• 제목/요약/키워드: 고상추출

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RP-HPLC 에 의한 에폭시 통조림관 음료 중 비스페놀류의 분석을 위한 시료의 전처리 (Sample Preparation for Quantitative Determination of Bisphenols in Canned Beverages Coated with Epoxy by RP-HPLC)

  • 강경모;임흥렬;신효선
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.1029-1034
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    • 2000
  • 에폭시 수지로 내면 코팅된 통조림의 각종 음료중 비스페놀류(BPF, BPA, BFDGE, BADGE)의 함유량을 형광검출기의 역상 HPLC와 GC/MS에 의해 분석할 때 시료의 처리 방법에 대하여 연구하였다. 음료에 비스페놀류의 표준액을 각각 10, 5, 1 ${\mu}g/L$ 첨가한 후 음료의 종류에 따라 고상추출, 액상추출 및 카트리지 정제 등의 전처리 과정을 통하여 분석한 비스페놀류의 회수율을 측정하였다. 음료에 첨가한 비스페놀 중 BPA와 BADGE는 모든 음료에서 분리, 정량이 가능하였다. 커피, 식혜, 과즙음료에서 BPA의 회수율은 고상추출보다 액상추출이 우수하였으며, diethyl ether에 의한 액상추출이 methylene chloride보다 우수하였다. 탄산음료와 다류에서 BPA의 회수율은 액상추출보다 고상추출이 우수하였다. BADGE의 회수율은 전처리 방법에 관계없이 모든 음료에서 BPA보다 낮았다. 시판되는 통조림 음료 18종에 대하여 최적 전처리 방법으로 처리한 후 비스페놀류의 함유량을 측정한 결과 BPA는 커피, 콜라, 홍차 식혜, 과일쥬스에서 각각 $1.3{\sim}11.6{\mu}g/L,\;0.5{\sim}0.9{\mu}g/L,\;1.0{\sim}1.3{\mu}g/L,\;2.4{\sim}7.9{\mu}g/L,\;3.0{\sim}3.4{\mu}g/L$였으며, 맥주는 모두 검출한계($0.2{\mu}g/L$)이하였다.

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생체시료로부터 미량 $\beta$-Blockers의 동시고상추출에 사용될 흡착제들의 특성 (Characterization of Adsorbents for the Simultaneous Solid-Phase Extraction of Trace $\beta$-Blockers from Biological Samples)

  • 김경례;김도정
    • 분석과학
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    • 제6권4호
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    • pp.375-381
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    • 1993
  • 생체시료 중 ${\beta}$-blockers의 동시분석을 위한 시료 전처리 과정에서 고상추출법을 사용하기 위해 4가지 흡착제의 흡착 및 탈착 효율을 조사하였다. 용출 용매로서 methanol을 사용하였을 때 Chromosorb 107이 가장 높은 회수율을 보였다. ${\beta}$-Blockers의 breakthrough 조사를 하여 Chromosorb 107 컬럼의 우수한 흡착 및 탈착 성질을 혈청 중 2~8 ppm 농도 범위의 ${\beta}$-blockers를 동시에 고상추출하는 데 Chromosorb 107/methanol의 유용성을 조사하였다.

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감마선분광분석기와 액체섬광계수기를 이용한 226Ra 분석법 비교 연구 (Evaluation of 226Ra analysis methods using a gamma-ray spectrometer and a liquid scintillation counter)

  • 주병규;김문수;김현구;김동수;조성진;양재하;박선화;김형섭;권오상;김태승
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.228-235
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    • 2015
  • 본 연구는 지하수 중 라듐(226Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. 226Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, 226Ra과 딸핵종인 214Bi과 214Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 214Bi와 214Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 226Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.

울산지역 폐수 중 프탈레이트 에스테르 및 비스페놀 A(환경호르몬)의 GC/MS 분석

  • 한영주;박진도;이학성
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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    • pp.248-251
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    • 2008
  • 일반적으로 phthalate esters의 전처리방법에는 액액추출법(liquid-liquid extraction), 고상추출법(Solid-phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid-phase micro extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 SPE를 이용하여 간편하고 정확성이 높으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 검출감도 측면에서 phthalate esters의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적인데 이번 연구에서 사용한 BSTFA/TMCS는 비교적 쉽고 빠르게 유도체 화할 수 있다는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.05$\sim$0.5 $\mu$g/L 정도로 높고, 4-nonyl phenol을 제외하고 80% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 phthalate esters, phenols의 효율적인 동시분석이 가능함을 알 수 있다.

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울산지역 폐수 중 프탈레이트 에스테르 및 비스페놀 A의 HPLC 분석

  • 한영주;박진도;이학성
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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    • pp.272-274
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    • 2008
  • 일반적으로 프탈레이트 에스테르의 전처리방법에는 액액추출법(Liquid Liquid Extraction, LLE), 고상추출법(Solid Phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid Phase Micro Extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 간편하고 정확성이 높은 SPE를 이용하였으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경 오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 또한 프탈레이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLC를 이용하므로 별도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.1$\sim$0.5$\mu$g/L 정도로 높고, 82% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 극미량 분석이 아닌 이상, 산업체에서 HPLC의 이용이 더욱 유리할 것이라고 사료된다.

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수용액에서 SPE-ACF를 이용한 특정화학물질의 신속 스크리닝 기법 연구 (The Study on the Rapid Screening of Schedule Chemicals in Aqueous Solution Using SPE-ACF)

  • 박훈;정창희;이용한;홍대식
    • 대한화학회지
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    • 제52권3호
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    • pp.239-248
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    • 2008
  • 활성탄소섬유(ACF; activated carbon fiber)를 흡착제로 사용한 고상추출법(SPE; solid phase extraction)으로 수용액 시료 중에 존재하는 특정화학물질(schedule chemicals)의 분석법을 연구하였다. 본 연구에 사용된 특정화학물질은 화학작용제류의 가수분해 생성물과 유사작용제로 사용되는 알킬포스포네이트류, 티오디글리콜 등 14종이었다. 분석을 위한 추출물의 실릴 유도체화 반응에서 피리딘을 사용하여 특히 3-quinuclidinol의 유도체화 반응 효율을 높일 수 있었다. 물 시료에서 아민류의 추출 회수율을 개선하기 위하여 SPE-ACF 튜브에 시료를 부하하기 전에 5% triethylamine/MeOH(1 mL) 용액으로 SPE-ACF 튜브를 세척한 후에 시료를 SPE-ACF에 부하하는 방법으로 추출 회수율을 증대시킬 수 있었다. 이 연구를 통해서 수용액 시료에서 특정화학물질을 신속히 검출할 수 있는 최적 조건을 선정하였다.

섬유상 고상 추출물질을 이용한 알킬페놀 화합물 분석 가능성 (Feasibility of Fibrous Solid Phase Extraction to Alkylphenols Analysis)

  • 정용준
    • 한국물환경학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.329-333
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    • 2011
  • 흡착제로서의 PBO 섬유가 수용성 알킬페놀 화합물의 고상 추출용으로 사용되었다. 초기농도 $100{\mu}gL^{-1}$ 에서 10 종류의 알킬페놀에 대한 제거율은 16.8~96.3%였고, 제거율은 섬유무게/액체부피비의 증가에 따라 증가하였다. log K는 log P와 일치하였다. 흡착된 알킬페놀은 아세트니트릴과 디클로로메탄의 혼합액으로 충분히 탈착되었다.