생체시료 중 ${\beta}$-blockers의 동시분석을 위한 시료 전처리 과정에서 고상추출법을 사용하기 위해 4가지 흡착제의 흡착 및 탈착 효율을 조사하였다. 용출 용매로서 methanol을 사용하였을 때 Chromosorb 107이 가장 높은 회수율을 보였다. ${\beta}$-Blockers의 breakthrough 조사를 하여 Chromosorb 107 컬럼의 우수한 흡착 및 탈착 성질을 혈청 중 2~8 ppm 농도 범위의 ${\beta}$-blockers를 동시에 고상추출하는 데 Chromosorb 107/methanol의 유용성을 조사하였다.
Solid-phase microextraction (SPME) was investigated to understand the BTEX extraction behavior of SPME in groundwater. Analytical procedure was conducted In both conventional and headspace mode. And the conventional direct extraction method and the headspace analysis method were compared. Data obtained with direct and headspace SPME were very similar and showed successful results. In headspace analysis, the linearity was better and RSD (relative standard deviation, %) was smaller than direct extraction.
The sorption and desorption properties of four different solid adsorbents were evaluated for the trace enrichment of ibuprofen from biological samples. Chromosorb 107 gave the highest dynamic adsorption coefficient. Among the organic solvents examined, acetone gave the highest desorption coefficient. Using the Chromosorb 107 column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the breakthrough curve of ibuprofen. The usefulness of Chromosorb 107 as the solid adsorbent and acetone as the eluting solvent was examined for the solid-phase extraction of ibuprofen from serum in the concentration range of $20{\sim}40\;{\mu}g/ml$.
The sorption and desorption properties of four adsorbents were evaluated for the trace enrichment of clobazam from biological samples. Graphitized carbon black(GCB) gaved the highest dynamic adsorption coefficient. Among the six organic solvents examined, acetone gave the highest desorption coefficient for the clobazam adsorbed on GCB. Using the GCB column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the on-line monitored breakthrough curve for clobazam. When GCB as the solid adsorbent and acetone as the eluting solvent were used for the solidphase extraction of clobazam from serum, the recoveries were higher than 83% with good reproducibility in the concentration range of 20-50 $\mu\textrm{g}$/ml.
Ths sorption and desorption properties of four different solid adsorbents were evaluated for the trace enrichment of diphenylhydantoin from biological samples. Graphitized carbon black(GCB) gave the highest adsorption coefficient. And among the organic solvents examined, methanol gave the highest desorption coefficient. Using the GCB column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the breakthrough curve of diphenylhydantoin. The usefulness of GCB as the solid adsorbent was examined for the solid-phase extraction of diphenylhydantoin from serum in the concentration range of $20-50\;{\mu}g/ml$.
HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.
식물성 유지에 존재하는 유리지방산과 유기산들을 고상추출법으로 분리 농축하여 안정하고 휘발성이 큰 TBDMS 유도체로 전환한 후 GC와 GC-MS로 분석하였다. 고상 추출하기 전 유지를 dichloromethane에 용해시키고 $NaHCO_3$, 포화수용액으로 추출하는 방법이 지방만 회수에 매우 효과적이었으며 TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium염으로 만들어 줌으로써 미량의 휘발성 유기산의 손실을 막을 수 있었다. 대두유, 미강유. 참기름, 들기름 등을 분석한 결과 탄소수가 많은 유리지방산들이 주로 동정되었으며 정제하지 않은 참기름에서는 탄소수가 홀수인 지방산들을 포함한 다양한 유기산들이 확인되었다. 아직 보고된 바 없는 아라키드산과 vanillic acid를 각각 들기름과 참기름에서 발견하였으며 참기름에 존재하는 유리상태의 올레산에 대한 리놀레산의 양적비율은 $1.02{\sim}1.18$로 문헌에 보고된 전체지방산 중의 함량비율인 1.19와 상당히 유사했다. 유리상태로서의 올레산과 리놀레산의 함량비는 참기름의 adulteration 여부를 판정하는 지표로 이용될 수 있을 것으로 예상된다. 유지의 유기산 조성을 단순화된 막대그래프 형태의 RI spectra로 표현한 결과 각 유지의 패턴분별이 매우 용이했다.
본 연구는 향기성분을 많이 포함하고 있는 꿀풀과의 대표적인 5종류를 선정하여 이들을 대상으로 소량의 시료만으로도 신속하게 분석할 수 있는 고상 미량 추출법(Solid Phase Microextraction: SPME)과 동시증류추출법(Simultaneous Distillation and Extraction : SDE)으로 향기성분을 분석하였다. 분석결과 5종류의 꿀풀과 약초의 향기성분 구성은 linanol, limonene, citral, trans-geraniol 등의 monoterpene alcohol, monoterpene aldehyde 및 ketone 과 trans-caryophyllene, ${\delta}-cadinene$ 등의 sesquiterpene 성분들이 주로 검출되었다. 분석결과 기존의 향기성분 연구에 많이 사용되는 동시증류추출법(SDE)과 주성분에서 대부분 유사하였으나 형개의 향기성분처럼 SPME법에서 많은 성분이 검출되지 않는 경우도 있었고 배초향, 박하의 성분처럼 SDE법에서 검출되지 않은 일부 성분도 SPME법에서 검출되기도 하였다. 이러한 결과는 SPME법은 낮은 온도에서 흡착만으로 성분의 포집이 이루어지므로 추출, 농축 등의 조작에 의한 SDE법보다 이차적인 변질이 적었기 때문으로 생각되었다. 따라서 SPME법은 열변성이 적고 소량으로 다수의 시료를 분석할 수 있어 향신약초의 품종육종 등에 사용할 수 있는 간편하고 신속한 방법이 될 것으로 생각된다.
SPME deuce was applied to determine the THM in an aqueous solution. The 6 kinds of THM was quantitatively detenuned by using GC-ECD which has the sample eutracted on the SPME fiber from an aqueous solution for 10 min. The THM components were well separated from $CHCl_3$ to the last $CHBr_3$ UHh 13 mons at the condition. 6 kinds of the volatile halogenated organic compounds: $CHCl_3$, $CHBrCl_2$, $CHBrtCl_2$, $CHCl_3$, $C_2Cl$. and $CHBr_3$, showed well defirled calibration graph with good llnearlty from a few ppb level up to several tens of pub concentration. $CHBr_2Cl$ and $C_2C1_4$ were detected from a few samples among the 10 of river samples. CHCl3, however, was detected In 4 sea water samples with the highest of 10 ppd among the pouuted 6 positions. Trace level of $CHBr_2Cl$ and few pub level of $CHBr_3$ were also detected at the other two sample stations. Most of the 13 rain water samples collected from 6 sampling stations were contained ppd level of $CHCl_3$, and also $CHBr_2Cl$, and C_2Cl_4$ were only detected at trace level at a few rain samples among them. We could recognize the fact that our Ut and water enoronment has already been contaminated by certain volatile halogenated organic compounds through this study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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