• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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• pp.248-251
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• 2008

일반적으로 phthalate esters의 전처리방법에는 액액추출법(liquid-liquid extraction), 고상추출법(Solid-phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid-phase micro extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 SPE를 이용하여 간편하고 정확성이 높으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 검출감도 측면에서 phthalate esters의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적인데 이번 연구에서 사용한 BSTFA/TMCS는 비교적 쉽고 빠르게 유도체 화할 수 있다는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.05$\sim$0.5 $\mu$g/L 정도로 높고, 4-nonyl phenol을 제외하고 80% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 phthalate esters, phenols의 효율적인 동시분석이 가능함을 알 수 있다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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• pp.272-274
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• 2008

일반적으로 프탈레이트 에스테르의 전처리방법에는 액액추출법(Liquid Liquid Extraction, LLE), 고상추출법(Solid Phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid Phase Micro Extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 간편하고 정확성이 높은 SPE를 이용하였으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경 오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 또한 프탈레이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLC를 이용하므로 별도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.1$\sim$0.5$\mu$g/L 정도로 높고, 82% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 극미량 분석이 아닌 이상, 산업체에서 HPLC의 이용이 더욱 유리할 것이라고 사료된다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권12호
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• pp.906-917
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• 2013

본 연구에서는 고상 미세추출법(HS-SPME)을 적용하여 대기환경시료 중 VOCs 분석을 위한 응용성을 평가하고자 하였다. 광범위한 VOCs 검출을 위한 최적 HS-SPME 분석 조건(CAR/PDMS fiber, 30분 시료노출, 도출된 분석조건)에서 VOCs의 검출 한계 농도는 저분자량 화합물인 경우 1~3 ppbv 내외였고, BTEXs 계열 화합물들의 경우에는 0.0005 ppbv 이하의 매우 낮은 농도까지 검출 가능하였다. 다만 fiber들 간의 흡착효율 재현성 평가결과, 동일 fiber에 대하여 1~9.2% (n = 3), 서로 다른 fiber들에 대하여서는 5.9~13.5% (n = 5)의 오차를 보였다. 도출된 분석조건을 이용하여 매립지 가스 중 BTEX를 포함한 35여종의 VOCs를 성공적으로 정량분석하였다.

• 수산해양기술연구
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• 제25권3호
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• pp.143-153
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• 1989

산화물 초전도체에 있어서 고천이 임계온도를 갖는 미소영역을 추출하여 이를 분석하기 위하여 La-Ba-Cu-O 계, Y-Ba-Cu-O 계 및 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O 계의 초전도체를 고상법 및 nitrate solution method로 제조하였다. 제조된 시료들에 대해서 x선회절분석과 저항을 측정하였다. 이들 시료 중에서 고천이온도를 나타내는 미소부분을 Meissner효과를 이용한 추출법으로 분리 해내고 EDAX로 이를 분석하였으며, 이들 결과를 요약하면 다음과 같다. nitrate solution method를 적용하면 YBCO계에 있어서 비교적 단시간에 치밀한 미세조직을 갖는 천이 온도 90K의 초전도체를 제조할 수 있다. Meissner효과를 이용하여 고천이온도에서 추출해낸 미소영역의 EDAX분석 결과는 고상법을 사용한 YBCO-23S와 nitrate solution method으로 제조한 YBCO-23N 및 YBCO-36N 에서는 초기의 조성과 거의 같았으며, 고천이 온도에서 추출된 미소영역은 조성보다는 산소 결함의 차이에 기인한 것으로 생각된다. 공침법으로 제조한 YBCO-23NA 에서는 과도한 Ba의 조성을 보였으며, 천이온도 100K 인 Bi계에서는 약한 반자성효과 때문에 추출이 불가능하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제28권2호
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• pp.158-164
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• 2006

축산 관리시설로부터 발생하는 악취와 이를 저감하려는 연구들이 국내에서 활발히 진행되고 있다. 축산 관리시설로부터 발생하는 악취를 저감시키기 위해서는 주요 악취 기인 화합물 및 이들의 발생 메커니즘이 규명되어져야 하는데, 이를 위해 정확하고 객관적인 악취 화합물의 분석 기술이 필수적이다. 이에, 본 연구에서는 고상(固想) 미세추출법(SPME; Solid-phase microextraction)을 이용하여 현장에서 대상 화합물을 흡착하고, GC/MSD 혹은 GC/FID를 이용하여 정량 분석하여 화합물의 손실을 최소화 하는 분석 방법을 소개하고자 한다. 본 연구에서의 대상 악취 화합물은 trimethylamine(TMA), carbon disulfide($CS_2$), dimethyl sulfide(DMS), dimethyl disulfide(DMDS), acetic acid(AA), propionic arid(PA) 그리고 n-butyric acid(BA)이다. SPME-GC 검정곡선의 직선성을 나타내는 결과로 TMA의 결정계수($R^2$)는 0.984(0.056-1.437), $CS_2$는 0.996(0.039-0.999), DMS는 0.994(0.029-0.756), DMDS는 0.995(0.024-0.623), AA는 0.992(0.068-1.314), PA는 0.955(0.047-0.940), 그리고 BA는 0.976(0.036-0.712)이었다. 분석 검출한계는 AA, PA, BA, TMA, DMS, $CS_2$, DMDS에 대하여 각각 5.67, 6.39, 5.78, 25.2, 0.098, 0.363, 0.099 ppbv이었다. 본 연구에서 제안한 방법을 이용하여 계사, 돈사 및 우사에서 발생하는 악취화합물을 정량 분석하였다. 계사 내부에서 DMDS를 제외한 모든 화합물이 검출이 되었는데, 문헌에서 보고된 human odor threshold를 초과하였다.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.994-999
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• 1997

참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$] 와 여기에 소결성 증진을 위해 wollastonite($CaSiO_3$)를 첨가하여 고상반응시킨 세라믹 소결체의 결정상, 미세구조와 꺽임강도(bending strength) 등의 특성을 고찰하였다. 참치 뼈에서 추출한 hydroxyapatite자체의 소결성은 매우 취약하였는데, 이는 건식법의 입자분쇄 한계 때문으로 보인다. Hydroxyapatite에 wollastonite가 첨가된 경우 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 hydroxyapatite와 pseudowollastonite(${\alpha}-CaSiO_3$)가 혼재된 결정상을 보였으나, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite [$Ca_3(PO_4)_2$] 상이 관찰되었다. 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 미세한 입자들과 많은 기공들이 분포하였으며, 소결온도가 증가할수록 입자의 크기는 증가하여 소결이 상당히 진행된 미세구조를 나타내었다. Wollastonite가 첨가된 소결시편의 평균 꺽임강도는 18MPa로서 해면골(cancellous bone)의 최대 꺽임강도인 20MPs에 근접한 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.1000-1005
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• 1997

참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydroxyapatite소결체의 밀도는 $1350^{\circ}C$에서 약 $2.93g/cm^3$으로서 이론치의 $3.21g/cm^3$과 유사하였다. $1300^{\circ}C$ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[$Ca_3(PO_4)_2$]의 결정상이 관찰되었다. 소결채의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. $1350^{\circ}C$의 소결시편 평균강도는 58MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40MPa보다 우수한 것으로 나타났다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권6호
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• pp.515-521
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• 2001

출발 물질로서 L $i_2$C $O_3$, NiC $O_3$, CoC $O_3$를 사용하고 조성과 합성 온도를 변화시켜, 고온 고상법에 의하여 LiN $i_{1-y}$ $Co_{y}$ $O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)를 합성하였다. 합성과 시료들의 결정구조, 미세구조 그리고 전기화학적 특성을 조사하였다. 80$0^{\circ}C$와 8$50^{\circ}C$에서 제조한 L $i_{x}$N $i_{1-y}$ $Co_{y}$ $O_2$는, 삼방정계(space group: R3m)의 $\alpha$-NaFe $O_2$구조로 결정화되어 있는 층상 구조를 형성하였다. LiN $i_{1-y}$ $Co_{y}$ $O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)는 Co의 양이 증가함에 따라 a축과 c축의 크기가 감소하였는데, 이는 코발트 이온의 크기가 니켈 이온의 크기보다 작은데 기인하는 것이다. 그러나 c축과 a축의 크기의 비(c/a)가 증가하였음은 이차원적 구조가 잘 발달됨을 보여준다. 니켈에 대한 코발트의 치환량에 따른 리튬 이온의 삽입/추출 가역성은 코발트의 치환량이 증가하면서 증가하여 y=0.3인 LiN $i_{0.9}$ $Co_{0.1}$ $O_2$에서 대체로 우수하였고 그 이상으로 y값이 증가하면 가역성이 나빠졌다. 80$0^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$ $Co_{0.1}$ $O_2$가 가장 큰 초기 방전 용량 146 mAh/g을 나타내었으며, 싸이클링 성능도 비교적 우수하였다. 8$50^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$ $Co_{0.1}$ $O_2$와 LiN $i_{0.7}$ $Co_{0.3}$ $O_2$가 우수한 싸이클링 성능을 보였다.다. 싸이클링 성능을 보였다.다.보였다.다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권4호
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• pp.19-25
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• 2022

본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH₄)₁₀[W₁₂O₄₆H₁₀])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H₂WO₄) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H₂WO₄에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H₂WO₄ 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H₂WO₄로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H₂WO₄로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.