• 분석과학
• /
• 제7권1호
• /
• pp.33-39
• /
• 1994

환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제38권3호
• /
• pp.359-363
• /
• 2009

영유아식 중 나이아신의 기기분석법을 개발하고 영 유아식 중의 나이아신의 함량을 조사하였다. 니코틴산 및 니코틴 아미드에 대해 액체 추출 및 고체상 정제과정을 통해 전처리 한 후 HPLC로 분석할 경우 $83{\sim}104%$ 범위의 회수율과 $1.5{\sim}3.5%$ 범위의 재현성을 나타내었다. 또한 260 nm의 파장에서 분석할 경우 $0.02{\sim}10$ mg/L 범위에서 검량선의 직선성이 1.0000 수준으로 매우 높게 나타났으며 영유아식 중의 검출 한계는 0.2 mg/kg 수준으로 나타났다. 총 50건의 영 유아식에 대해 나이아신 함량을 모니터링한 결과 $53.5{\sim}140.3$ mg/kg 수준으로 나타났으며 3회 반복시험 시의 상대표준편차는 $0.6{\sim}5.5%$ 범위로 나타나 본 방법이 나이아신 분석에 유용한 방법임을 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제20권5호
• /
• pp.370-382
• /
• 2007

본 연구에서는 GC/FID를 이용한 SPME법을 적용하여 액상에서 대표적 디젤첨가제인 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 미량 분석 가능성을 조사하였다. 또한, 요인배치설계법을 적용하여 EGBE, DGBE, DBM, TGME 미량분석의 최적조건을 도출하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였으며, 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인염 농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 본 연구에서의 결과는 요인배치설계법을 사용하여 액상 시료에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 정량분석을 개선하는 새로운 자료분석법을 보여주었다.

• 분석과학
• /
• 제15권5호
• /
• pp.475-481
• /
• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제25권6호
• /
• pp.364-369
• /
• 2012

Isotianil은 쌀 도열병을 방제하기 위한 새로이 개발된 식물활성 살균제로 다른 식물활성제에 비해 소량으로도 장시간의 효과를 나타내는 특징을 가지고 있다. 신규 농약 Isotianil에 대한 기준은 국내의 경우 2010년 쌀에 대하여 0.1 mg/kg으로 최초 설정되었으며, 이에 따른 식품 중 안전관리를 위해 Isotianil을 분석하기위한 검사법을 개발하였다. 검체 일정량에 acetonitrile을 가하고 균질화하여 대상농약을 추출하였으며, 액-액분배하고 florisil 카트리지를 이용한 고체상 추출 후 GC-NPD 및 GC-MSD로 분석하였다. 분석결과 농산물에 의한 간섭물질은 없었으며, 대표 농산물 현미 등 6 종에 대한 Isotianil의 분석 시험법의 정량한계와 직선성은 각각 0.05 mg/kg과 0.999($r^2$)이었다. 회수율은 대표 농산물에서 70.0~103.9%이었으며, 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류분석 기준에 적합하였다.

• 분석과학
• /
• 제26권5호
• /
• pp.307-314
• /
• 2013

셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

• 농약과학회지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.121-130
• /
• 2012

농약의 잔류분석은 일반적으로 기존의 액액분배 추출법(liquid liquid extraction, LLE)이 적용되어 왔으나, 시료 전처리에 많은 유기용매와 분석기구가 사용되고, 분석시간이 길며, 복잡한 분석단계로 인하여 보다 신속하고 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 경제적이고 간편한 농약 잔류 분석법을 확립하고자, 기존 분석법과 고체상 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출, 정제하는 QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)시료 전처리법을 비교 실험하였다. 엽채소류 중 상추, 참나물 및 취나물을 대상으로 농가에서 많이 사용하고, LC로 분석 가능한 대표적인 농약 6종(boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, imidacloprid, pyraclostrobin)을 선정하였다. 두 분석법 모두 검량선의 상관계수($R_2$)는 0.99 이상으로 양호하였고, 검출한계는 imidacloprid는 0.02 mg/kg, 나머지 농약성분들은 0.05 mg/kg 수준이었다. 실험 결과, 액액분배법의 회수율은 92.8-100.9%, RSD는 2.5%이하였고, QuEChERS법의 회수율은 92.2-101.6%, RSD는 1.9%이하였다. Paired t-test를 이용하여 두 분석법 간의 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, p-value는 0.3148-0.9890으로 두 분석법 간의 유의한 차이가 발견되지 않았다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS법은 기존의 액액분배법를 이용한 분석과 비교하여 동등한 회수율 결과를 보였으며, 분석 시간은 기존보다 약 1/4 정도 단축되었다. 또한 추출 과정 중 dichloromethane 등의 유해 유기용매 사용을 배제하여 실험자의 건강보호 및 폐용매의 양을 현저하게 줄일수 있어 친환경적이면서 경제적인 분석법으로 판단되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제4권1호
• /
• pp.26-31
• /
• 2000

콩나물중 잔류농약의 효율적인 분석법을 확립하기 위하여 carbendazim과 thiabendazole을 0.1, 0.3, 0.5 mg/kg 씩 첨가하여 농약성분의 추출방법을 비교하였고, 잔류성을 평가하기 위하여 thiophanate-methyl 1.0, 2.0 g/L 용액에 수침시킨 콩으로 콩나물을 재배하면서 매일 잔류량을 조사하였으며, 또한 시중에 유통되는 콩나물중 benzimidazole계 농약의 잔류실태 조사를 실시하였다. 추출방법에 따라 carbendazim의 회수율은 LLE $69.25{\sim}79.16%$, SPE $79.99{\sim}90.42%$, MSPD $92.40{\sim}98.48%$이었으며, thiabendazole의 회수율은 LLE $64.86{\sim}83.26%$, SPE $79.12{\sim}94.04%$, MSPD $65.44{\sim}73.92%$로 고체상 추출방법이 우수하였다. 또 재배기간별 carbendazim 잔류량은 콩나물 출하적기인 재배 5일 째 $0.10{\sim}0.25$ mg/kg이었으며, 출하적기를 넘긴 7일째에도 농약이 잔류되었다. 유통 콩나물 448건을 검사한 결과 6건에서 carbendazim이 검출되었고 검출량은 3건에서 0.1 mg/kg 미만이었으나 3건에서는 0.1 mg/kg을 초과하여 최대 0.37 mg/kg까지 검출되었다.

• 대한화학회지
• /
• 제51권2호
• /
• pp.141-146
• /
• 2007

2-mercaptobenzimidazol을 착화제로 사용하여 천연수 중 흔적량의 구리를 분리-예비농축-정량하는 과정을 보고한다. 이 방법은 황산소듐도데실과 γ-알루미나를 물속에서 혼합할 때 γ-알루미나 위에 형성되는 계면활성제 응집체에 기반을 두고 있는데, 2-mercaptobenzimidazol이 산성 매질 속에서 생성된 부가미셀 내부의 소수성 부분으로 들어가 구리 이온의 예비농축과 정량에 적합한 조립체가 된다. 수용액으로부터 μg/ml 수준의 구리이온을 흡착제로 흡착하는 최적 실험조건을 알아내었다. 구리 이온은 pH 7.1-8.0 범위에서 흡착제에 정량적으로 흡착되며 설포살리산을 용리액으로 사용하여 정량적으로 탈착할 수 있다. 용액 중의 다른 이온은 구리 이온의 정량을 방해하지 않았으며, 이 방법을 강물 분석에 적용하니 상대표준편차가 4.91%였다.

• 분석과학
• /
• 제23권4호
• /
• pp.395-404
• /
• 2010

레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.