고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
Poly(ethylene-co-acrylic acid) (PEAA)를 암모늄과 나트륨의 두 가지 서로 다른 반대 이온을 사용하여 수분산 하고 이의 필름을 제조하였다. 얻어진 필름에 대한 urea 수용액의 확산계수를 측정하고 필름의 물리, 화학적 구조와의 상관관계를 조사하였다. 측정된 구조적 특징은 DSC에 의한 유리전이온도와 결정화도, WAXD에 의한 결정 및 이온성 클러스터의 구조, 그리고 FT-IR에 의한 carboxyl기의 존재 형태 등이었다. 결정성 고분자인 폴리에틸렌 이오노머의 투과특성은 반대이온의 종류나 중화도는 물론 필름형성시의 조건, 그리고 초기 입자의 크기와 같은 다양한 변수에 영향을 받음을 관찰하였다.
전자선 조사 방법을 이용하여 편광필름용 아크릴계 고분자를 가교화시킨 후 이의 점착 특성을 평가하였다. 아크릴 공중합체는 $n$-butylacrylate(BA), 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), acrylic acid(AA)를 기본 단량체로 하여 다양한 조성으로 중합하였다. 아크릴 공중합체를 25 ${\mu}m$ 두께로 PET 이형필름에 코팅한 후 편광필름에 합지하고 그 위에 전자선을 조사하여 아크릴 공중합체의 가교화 반응을 진행하였다. 모든 아크릴 공중합체는 조사선량 50 kGy에서 93% 이상의 높은 젤분율을 보였으며, 아크릴 공중합체에 도입된 HEMA 단위가 많을수록 높은 가교밀도를 보였다. BA/HEMA/AA(89.5/10/0.5 w/w/w)의 단량체 공급비로 중합된 아크릴 공중합체에 50 kGy로 전자선을 조사하여 얻어진 아크릴 점착제가 가장 우수한 박리력, 내크리프성, 내구신뢰성, 내열빛샘 특성을 보였다. 전자선 조사를 이용한 편광필름용 아크릴계 점착제의 제조 방법을 적용하면 액정 표시장치용 편광필름의 생산성 및 작업성을 크게 개선할 것으로 기대된다.
Poly(n-butylmethacrylate)(PBMA)와 poly(3-hydroxybutyrate-co-4-hydroxybutyrate)(PHA)가 혈관 협착 방지를 위한 국소 약물 요법시 유용한 고분자인지 검정하였다. 10% paclitaxel 함유 필름으로부터 방출되는 paclitaxel은 초기 1주간은 빠르게, 30일까지는 중증도로, 이후는 천천히 방출되었다. Paclitaxel 함유 필름들은 풍선 손상을 가한 쥐 경동맥의 신생내막 증식을 억제하였다(PBMA vs control : $0.03{\pm}0.02$ vs $0.10{\pm}0.01\;mm^2$, p<0.05; PHA vs control: $0.04{\pm}0.03$ vs $0.09{\pm}0.01\;mm^2$, p<0.05). PBMA와 PHA는 혈관 협착 방지를 위한 약물 전달 고분자로 유용할 것으로 사료된다. 고분자 필름은 혈관 외벽에 장착이 용이한 경우 사용될 수 있다. 또한, 이 고분자들은 약물 방출 스텐트 개발시 이용될 수 있다.
국내에서 상업용으로 이용하는 여러종류의 고분자 필름들에 대한 투습도를 일정한 압력과 상대습도 하에서 측정하고 투습도의 역수를 구하여 각 필름의 방습도로 정의하였다. 실험온도 $40{\pm}1^{\circ}C$, 상대습도 $90{\pm}2%$ 하에서 시료를 24시간 방치한 후 컵방법으로 필름의 방습도를 측정한 결과 다음과 같은 순서로 감소함을 밝혔다. 연신 polypropylene (O. PP) > 고밀도 polyethylene (HDPE, Inflation) > 고밀도 polyethylene (HDPE, T-die) > 무연신 polypeopylene (C. PP) > 무연신 polyester (N. PET) > 저밀도 polyethylene (LDPE) > 연신 polyester (O.PET) > 경질 polyvinyl chloride (Rigid PVC) > 반경질 polyvinyl chloride (Semirigid PVC) > 연질 Polyvinyl chloride (Nonrigid PVC) > 연신 nylon(O.Nylon) > 무연신 nylon (N.Nylon) 또한 온도증가에 따라서 측정한 결과 방습도는 HDPE, (T-die) > C. PP > O. PET > LDPE > O. Nylon으로 감소하였고, LDPE, HDPE (T-die), C. PP, O. PET, O. Nylon 필름들의 투습활성화 에너지는 12.0, 11.1, 11.4, 11.7, 14.1 kcal/mole임을 밝혔다. 필름의 투습도는 극성증가에 따라서 증가하고 PVC 필름은 가소제 첨가에 따라서 증가하며, 필름 두께와 연신 증가에 따라서는 감소하였다. O. PP/LDPE, N.Nylon/LDPE, C.PP/LDPE이 집합필름은 단일필름보다 두께에 대한 의존성이 증가하였다.
본 연구에서는 리튬금속 수지상의 형성을 효과적으로 억제하기 위해 리튬금속 표면에 물리적 보호막을 제공할 필름을 제조하였다. 필름은 기계적 강도가 우수하고 전기화학적 안정성이 높은 바인더인 유기물 polyvinylidene fluoride (PVDF)와 전기전도성이 우수한 무기물 입자인 카본블랙(Super-P)을 사용해 유무기 복합체 기반의 필름을 제조하고 리튬금속 음극의 표면에 적용하였다. 먼저 필름이 내부단락을 지연시키는 정도를 확인하기 위해 일정한 값의 전류를 계속 인가하며 내부단락의 발생을 측정하였다. 그 결과 보호필름에 사용된 카본블랙 함량이 증가함에 따라 내부단락 시점이 지연되었으며, 필름을 사용하지 않은 리튬금속 전극과 비교할 때 내부단락 시점이 크게 지연된 것을 확인하였다. 또한, 필름의 두께와 함량을 달리하여 전기화학적 성능을 평가한 경우, 필름의 두께가 두꺼운 것이 사이클 성능이 좋지 않았고 카본블랙 함량이 늘어날수록 사이클 성능이 개선됨을 확인하였다. 이처럼 카본블랙을 포함한 고분자 필름을 리튬금속 표면에 적용함으로써 내부단락 시점이 지연되고 사이클이 진행되는 동안 낮은 과전압을 나타내는 것이 확인되었지만, 추가적인 개선을 통해 더 안정한 사이클 성능이 확보되어야 할 것이다.
실리콘, 게르마늄, 주석이 결합된 7개의 아크릴 단량체가 개발되었고 이를 광경화시킨 필름의 굴절률을 측정하였다. 공단량체로 가교도가 높은 triacrylate(Trimer)를 사용하여 형성된 공중합체의 굴절률로부터 단일중합체의 굴절률을 계산하였다. 공유 결합된 $Ph_3Si$, $Ph_3Ge$, $Ph_3Sn$은 각각 아크릴 고분자 필름의 굴절률을 향상시키는데 기여하였고 주석이 게르마늄에 비해 약간 높은 기여도로 나타났다. 주석에 의한 굴절률 향상 효과는 $Bu_3Sn$을 도입한 결과와 aliphatic acrylate의 비교로 보다 명확하게 입증되었다. 주석과 황의 안정된 결합을 이용하여 $Ph_3SnS$가 도입된 아크릴 고분자의 굴절률은 589 nm에서 1.671로 높게 측정되었다. 측정 파장으로 656, 830, 1310, 1550 nm에서도 비슷한 굴절률이 관찰되었다.
디스플레이 소재나 자동차 글레이징 소재에 있어서 경량화나 충격성을 향상시키기 위하여 플라스틱소재를 기재로 응용하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 폴리카보네이트(PC) 고분자 필름의 내마모성, Haze 성, 내수증기 차단성 등을 향상시키기 위하여 유기실리콘 전구체인 HMDSO 모노머와 산소를 사용하여 플라즈마 도움화학증착(PECVD) 하였다. RF출력과 HMDSO 투입량, 산소투입량을 변화시키면서 각 증착조건에 따른 생성된 필름의 화학결합구조와 표면조도, 헤이즈 특성에 미치는 영향을 FTIR-ATR, AFM, Hazemeter를 이용하여 알아보았다. HMDSO와 산소를 사용한 박막의 증착은 100 nm/min이상의 높은 증착속도를 가졌고, 증착실험에서 얻은 증착필름의 원소조성을 XPS를 이용하여 구한 결과, 종전의 다른 유기실리콘계 모노머를 사용했을 때보다 효과적으로 박막에 존재하는 탄소잔류물을 감소시키는 것을 확인하였으며, FTIR-ATR결과로 부터 플라스틱 기재의 차이로 인한 생성박막의 결합구조가 다름을 알 수 있었다. 본 연구로부터 HMDSO/02 시스템이 탄소함량이 낮은 박막을 형성시키고 내마모도가 좋은 박막을 증착시키는데 효과적인 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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