청정석탄이용기술개발의(CCT : Clean Coal Technology) 일환으로 차세대 발전방식으로 유력시되고 있는 기술인 석탄가스화발전기술(IGCC), 석탄가스화 연료전지(IGFC)등에서 고온건식탈황은 필수요소기술이다. 고온건식탈황기술의 핵심기술은 탈황제개발고 공정기술개발로 나누어 볼 수 있다. 탈황제개발은 국내고유 탈황제개발 연구가 진행 중에 있고 유동층과 고속유동층에 적합한 탈황제를 kg단위로 성형하여 공정개발에서 반응특성 실험을 하였다.(중략)
고온건식탈황기술은 고온고압에서 석탄가스에 함유된 황화합물을 제거하는 기술로 석탄가스화에 의해 생성된 고온의 석탄가스의 열손실을 최소화하여 열효율이 높은 기술이다. 본 연구에서는 석탄으로부터 합성원유를 생산하는 0.3 배럴/일 규모 석탄액화(CTL)공정의 연계운전을 통하여 건식탈황공정의 성능을 평가하였다. 0.3 배럴/일 규모 석탄액화공정은 석탄가스화기, 건식탈황공정, 액화공정으로 구성되어 있으며 30 atm의 고압에서 운전된다. 건식탈황공정은 석탄가스화기와 액화공정 사이에 위치하여 석탄가스화로부터 생성된 석탄가스에 함유된 황화합물을 아연계 건식탈황제에 의해 제거한 후 액화반응기로 공급하여 황화합물에 의한 촉매의 피독을 막아주는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 기존에 개발된 두 개의 기포유동층 반응기로 구성된 탈황장치를 30 atm에서 운전이 가능하도록 수정/보완하여 실제 운전압력인 30 atm의 고압에서 연속운전을 수행하였다. 실험 결과 탈황효율은 99% 이상이며 탈황반응기 출구 황화합물의 농도는 1 ppmv 이하로 유지하였다.
청정석탄기술 중 하나인 석탄가스화 복합발전기술의 이론적 고찰 및 주요단위공정에 사용되는 고온건식 탈황제의 연구 및 기술개발 동향을 조사하였다. 고온건식 탈황제 개발의 중요한 요소는 반응성, 내구성 및 내마모성에 있으며, 탈황제 종류는 칼슘계, 아연계, 망간계, 철계, 구리계 등이 있다. 현재 고온건식 탈황제의 경우 선진국을 중심으로 아연계 탈황제 제조기술이 가장 상용화 단계에 있으며, 국내에서도 다양한 지지체를 사용하여 가격이 저렴하고 성능이 우수한 아연계 및 비아연계 고온건식 탈황제의 상용화를 위한 연구개발이 진행 중에 있다.
Zinc titanate 탈황제를 제조하여 연료가스의 고온탈황에 사용된 탈황제의 재생에 대해서 연구하였다. 준비된 탈황제의 Zn/Ti 몰비는 1.5이고 반응기는 내경 1 cm와 3 cm의 석영관 고정층반응기들을 사용하였다. 고온에서 zinc titanate 탈황제의 재생은 발열반응을 수반하여 탈황제의 물성을 저하시킨다. 따라서 zinc titanate 탈황제의 가장 적합한 재생조건을 선정하기 위해서 반응온도, 산소함량, 유량변화, steam 함량 등을 변화시키면서 재생반응을 실험하였다. 탈황-재생의 실험동안 H2S와 SO2의 파과곡선을 구하였다. 또한 반응실험 전후의 탈황제의 물성을 SEM, XRD, Hg-porosimetry 및 BET로 분석하였다. 이런 결과들로부터 zinc titanate 탈황제에 가장 적합한 재생조건은 $650^{\circ}C$, O2 함? 5%, steam 함량 10% 이상이라는 결론을 얻었다.
CCT(Clean Coal Technology)의 응용분야인 IGCC, PFBC 및 MCFC 등 석탄을 이용한 새로운 발전기술에 활용될 것으로 예견되는 고온건식 탈황기술은 고온(35$0^{\circ}C$~$650^{\circ}C$)과 고압(약 20기압)상태에서 금속 산화물로 된 고체흡수제(고온건식 탈황제)를 이용하여 반응기(유동층, 고속유동층 및 고정층과 이동층 반응기 등)에서 흡수와 재생반응을 통하여 석탄가스중에 있는 H$_2$S 등 황화물을 효율적으로 제거하는 기술이다.(중략)
폐기물 합성가스에 포함되어 있는 오염물질 중 황화합물($H_2S$, COS)이 존재할 경우, 다른 연계 공정을 구성하는 설비의 부식, 합성가스 이용 공정의 촉매 피독 문제, 대기 배출시 환경오염 문제 등을 야기 시키므로 제거가 필요하다. 고온 정제 공정을 적용하여 황화합물을 제거하기위해 산화아연을 이용한 고온 탈황 실험을 수행하였다. 고정층 반응기에 탈황제로 선정한 산화아연을 충진하고, 공간속도 $3,000h^{-1}$, 입구 황화합물의 농도 $H_2S$ 1,000ppm, COS 300ppm일 때 반응 온도 변화에 따른 탈황특성을 살펴보았다. 가스 내부에 $H_2S$가 단독으로 존재할 경우에는 $400^{\circ}C$ 이상에서 모두 제거되었으나, $H_2S$와 COS가 동시에 존재할 경우에는 $450^{\circ}C$ 이상에서 모두 제거되는 것을 알 수 있었다. 반응온도 $500^{\circ}C$에서 산화아연 탈황제를 이용한 실험결과 $H_2S$, COS의 파과시간은 각각 1,217, 1,063 min, 흡착능력은 269.9 mg-$H_2S$/g-sorbent, 124.7 mg-COS/g-sorbent으로 파악되었다.
탄화수소 연료(LNG, LPG)를 개질하여 수소를 제조하는 연료 처리 공정 중, 탈황 기술은 촉매의 활성저하 및 전극의 피독을 방지하기 위한 필수 기술이다. 본 연구에서는 도시가스 및 액화석유 가스용 부취제로 사용되는 유기 황화합물(,DMS, THT, TBM)을 제거하기 위한 탈황제로서 Cu/ZnO계 흡착제를 개발하였다. 공침법을 이용하여 흡착제를 제조하여 각 부취제별로 상온 및 고온에서의 흡착탈황 성능을 조사하였으며 또한, 이의 특성분석을 행하였다. $Cu/ZnO/Al_2O_3$ 탈황제는 메탄으로부터 고온에서 TH, DMS, TBM+THT 등의 황화합물들을 매우 효과적으로 제거할 수 있었다. 특히, TBM+THT의 혼합가스에서 TBM에 대해 선택적인 흡착을 보였다. THT 흡착에서 흡착온도가 $300^{\circ}C$ 이상에서는, 흡착과정 동안 황의 상호작용으로 인해 금속황화물이 생성되었다.
중온성과 고온성인 황산염 환원세균들을 사용하여 dibenzothiophene, 원유 및 Bunker C 유의 탈황실험을 하여 중온성인 분리균주 Desulfovibrio desulfuricans M6는 dibenzothiophene, crude oil를 42, 17 까지 탈황시켰으며, 고온성은 Desulfovibrio thermophilus에서 dibenzothiphene Bunker C 유를 각각 68, 33 탈화시켜, 황산염 환원세균에 의한 석유의 탈황 가능성을 보였다. 또한 Desulfovibrio 속과 Desulfotomaculum 속의 탈황 능력의 차이로부터 탈황기작이 hydrogenase와 환원력 원인 수소가 관련이 있다는 것을 알았다.
본 연구에서는 고온고압 건식탈황장치를 이용하여 고체순환량과 탈황반응기 내의 공극률에 대한 수력학적특성을 파악하고, 아연계 탈황제의 고온고압 조건에서 탈황반응온도에 대한 반응특성 및 연속운전을 통한 탈황 효율을 분석하였다. 실험에 사용된 고온고압건식탈황장치는 고속유동층 형태의 탈황반응기(내경: 0.015 m, 높이: 6.2 m), 기포유동층 형태의 재생반응기(내경: 0.053 m, 높이: 1.6 m), 가스의 역흐름을 방지하는 loop-seal, 두 반응기 후단에 압력컨트롤밸브로 구성되어있다. 수력학 특성으로는 고체순환밸브 개구비, 탈황반응기 가스 유속, 탈황반응기 온도 변화에 따른 고체순환량과 각 조건에서의 고속유동층 형태의 탈황반응기 높이에 따른 공극률 분포를 알아보았다. 고체순환량은 동일한 유속조건, 동일한 고체순환밸브 개구비에서 탈황반응기 온도가 상온일 때보다 $300^{\circ}C$와 $550^{\circ}C$일 때 감소하였으며 $300^{\circ}C$와 $550^{\circ}C$ 조건에서는 큰 차이가 없었다. 탈황반응기내의 공극률은 고체순환밸브 개구비가 10~20%로 고체순환량이 적은 경우 고속유동층 형태의 공극률 분포를 보이고, 30~40%로 고체순환량이 많아지는 경우 탈황반응기 하부에서 turbulent 형태의 공극률의 분포를 나타냈다. 아연계 탈황제의 탈황반응온도에 따른 반응특성은 시스템 압력 20 atm, 연속 반응 조건에서 탈황 온도를 변화시키면서 살펴보았다. 일정한 고체순환 조건에서 탈황온도 $450^{\circ}C$ 이하에서 탈황 효율 저하가 시작되는 것을 확인하였으며, 높은 탈황 효율을 유지시키기 위하여 10시간 연속운전에서는 탈황 반응 온도를 $500^{\circ}C$로 설정하여 실험하였다. 실험 결과, 10시간 연속운전을 통해, 유입 $H_2S$ 농도 5,000 ppmv 조건에서 탈황 반응기 후단 $H_2S$ 농도는 UV분석기(Radas2)와 검지관(GASTEC)의 검출한계인 1 ppmv 이하를 유지하여 $H_2S$ 제거 효율 99.99% 이상을 달성하였다.
청정석탄발전기술 중 하나인 순환유동층보일러(CFBC) 기술의 고도화에 따라 국내외 로내탈황 기술개발 현황과 국내외 유동층보일러용 석회석의 탈황특성 연구현황을 조사하였다. 석회석계 탈황제는 고온탈황특성이 우수한 원소 중 하나로 $850-950^{\circ}C$ 내외에서 최적의 탈황특성을 가지고 있다. 그리고, 탈황시험방법에 따라 흡수제 표면의 격막의 확산반응, 입자의 크기, 기공의 수량, 크기 및 구조에 의한 탈황공정의 효율성을 결정할 수 있다. 2015년 이후 대형 순환유동층형발전소의 본격적인 가동에 따라 석회석의 광상학적, 결정학적 특성 및 소성특성과 연계된 추가적인 연구가 필요한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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