2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.
$Fe_2O_3,\;Al_2O_3,\;TiO_2$ 및 Si분말을 사용하여 고상반응법으로 써어미스터 소결체를 합성하였다. 합성된 소결체의 조식특성을 SEM으로 조사하고, 액체항온조에서 $-50~+50^{\circ}C$ 온도영역에서의 측정 결과 $\beta$상수가 972~4005K의 값을 갖는 써어미스터 소결체를 얻었다. 이 소결체는 고공기온측정을 위한 라디오존데용 온도센서로 사용될 수 있다.
ZnO-Pr$_{6}$O$_{11}$-Co$_3$O$_4$-CaO 사성분계에 SiO$_2$를 0.4at%까지 첨가하여 1180, 1200 및 125$0^{\circ}C$에서 소성하여 미세구조 및 전기적인 특성을 조사하였다. 소성온도 120$0^{\circ}C$ 이상에서 치밀한 시편을 얻을 수 있었고, Si는 주로 입계에 분포하고 있으며, SiO$_2$첨가는 결정립성장을 억제하였다. 이 현상은 고상소결만이 일어나 120$0^{\circ}C$에서 소결된 시편과 액상소결이 일어난 125$0^{\circ}C$에서 소결된 시편 모두에서 관찰되었으며, SiO$_2$첨가에 의한 기공의 증가에 기인하는 것으로 판단된다. SiO$_2$의 첨가에 의해 바리스터의 비선형계수가 크게 변화하였으며, 시편의 소성과정이 고상소결인 경우 비선형계수가 증가한 반면 액상소결인 경우에는 감소하였다. 적절한 양의 SiO$_2$(약 0.3at%)를 첨가하여 액상이 형성되지 않는 120$0^{\circ}C$에서 소성하여 80 이상의 비선형계수를 갖는 바리스터를 제조할 수 있었다.
Pyroprocessing에 의한 사용후핵연료 처리 과정에서 방사성 희토류 염화물이 포함된 폐용융염이 발생된다. 이러한 폐 용융염 내에 존재하는 방사성 희토류 염화물을 산화물로 침전시켜 회수함으로서 용융염을 재생할 수 있다. 최종적으로 발생되는 방사성 희토류 산화물의 저장과 처분에 적합한 monolithic 고화체를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 고상 소결에 의해 붕규산 유리에 의한 고화체 제조, 희토류 산화물을 모나자이트로 합성한 후 붕규산 유리에 의한 고화체 제조를 수행하였다. 또한 zinc titanate 세라믹이 주요성분인 고화 매질(ZIT)을 개발하여 고화체를 제조하였으며 각각의 고화체에 대한 침출 및 물리화학적 특성을 비교 평가하였다. 고상 소결에 의해 제조된 ZIT 매질 고화체는 내 침출성이 크며 밀도가 크고 열전도도가 우수한 특성을 나타내었다.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.
칩인덕터용 $Ni_{0.4}Zn_{0.4}Cu_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite(NiZnCu ferrite)를 고상반응법 및 졸겔법으로 제조하였다. 고상반응법에 의해 제조된 마이크론크기의 NiZnCu ferrite 분말과 졸겔법에 의해 제조된 나노크기의 분말을 혼합하여 소결성 및 자기적 특성을 증가 시켰다. 나노크기의 분말을 20wt%첨가한 토로이달 코아 시편의 초투자율은 1 MHz에서 $880^{\circ}C$ 소결시 78.1에서 $920^{\circ}C$ 소결시 178.2의 값을 가졌으며 소결온도가 증가할수록 초투자율값이 증가하였다. 소결 밀도, 수축율 및 포화자화값도 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이것은 grain사이즈 효과 및 소결성이 증가 되었기 때문이다. 고상반응법에 의해 제조한 ferrite에 졸겔법에 의해 제조한 나노크기의 ferrite 분말을 혼합하여 소결성을 향상시키고 자기적 특성을 향상시킬 수 있었다.
Floating zone법으로 $LiNbO_3$ 단결정올 육성하는데 있어서 원료분말 합성과 원료봉 소결 과정의 최척의 조건을 설험적으로 조사하였다. 원료분말 합성사 낮은 고상반응 온도(700, $800^{\circ}C$)에서는 미량의 $Li_2CO_3$와 $Nb_2O_5$가 미반응상태로 남아있고, 고상반응 온도가 높을 때 ($1000^{\circ}C$)에는 입자성장이 일어나 후속공정인 원료봉 소결에 악영향을 미침이 확인되었다. $950^{\circ}C$에서 12시간 고상반응시킨 원료분말이 $LiNbO_3$의 결정상을 가지면서 미세한 결정립 크기와 균일한 크기분포를 보여 $950^{\circ}C$, 12시간이 최적의 원료분말 합성조건이었다. 원료봉 소결시 소 결온도가 높아질수록, 또 소결시간이 늘어날수록 치밀도가 증가하고 업자성장 양상이 급격히 증가함을 알 수 었었다. $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 원료봉이 치밀하고, 작은 결정립 크기 와 균얼한 크기분포를 나타내어 floating zone법에 의한 $LiNbO_3$ 단결정성장에 가장 적합한 최적 의 소결 조건은 $1100^{\circ}C$, 2시간엄이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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