적절한 소재로 알려져 있다. 현재까지 다양한 형태의 세라믹 필터가 개발되고 있는데, 캔들 타입(candle type), 튜브 타입(tubular type), 평판 타입(parallel flow type) 등이 그 예이다. 통상적으로 세라믹 캔들 필터는 가압유동층복합발전(PFBC, Pressurize Fluidized-Bed Combustion), 석탄가스화복합발전(IGCC, Integrated coal Gasification Combined Cycle), 석탄가스화연료전지복합발전(IGFC, Integrated coal Gasification Fuel cell Combined cycle)에서 고온 배가스 정제용으로 사용되고 있다. 일반적으로 IGCC나 CTL 합성가스 정제시스템의 경우에는 높은 고압(약 25기압)과 미세분진이 함유되어 있는 분위기에서 운전된다. 그러므로 이때 사용되는 초청정용 세라믹 집진필터는 고온, 고압 및 부식 환경에서 50 MPa 이상을 갖는 높은 강도와 내식성을 갖도록 개발되어야 하기 때문에 SiC(Silicon Carbide)가 가장 적절한 캔들 필터 소재로 적용되고 있다. 이에 따라 집진용 SiC 세라믹 캔들 필터를 개발하기 위해서는 고온에서 내산화성이 우수하고, 부피팽창에 의한 균열이 발생하지 않는 무기결합재의 선정 및 이를 통한 소재의 특성 최적화가 가장 중요한 부분이라 할 수 있다. 본 연구에서는 IGCC나 CTL 공정에 적용하기 위한 SiC 캔들 필터 소재 개발을 위해 래밍성형 공정으로 1m급의 탄화규소 캔들 필터 시작품을 제작하여 SiC 출발입자 크기와 무기계 결합재인 스트론튬 카보네이트의 첨가량 변화에 따른 필터 소재의 특성 평가를 수행하였다.
비정질 Si 막의 증착을 위해 승온시 $Si_2H_6$ 가스를 주입함으로써 Si 표면의 $SiO_2$ 의 형성을 방지할 수 있었다. 또한 이렇나 공정을 이용하여 증착된 비정질 Si 의 후열처리에 의한 고상 에피텍시 성장이 가능하였다. 승온시 $Si_2H_6$ 가스 주입에 의한 표면 $SiO_2$의 형성 방지는 증착 승온시 SiHx 분위기를 만들어 줌으로써 , Si 기판표면의 passivation H의 탈착과 동시에 일어나는 반응기 잔류 가스중에 의한 O의 흡착대신 SiHx를 흡착시킴으로써 가능한 것으로 판단된다. 이러한 방법을 이용하여 기존에 보고된 고온 cleaning 공정없이도 고품위의 결정성을 갖는 에피텍시 막을 $600^{\circ}C$미만의 저온 공정으로 제조할 수 있었다.
금속 실리사이드 나노입자는 열적 및 화학적 안정성이 뛰어나고, 절연막내에 일함수 차이에 따라 깊은 양자 우물구조가 형성되어 비휘발성 메모리 소자를 제작할 수 있다. 그러나 단일 $SiO_2$ 절연막을 사용하였을 경우 저장된 전하의 정보 저장능력 및 쓰기/지우기 시간을 향상시키는 데 물리적 두께에 따른 제한이 따른다. 본 연구에서는 터널장벽 엔지니어링을 통하여 물리적인 두께는 단일 $SiO_2$ 보다는 두꺼우나 쓰기/지우기 동작을 위하여 인가되는 전기장에 의하여 상대적으로 전자가 느끼는 상대적인 터널 절연막 두께를 감소시키는 방법으로 동작속도를 향상 시킨 $SiO_2/Si_3N_4/SiO_2$ 및 $Si_3N_4/SiO_2/Si_3N_4$ 터널 절연막을 사용한 금속 실리사이드 나노입자 비휘발성 메모리를 제조하였다. 제조방법은 우선 p-type 실리콘 웨이퍼 위에 100 nm 두께로 증착된 Poly-Si 층을 형성 한 이후 소스와 드레인 영역을 리소그래피 방법으로 형성시켜 트랜지스터의 채널을 형성한 이후 그 상부에 $SiO_2/Si_3N_4/SiO_2$ (2 nm/ 2 nm/ 3 nm) 및 $Si_3N_4/SiO_2/Si_3N_4$ (2 nm/ 3 nm/ 3 nm)를 화학적 증기 증착(chemical vapor deposition)방법으로 형성 시킨 이후, direct current magnetron sputtering 방법을 이용하여 2~5 nm 두께의 $WSi_2$ 및 $TiSi_2$ 박막을 증착하였으며, 나노입자 형성을 위하여 rapid thermal annealing(RTA) system을 이용하여 $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 질소($N_2$) 분위기로 1~5분 동안 열처리를 하였다. 이후 radio frequency magnetron sputtering을 이용하여 $SiO_2$ control oxide layer를 30 nm로 증착한 후, RTA system을 이용하여 $900^{\circ}C$에서 30초 동안 $N_2$ 분위기에서 후 열처리를 하였다. 마지막으로 thermal evaporator system을 이용하여 Al 전극을 200 nm 증착한 이후 리소그래피와 식각 공정을 통하여 채널 폭/길이 $2{\sim}5{\mu}m$인 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 비휘발성 메모리 소자는 HP 4156A semiconductor parameter analyzer와 Agilent 81101A pulse generator를 이용하여 전기적 특성을 확인 하였으며, 측정 온도를 $25^{\circ}C$, $85^{\circ}C$, $125^{\circ}C$로 변화시켜가며 제작된 비휘발성 메모리 소자의 열적 안정성에 관하여 연구하였다.
KAERI의 PRIDE 시설에서 공학규모의 전해환원용 원료물질인 $UO_2$ 다공성펠렛 제조를 위해 공정과 장치를 최적화시킨 내용을 다루었다. $UO_2$ 분말과 별도로 attrition 밀링된 대용산화물 분말을 출발분말로, 정밀 칭량을 통해 사용후핵연료 조성을 모사하였다(Simfuel). Simfuel 분말은 각각 tumbling mixer로 혼합하여 균질화 하고, rotary press로 성형하여 furnace를 이용해 소결하였다. $4%\;H_2-Ar$ 분위기에서 $1450^{\circ}C$ 24시간 고온 열처리하여 제조된 소결펠렛은 $6.89g{\cdot}cm^{-3}$의 벌크밀도를 가지며 이는 후속 전해환원 공정의 요구에 부합한다. 소결된 다공성펠렛의 미세구조 관찰을 통해 다공성 기지상과 함께 산화/금속 석출물이 관찰되어 사용후핵연료의 상이 모사됨을 확인하였다. 본 결과는 향후 공학규모 이상의 파이로 연구를 위한 $UO_2$ 다공성펠렛 제조에 중요한 기초자료로 활용 될 것이다.
Indium gallium zinc oxide (IGZO), indium zinc oxide (IZO) 그리고 zinc tin oxide (ZTO) 같은 zinc oxide 기반의 산화물 반도체는 높은 이동도, 투과도 그리고 유연성 같은 장점을 갖고 있어, display application의 backplane 소자로 적용되고 있다. 또한 최근에는 산화물 반도체를 이용한 thin-film transistor (TFT) 뿐만아니라 resistive random access memory (RRAM), flash memory 그리고 pH 센서 등 다양한 반도체 소자에 적용을 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 그러나 zinc oxide 기반의 산화물 반도체의 전기 화학적 불안정성은 위와 같은 소자에 적용하는데 제약이 있다. 산화물 반도체의 안정성에 영향을 미치는 다양한 요인들 중 한 가지는, sputter 같은 plasma를 이용한 공정 진행 시 active layer가 plasma에 노출되면서 threshold voltage (Vth)가 급격하게 변화하는 plasma damage effect 이다. 급격한 Vth의 변화는 동작 전압의 불안정성을 가져옴과 동시에 누설전류를 증가시키는 결과를 초래 한다. 따라서 본 연구에서는, IGZO 기반의 TFT를 제작 후 plasma 분위기에 노출시켜, power와 노출 시간에 따른 전기적 특성 변화를 확인 하였다. 또한, thermal annealing을 적용하여 열처리 온도와 시간에 따른 Vth의 회복특성을 조사 하였다. 이러한 결과는 추후 산화물 반도체를 이용한 다양한 소자 설계 시 유용할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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