• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.5
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• pp.436-445
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• 1993

2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.6
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• pp.537-544
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• 1993

기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.1 no.4
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• pp.198-205
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• 1991

Sintered thermistor body was fabricated by solid reaction method using $Fe_2O_3, \;Al_2O_3, \;TiO_2$ and Si powder. Surface matrix of sintered body was investigated by SEM and $\beta$-constant was obtained from measurement of resistance variation in liquid bath. The values of thermistor constant $\beta$ of samples in the temperature range $-50~+50^{\circ}C$ were distributed from 927 to 4005k. This thermistor body can be used as temperature sensor for radiosonde.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.36 no.2
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• pp.203-209
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• 1999

LaAlO3d single phase used as the butter layer on Si wafer for YBa2Cu3O7-$\delta$ superconductor application were prepared by solid state reaction method and by self-sustaining combustion process. The microstructure and crystallity of synthesiszed LaAlO3 powder studied using scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffractometer(XRD), specific surface area and sintering characteristics fo powder were investigated by Brunauer-Emmett-Teller (BET) method and dilatometer respectively. In solid state reaction method, it is difficult to obtain LaAlO3 single phase up to 150$0^{\circ}C$ period. However, in self-sustaining combustion process, it is to easy to do it only $650^{\circ}C$. Based on the results of analysis of dilatometer it is easier to obtain high sintering density (98.87%) in self-sustaining combustion process than in the solid state reaction method. This reason is that the average particle size prepared by self-sustaining combustion process is nano crystal size and has high specific surface are value(56.54 $m^2$/g) compared with that by solid state reaction method. Also, LaAlO3 layer on the Si wafer has been achieved by screen printing and sintering method. Even though the sintering temperature is 130$0^{\circ}C$, the phenomena of silicon out diffusion in LaAlO3/Si interphase are not observed.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.21 no.3
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• pp.108-115
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• 2011

Principles in the synthesis of small-sized high-quality crystals for the experimental condensed matter physics will be discussed in this paper. Synthesis process and cautions will be introduced especially for the synthesis methods which can be easily accessible to researchers. Starting from the solid state reaction which is the most common synthesis method, I will explain the quartz tube sealing that is crucial for making polycrystalline materials as well as single crystals in various conditions. Finally, basics of single crystal growth and various techniques will be introduced on the whole for the researchers who are not familiar with the material synthesis.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.38 no.5
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• pp.461-465
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• 2001

La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.2
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• pp.168-174
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• 1993

두가지 부분수산법, 즉 부분수산법(1)과 수정된 부분수산법에 의해 합성한 미분말을 사용하여 PZT 세라믹스를 저온소성하고 그 전기적 제특성을 조사하였다. 두가지 부분수산법에 의해 합성한 분말의 소결거동을 조사해본 결과 고상반응법보다 훨씬 낮은 소결온도인 950.deg.C에서도 단일상의 페로브스카이트상이 얻어지고 치밀화가 이루어졌을 뿐만 아니라 비유전율, 전기기계 결합계수, 압전정수 등 유전 및 압전특성이 고상반응법에 비해 손색이 없었다. 특히 두가지의 부분수산법에 의해 얻어진 PZT 세라믹스는 물리적 전기적 제특성이 서로 비슷하게 나타났으며 이 결과로부터 부분수산법(1)에서 수반되는 ZTO 분말을 따로 합성하는 공정이 불필요한 수정된 부분수산법이 편리함을 알았다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.18 no.2
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• pp.58-62
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• 2008

$Ni_{0.4}Zn_{0.4}Cu_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite was fabricated by solid stat reaction method and sol-gel method. Because of the drawbacks of each method, we combined these two methods together. We proposed and experimentally verified that nanocrystalline ferrite additive was effective on improving the densification behavior and magnetic properties of NiZnCu ferrites for multilayer chip inductors. The initial permeability of the toroidal core Sample with 20 wt% nanocrystalline ferrite increased from 78.1 to 178.2 as annealing temperature is increased from $880^{\circ}C$ to $920^{\circ}C$. The density, shrinkage and saturation magnetization were increased with increasing annealing temperature, which was attributed to the decrease of additive grain size and increase of sintering density.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• Journal of Sensor Science and Technology
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• v.5 no.3
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• pp.93-100
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• 1996

Polycrystalline $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ and $La_{2}Ti_{2}O_{7}$ ceramics having very high Curie temperatures were synthesized by the conventional oxide mixing method (CON) and the molten salt synthesis method (MSS). Physical characteristics and phase relationship of calcined powders, as well as the sintering behavior, the grain-orientation and dielectric properties of sintered ceramics were investigated as a function of composition and firing temperature. The single $A_{2}B_{2}O_{7}$ phase was synthesized by using the MSS method at 100 - $150^{\circ}C$ lower temperature compared to the CON method. As Nb content increased in $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ ceramics, the Curie temperature and the dielectric constant at Curie temperature were raised, and the sintering behavior and the degree of grain-orientation were also improved at the same time. The use of MSS-derived powders made it possible to lower the sintering temperature and to improve the dielectric properties of the sintering samples. However, the piezoelectric properties as well as the grain-orientation were not improved any further by the MSS route.