• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제6권5호
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• pp.436-445
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• 1993

2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

• 한국재료학회지
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• 제5권3호
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• pp.345-356
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• 1995

본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 1999년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.91-95
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• 1999

PED용 형광체로 사용되는 ZnCa$_2$O$_4$를 Clycine Nitrate Process로 합성하여 고상 반응법으로 합성한 ZnCa$_2$O$_4$ 분말과 비교 분석하였다. 또한 Glycine Nitrate Process로 제조시 Mn의 doping 농도를 변화시키면서 각각의 조성비에 따른 발광특성을 알아보았다. TGA 측정 결과 GNP법으로 합성된 ZnCa$_2$O$_4$ 의 경우 약 40$0^{\circ}C$ 이상에서 무게감량의 변화가 없었으며, XRD 상분석 결과 연소반응 후 이미 상형성이 이루어짐을 알 수 있었다. PL측정을 결과 GNP(GIycine Nitrate Process)로 제조된 ZnCa$_2$O$_4$분말의 발광효율이 고상 반응법으로 제조된 분말보다 우수하였으며, 균일하고 비표면적이 큰 단일상임이 관찰되었고, 더 작은 에너지와 시간으로 제조할 수 있는 장점이 있었다

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 1999년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.137-141
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• 1999

금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR) 현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있으며 perovskite 구조를 가지는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR) 이라 부른다. 본 연구에서는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 하소온도를 700-90$0^{\circ}C$로 변화시킨 고상반응법과 자발착화연소합성법(Glycine-Nitrate Process) 으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TG-DTA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소 온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 하소후 입자의 크기를 비교하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 균질하며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.었다.

• 한국재료학회지
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• 제7권6호
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• pp.529-535
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• 1997

Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 1999년도 추계학술대회 논문집 학회본부 C
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• pp.882-884
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• 1999

금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR)현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있다. Perovskite 구조를 가지는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR)이라 한다. 본 연구에서는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 고상반응법과 자발착화연소 합성법(Glycine-Nitrate Process)으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TGA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. Dilatometer를 이용해 $1400^{\circ}C$까지의 열팽창율을 측정하였다. BET로 비 표면적을 비교하였으며, 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 입자상태와 입자성장을 확인하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 비표면적도 수배 컸으며, 고순도의 perovskite 구조를 갖는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권3호
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• pp.319-324
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• 1999

기존의 고상 반응법에 의해 합성된 YNbO4 : Bi 형광체의 발광특성을 개선하기 위하여 B2O3 융체 첨가법으로 형광체를 합성하고, 빛발광(PL) 및 저전압 음극선발광(CL)을 측정하였다. PL 및 CL 모두 415~440 nm 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타냈으며, 고상 반응의 경우와 마찬가지로 Y/Nb 비율이 화학 양론상의 1:1인 경우보다 결함구조를 인위적으로 조절한 51/49나 54/46에서 최대의 발광강도를 보였다. 한편, 고상 반응에서는 125$0^{\circ}C$에서 4시간 열처리하는 것이 최대의 발광효과를 나타냈으나, B2O3융제를 첨가하고 110$0^{\circ}C$에서 열처리한 시료가 결정성이 좋고 입자의 크기 및 형태가 균일하여 PL뿐만 아니라 CL에서도 우수한 발광특성을 보였다. B2O3융제를 첨가하는 방법으로 열처리 온도를 낮추고 입자크기와 형태를 조절하여 형광체의 휘도를 개선할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권5호
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• pp.461-465
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• 2001

La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 1999년도 하계학술대회 논문집 D
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• pp.1517-1519
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• 1999

FED용 형광체로 사용되는 $ZnGa_2O_4$를 Glycine Nitrate Process로 합성하여 고상 반응법으로 합성한 $ZnGa_2O_4$ 분말과 비교 분석하였다. 또한 Glycine Nitrate Process로 제조시 Mn의 doping 농도를 변화시키면서 각각의 조성비에 따른 발광특성을 알아보았다. TGA 측정 결과 GNP법으로 합성된 $ZnGa_2O_4$의 경우약 $300^{\circ}C$이상에서 무게감량이 없으며, XRD 상분석 결과 연소반응 후 이미 상형성이 이루어짐을 알 수 있었다. PL측정을 결과 GP(Glycine Nitrate Process)로 제조된 $ZnGa_2O_4$ 분말의 발광효율이 고상 반응법으로 제조된 분말보다 우수하였으며, 균일하고 비표면적이 큰 단일상임이 관찰되었고, 더 작은 에너지와 시간으로 제조할 수 있는 장점이 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권2호
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• pp.203-209
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• 1999

Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.