Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.47-47
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2018
단일벽 탄소나노튜브 (Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 우수한 물리적 화학적 특성을 갖고 있어 나노전자소자, 투명전도막, 에너지소자, 센서 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 열화학기상증착(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)법은 SWNTs의 합성 공정이 간단하고 공정변수의 제어가 용이하다는 장점이 있어 SWNT 합성 연구에 가장 널리 사용되어 왔다. 일반적으로 금속 촉매의 박막이 증착된 합성 기판은 온도가 가장 높고 비교적 균일성이 보장되는 TCVD 반응기의 중심부에 위치시키고 공정변수를 변화해가며 연구를 진행해 왔다. 본 실험실에서는 수평형 반응기 전역에 합성 기판을 설치하여 SWNTs를 합성한 결과, 반응기의 중심보다 뒤의 영역에서 SWNTs의 합성 수율이 상당히 증가하는 것을 초기실험을 통해 확인하였다. 본 연구에서는 SWNTs 합성 시 가스 유량과 합성 온도를 변화시켰을 때 기판 위치에 따른 SWNTs의 수율 및 물성변화를 구체적으로 조사하였다. 합성가스와 촉매로는 메탄가스와 철 박막을 사용하였으며, 합성 수율의 변화는 고분해능 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 그리고 합성된 SWNTs의 형태 및 결정성은 라만분광법과 원자간힘현미경을 이용하여 평가하였다. 결과적으로, 진행하였던 모든 합성 조건에서 반응기 중심보다 뒤의 영역에서 더 고수율의 SWNTs가 합성되었으며, 최적 합성 조건의 SWNTs 면밀도는 99% 이상이었다. 본 연구의 결과는 CVD 공정을 이용하는 다양한 저차원 나노 소재의 합성에도 적용될 수 있을 것으로 사료되며, 추후 이에 대한 연구가 필요하다.
천연물 중 casbene-type diterpenoid의 하나인 crotonitenone의 합성이 시도되었다. 합성 방법으로는 crotonitenone의 각 부분을 먼저 합성하여 이들을 합하는 방법(convergent method)을 적용하였으며, 각 부분이 최종물질에 적합한 sterochemistry를 갖게 하기 위하여 시작물질로는 chiron으로 S-(-)-citronellol과 IS-chrysanthemic acid를 사용하였다. 환구조를 형성하는데 중요한 역할을 할 TBDMS protecting group이 붙은 phosphonium salt(synthon A) 가 고압반응으로부터 고수율 (70%)로 생성되었다. 또한, 중요한 반응으로서 synthon A와 hydroxy lactone(synthon B)과의 Witting reaction이 성공적으로 이루어졌다. 그러나, TBDMS protecting group의 존재하에 이중 치환된 이중결합(disubstituted double bond)과 삼중치환된 것과의 선택적인 환원의 어려움으로 인하여 최종 물질의 합성방법이 재고되었으며 이에 대해 간단히 논하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2016.02a
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pp.337.1-337.1
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2016
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2015.08a
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pp.239.1-239.1
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2015
1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.455-455
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2011
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2015.08a
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pp.232.1-232.1
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2015
흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1997.05b
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pp.295-300
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1997
백금족 원소인 Rhodium 과 Palladium 담지 SDBC 고분자촉매를 제조하여 삼중수소 분리반응 특성을 실험하였다. 수중에서도 고활성을 유지하는 소수성촉매 제조를 위하여 고수율의 벌크중합법에 의한 SDBC 고분자담체를 합성하였다. 삼중수소 분리반응실험은 수소유속과 반응온도를 촉매물질에 따라 변화 시켜서 반응효율을 측정함으로써 수행하였다. 실험결과 Rhodium-SDBC 와 Palladium-SDBC 공히 삼중수소 분리반응에 활성이 있는 것으로 나타났으며, 특히 Rhodium은 유망한 백금대체 촉매물질로 개발될 수 있음이 밝혀졌다.
We developed new process for the large scale preparation of pyrazole sulfonyl urea and pyrazole sulfonyl urea carboalkoxyl benzene sulfonyl urea 1) in high yields and convenience. As compound with know procedure this procedure have found to be far large scale preparation. During the preparation we obtains two new sulfonyl urea 5a and 5b in 70% and 74% ( purified by crystallization).
New synthetic method of 2-mercaptobenzoxazoles and 2-mercaptobenzimidazoles was established using elemental sulfur, dichloromethane, inorganic base and catalysts in alcohol solvents. This reaction condition gave products in high yields.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.29
no.6
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pp.379-382
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2019
Synthesis of gold nanoparticles (NPs) made an aqueous environment via the reduction of HAuCl4 by ascorbic acid (AC) with the surfactant of polyvinylpyrrolidone (PVP). Highly monodisperse gold particles with size ranges from 4 to 20 nm were prepared in high-yield by pH control. The synthesized gold nanoparticles were analyzed for structural and optical properties using transmission electron microscopy (TEM) and UV-vis spectroscopy. In this study, we could reveal that the prepared nanoparticles exhibited efficient surface-enhanced Raman scattering (SERS) properties, and their SERS activities depends on size.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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