고체상 site-specific mono-PEGylation 공정은 액체상 PEGylation 공정에서 나타날 수 있는 무작위적인 multi-PEGylation 문제점을 해결하고, 또한 고체상에서 PEGylation을 수행함으로써 액체상 PEGylation 공정에서 필요한 분리정제 단계를 줄일 수 있음을 제시하였다.
A methodology for the syntheses of carboxanilides using solid support of 4-chloro-3-nitorbenzophenone oxime resin 5 was developed. Condensation of 4-chloro-3-nitorbenzophenone resin 6 with hydroxylamine hydrochloride salt gave oxime resin 5. The reaction of oxime resin 5 with dioxin and oxathiin derivatives 7a-d afforded the corresponding polymer-bound dioxin and oxathiin derivatives 9a-d. These polymer-bound resins 9a-d were treated respectively with aniline in the presence of acetic acid resulted in the corresponding dioxin carboxanilides 10a-d (yield, 5%-quantitative).
Solid phase synthesis of 16, which is a derivative of the first systemic fungicide, carboxin 1 was described. Reaction of 1,3-oxathiolane derivative with solid resin of 4-hydroxy-3-nitrobenzophenone 6 gave 9 in 82% yield. Oxidation of sulfur in the solid 1,3-oxathiolane 9 by MCPBA followed by a ring expansion reaction under the acid catalyst afforded the corresponding dihydro-1,4-oxathiin derivative 12. Treatment of the solid 1,3-oxathiolane 9 with p-methoxyaniline resulted in 1,3-oxathiolane 14, 1,3-oxathiolane sulfoxide 15, dihydro-1,4-oxathiin 16, and acetoacetanilide derivative 17 in 41%, 35%, 14%, 10% yields, respectively.
재접힘 고체상 재접힘은 높은 재현성을 보였으며 고체상 재접힘된 단백질은 Native와 같은 구조를 형성하였다. 따라서 이 연구는 고체상 재접힘 방법이 분자간의 상호작용을 억제하는 것이 응집현상을 탈피하게된 결과 일 것이라는 것에 의해 재접힘 수율을 높일 수 있다고 기대한다.
최근에 H.Eyring과 그의 공동연구자들은 "Significant liquid theory"를 제안하여 여러가지 액체에 대하여 잘 적용됨을 보여주고 있다$^{(3)-(12)}$. 그들은 고체와 액체 내부의 고체상 분자는 하나의 연속된 상을 이룬다고 보고 고체의 몰부피 $V_s$는 같다고 보았으나 Einstein특성온도 ${\theta}$나 승화열 $E_s$ 등은 서로 다른 값을 취하지 않으면 않되었을 뿐더러 가장 안정한 분자주위에 모여 올수 있는 자리수 n가 12보다 크게 되는 등의 실제적으로 생각하기 어려운 결과를 내놓았다. 그러나 우리는 고체상의 분자의 액체내부의 고체상분자와는 일반적으로 서로 다른 상태를 이루고 있으리라는 생각을 하여 액체가 존재하는 가장 낮은 온도 즉 삼중점을 액체의 기저상태로 보고 이점에서 parameter들을 정하였다. 이와같이 하여 정한 $V_s$는 고체의 경우보다 약간 크고 ${\theta}$나 $E_s$는 약간 작은 값이 나타나게 되었고 n도 12보다 작은 값이 나왔다. 이것은 실제적으로 매우 타당한 결과이며 또 이들을 써서 여러가지 열역학적인 양을 계산한 결과는 우리가 취급한 모든 물질들에 대해여 실측치와 좋은 일치를 보여주고 있다.
유기 반도체 물질로서 활발히 연구되고 있는 CuPC의 기체 및 고체상에 대한 전자구조 분석을 진행하였다. CuPC는 기체상에서는 4 eV 이상의 큰 HOMO-LUMO gap을 가지고 있지만 고체가 되면 ~2 eV 정도의 gap을 나타내게 된다는 것을 밝혔다. 특히 GW 계산을 이용하여 고체에서 전자의 screening 효과는 IP와 EA를 기체에 비해 상당히 변화시킨다는 것을 알아냈고 이는 CuPC와 같은 유기 분자로 이루어진 고체의 전자구조 결정에 polarizable medium을 잘 기술하는 것이 중요한 역할을 한다는 것을 발견하였다.
Kim, Min Young;Suh, Chang Woo;Kim, Chang Sung;Jo, Tae Hoon;Park, Sang Joong;Choi, Won Chan;Lee, Eun Kyu
Korean Chemical Engineering Research
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v.43
no.2
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pp.187-201
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2005
Bioprocessing technologies utilizing 'biorecognition' between a solid matrix and a protein is being widely experimented as a means to replacing the conventional, solution-based technology. Frequently the matrices are chromatographic resins with specific functional groups exposed outside. Since the reactions of and interactions with the proteins occur as they are attached to the solid matrix, this 'solid-phase' processing has distinct advantages over the solution-phase technology. Solid-phase refolding of inclusion body proteins uses ion exchange resins to adsorb denaturant-dissolved inclusion body. As the denaturant is slowly removed from the micromoiety around the protein, it is refolded into a native, three-dimensional structure. Once the refolding is complete, the folded protein can be eluted by a conventional elution technique such as the salt-gradient. This concept was successfully extended to 'EBA (expanded bed adsorption)-mediated refolding,' in which the denaturant-dissolved inclusion body in whole cell homogenate is adsorbed to a Streamline resin while cell debris and other impurity proteins are removed by the EBA action. The adsorbed protein follows the same refolding steps. This solid-phase refolding process shows the potential to improve the refolding yield, reduce the number of processing steps and the processing volume and time, and thus improve the overall process economics significantly. In this paper, the experimental results of the solid-phase refolding technology applied to several biopharmaceutical proteins of various types are presented.
Jung, Tae-Yong;Doh, Young-Dae;Yoo, Ji-Chang;Yoh, Jack Jai-Ick
Journal of the Korean Society for Aeronautical & Space Sciences
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v.38
no.4
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pp.363-368
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2010
In the solid rocket propellant combustion, the dynamic phase change from solid to liquid to vapor occurs across the melt layer. During the surface burning, liquid and gas phases are mixed in the intermediate zone between the propellant and the flame to form micro scale bubbles. The known thickness of the melt layer is approximately 1 micron at $10^5$ Pa. In this paper, we present a model of the melt layer structure and the dynamic motion of the melt front derived from the classical phase field theory. The model results show that the melt layer grows and propagates uniformly according to exp(-1/$T_s$) with $T_s$ being the propellant surface temperature.
Park, Sang-Joong;Ryu, Kang;Suh, Chang-Woo;Chai, Young-Gyu;Kwon, Oh-Byung;Park, Seung-Kook;Lee, Eun-Kyu
KSBB Journal
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v.17
no.2
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pp.153-157
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2002
A fusion protein, consisting of a human epidermal growth factor as the recognition domain and human angiogenin as the toxin domain, can be used as a targeted therapeutic against breast cancer cells among others. The fusion protein was expressed as an inclusion body in recombinant E. coli, yet when the conventional solution-phase refolding process was used the refolding yield was very low due to severe aggregation, probably because of the opposite surface charge resulting from the vastly different pl values of each domain. Accordingly the solid-phase refolding process, which exploits the ionic interactions between a solid matrix and the protein, was tried, however the ionic binding yield was also very low regardless of the resins and pH conditions used. Therefore, to provide a higher affinity toward the solid matrix, six Iysine residues were tagged to the N-terminus of the hEGF domain. When cation exchange resins, such as heparin- or CM-Sepharose, were used as the matrix, the adsorption capacity increased 2.5~3-fold and the subsequent refolding yield increased nearly 15-fold compared to the conventional process. A similat result was also obtained when an Ni-NTA metal affinity resin was used.
An analytical method for the determination of thyroid hormones in urine samples has been studied by using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography/diode array detector/electro-spray mass spectrometry. Seven thyroid hormones were successfully separated by gradient elution on the reverse phase Hypersil ODS column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size $5{\mu}m$) with ammonium formate buffer and acetonitrile, and UV spectra and mass fragment could be confirmed. The extraction recoveries of thyroid hormones in the urine samples (pH 3) were in the range of 89.0-113.1% with solid-phase extraction by C18, followed by elution with 4 ml of methanol/ammonium hydroxide (9 : 1). The calibration curves showed good linearity with the correlation coefficients ($r^2$) varying from 0.992 to 0.998 and the detection limits of all analytes were obtained in the range of 2-4 ng/ml (3.8-13.0 pmol/ml).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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