1,2,4-트라이아졸, 피라졸론, 그리고 1,3,4-옥사다이아졸을 마이크로파 쬐임(MWI) 하에서 여러 가지 고체지지체를 이용하여 치환기가 있는 하이드라자이드로부터 합성하였다. 그 얻어진 실험 결과들은 고체지지체의 다양성을 보여준다. 합성한 모든 유도체들을 A. niger와 A. flavus 균주에서 항진균성활성도를 조사한 하였으며 좋은 활성을 보여 주었다.
연료극 지지체식 원통형 고체산화물 연료전지를 개방하기 위해 연료극 지지체와 전해질이 코팅된 연료극 원통관의 제조 및 그것의 특성에 대해 연구하였다- 연료극 지지체는 20-50vol.%의 탄소함량에 따라 만들어졌으며, 탄소량이 증가함에 따라 연 료극 지지체의 기공율도 점차 증가하였으며, 적절한 기공율을 가지기 위한 최적 탄소량은 30vol.%임을 확인하였다. 연료극 지지체 관은 압출법으로 제작하였으며, 전해질은 슬러리 코팅법으로 원통판의 바깥쪽에 코팅하였고, $1400^{\circ}C$에서 공소결을 성공적으로 실시하였다. 소결후 물리척특성과 미세구조를 조사하였으며, 연료극 지지체관의 기공율은 35%이었고 연료전지의 요구조건을 만족하였다. 기체투과율 시험을 통하여, 연료극 지지체관 자체는 충분히 다공성을 나타내었으나, 전해질층을 코팅한 경우에는 매우 낮은 기체부과율을 나타냄을 확인하였다. 이것은 코팅된 전해질층이 매우 치밀하다는 것을 의미하며, 본 연구를 통해서 연료극 지지체식 원통형 고체산화물 연료전지가 제조될 수 있음을 확인하였다.
고체산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell, 이하 SOFC)는 제조형태에 따라 크게 평판형과 원통형으로 구분할 수 있다. 단위면적당 출력 효율이 높은 평판형의 장점과 원통형의 밀봉이 용이한 장점을 동시에 가지는 평관형 형태로 지지체를 제작하였으며, 셀의 배치를 평면상 직렬로 연결하는 다전지식으로 구성함으로 전극의 길이나, 셀 간격을 기존 평판형이나 원통형에 비해 대폭 감소시켜 단위면적당 전압 및 출력효율을 높이고자 하였다. Segmented 평관형 지지체의 소재로는 연료전지의 성능 특성에 관여하지 않으며 열사이클 저항성과 기계적 강도가 우수한 spinel구조를 가지는 $MgAl_2O_4$를 선정하였다. 연료가스의 원활한 공급이 가능하도록 carbon을 기공 전구체로 사용하여 압출성형하였으며 건조과정에서 crack이 생기지 않는 공정을 확립한 후 $1400^{\circ}C$ 에서 소결하였다. 제조된 지지체는 수은침투법과 3점 굽힘 강도법으로 기공율과 기계적 강도를 각각 측정하였다. Anode를 스크린 프린팅법으로 지지체 위에 적층한 후 미세구조를 확인하였고 이를 바탕으로 다공성이며 기계적 강도를 가지고 음극과의 반응이 없는 우수한 지지체를 제조할 수 있었다.
Tetradecyltrimethylammonium chloride(TDTMACl)을 첨가한 실리콘러버-지지체 전극막은 생체시료중 염화이온의 측정시 보다 향상된 전기화학적 특성을 나타내기 위하여 사용되었다. 이때 최적화된 전극막의 조성비는 95.4 wt% 실리콘러버, 4.6 wt% TDTMACl이며 이 전극막의 pH 감응성은 pH 6-10 영역에서 무시할 수 있었다. 이들 전극막들의 염화이온에 대해 감응기울기는 10-300 mM 영역에서 -3.75 mV/decade로 이론적인 Nernstian 감응기울기에는 못 미쳤으나 살리실레이트 이온 등 다른 음이온에 대한 선택성은 매우 우수하였다: KpotCl,NO3=1.3, KpotCl,I=2.0, KpotCl,Sal=0.8, KpotCl,SCN=2.0, KpotCl,ClO4=0.8. 또한 실리콘러버-지지체 전극막은 PVC-지지체 전국막에 비해 고체상 전극표면에 대한 접착력이 우수하므로 CWE형 고체상 전극에 도입되었을 때 향상된 전극수명을 나타내었다. 이들 고체상 전극들은 35일까지 염화이온에 대한 감응기울기나 살리실레이트 이온에 대한 감응성에 변화없이 우수하게 작동함을 알 수 있었다.
SOFC cell 하나의 전위차는 약1.1V이기 때문에 발전용으로 사용하기 위해서는 수많은 단전지를 직렬로 연결하는 구조가 필요하다. 이러한 stack의 디자인에서 발생하는 문제를 획기적으로 개선한 형태가 하나의 지지체에 셀을 직렬로 연결함으로 전극의 선폭 및 단위 셀 간의 간격이 기존 평판형, 원통형에 비해 대폭 축소되어 전극 및 연결재의 저항손실을 최소화할 수 있는 Segmented형 SOFC이다. Segmented SOFC에 적용하기 위한 세라믹 다공성 지지체는 연료와 공기에서의 화학적 안정성, 셀의 구성소재와 반응이 없으며 열팽창계수가 유사해야하는 특성을 가져야하는데 그 중에서도 지지체로써 적절한 기계적 강도와 높은 가스투과도가 요구되어진다. 본 연구에서는 고온에서 안정한 Spinel의 MgAl2O4를 주성분으로 하는 다공성 지지체를 압출 성형하여 평관형으로 제조하였으며 활성탄을 기공형성제로 사용하여 연료의 공급이 원활하도록 약 30%의 기공율을 가지는 다공성 세라믹 지지체를 제조하였다. 제조된 세라믹 지지체에 연료극(NiO/YSZ), 전해질(TZ8Y), 공기극(LSM)을 코팅하여 실제 SOFC에 적용이 가능함을 확인하였다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
고체산화물연료전지는 고효율 및 무공해의 전기화학 에너지 변환장치로서, 최근 국내외에서 활발한 연구개발이 수행되고 있다. 특히, 고체산화물 연료전지 시스템의 조기 상용화를 위해 시스템의 작동온도를 약 $800^{\circ}C$ 이하로 낮추고 저가로 생산 할 수 있는 제조공정 개발에 대한 연구를 적극적으로 수행하고 있다. 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 단위셀를 구성하는 연료극지지체 및 박막 전해질에 대해서 저가 양산의 테이프케스팅법 및 동시소성 공정, 그리고 연료극 지지체 전해질(anode-supported electrolyte)에 대한 공기극 페이스트 프린팅 제조공정에 대해 소개한다. 또한 고체산 화물연료전지의 제조공정 및 시간을 단축하기 위해 방전플라즈마 소결공법(SPS)에 의한 연료극 지지체 제조 공정, 단위셀의 성능 최적화를 위한 나노 스케일의 고성능 전해질 소재 분말합성 공정(crystallite size: 5~10nm, surface area : $100m^2/g$ 이상) 그리고 테이프케스팅에 의한 박막 전해질 제조 공정(thin film : $10{\mu}m$ 이하) 등 주요 단위셀 소재 및 부품의 제조공정 특성 그리고 단위셀의 전기화학적 특성(max. power density : 1.0 W/$cm^2$)에 대해 소개하며, 최종적으로 평판형 대면적 고체산화물연료전지(max. $20cm{\times}15cm$)의 단위셀 상용화 제조 기술 및 성능평가 기술에 대해서도 소개 할 예정이다.
고체상 지지체인 4-클로로-3-나이트로벤조페논 옥심 resin 5를 이용하여 카르복스아닐라이드 유도체를 고체상에서 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. 4-클로로-3-나이트로벤조페논 resin 6과 하이드록실아민 염산염을 축합반응하여 옥심 resin 5를 얻었다. 옥심 resin 5에 각각 다이옥신 및 옥사티인 유도체 7a-d를 결합하여 상응하는 고체상에 결합된 다이옥신 및 옥사티인 화합물 9a-d를 얻었다. 이 고체상 resin 9a-d를 초산 존재 하에서 아닐린으로 각각 처리하여 상응하는 다이옥신 및 옥사티인 카르복스아닐라이드 유도체 10a-d(수율 5%-정량적)를 합성하였다.
다양한 원료유로부터 바이오디젤을 효율적으로 생산할 수 있는 고체촉매 개발을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 다양한 고체촉매 중 금속산화물계 촉매와 이온교환수지 촉매가 특히 유망한 것으로 평가되고 있다. 금속 산화물계 촉매의 경우 고체 촉매의 활성을 높이기 위해 반응 활성이 높은 촉매성분과 지지체의 탐색 및 촉매 성분을 지지체에 안정적으로 담지할 수 있는 기술이 주로 연구되고 있다. 특히 금속 산화물 촉매는 열적 안정성이 우수하여 고온이 요구되는 폐유지의 전이에스테르화- 에스테르화 동시 반응 시스템에서 활용성이 높을 것으로 평가된다. 이온교환수지 촉매는 반응 온도가 제한되므로 유리지방산의 에스테르화 반응 연구에 주로 적용되고 있다. 두 가지 고체촉매 모두 상용화 공정에 적용을 위해서는 보다 많은 연구가 진행되어야 한다. 특히 고체 촉매의 재사용에 따른 활성 저하 문제 해결이 주 과제가 될 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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