콘크리트 제조 시 잉여수의 지연 흡수를 위하여 가교된 crosslinked poly(styrene-$alt$-maleic anhydride)(PSMA)가 core이고, PSMA가 shell인 마이크로캡슐 흡수제를 침전중합법으로 제조하였다. Shell의 두께를 조절하기 위하여 (core 단량체의 질량)/(shell 단량체의 질량) 비가 1/1, 1/2 및 1/3이 되도록 하여 cPSMA-PSMA를 중합하였다. FTIR spectrometer를 사용하여 시멘트 포화 수용액 내에서 PSMA가 가수 분해 반응이 일어남을 확인하였다. TEM 분석으로 core/shell 단량체 비가 1/2(cPSMA #3)일 때 마이크로캡슐 구조를 잘 형성하는 것을 관찰하였고, 1/1(cPSMA #2)과 1/3(cPSMA #4)은 불완전한 마이크로캡슐 구조임을 관찰하였다. 시멘트 포화 수용액에서 cPSMA #3의 팽윤비는 초기 20분까지 증가한 후 2시간까지는 감소하였으며, 그 후 24시간까지는 다시 증가하였다. 제조된 cPSMA #3을 시멘트 페이스트에 첨가한 후 시간에 따른 점도 측정 결과 1시간까지는 거의 변화가 없었지만, 그 후 급격한 점도 증가가 일어났다. Core로만 구성된 cPSMA #1을 0.5 wt% 첨가한 시멘트 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트 모르타르에 비해 약 5% 높게 나타났으며, cPSMA #3을 첨가한 모르타르는 약 7% 증가로 가장 높게 나타났다.
최근 환경 규제로 인해 용제형 대신 수계형 점착제의 수요가 커지고 있으며, 물성 저하의 문제점을 보완하기 위해 쓰이는 점착부여제에도 그만큼 기대하는 요구가 커지고 있다. 따라서 본 연구에서는 하드 및 기능성 아크릴 단량체인 CHMA, IBOA, AA의 조성에 따라 수계 아크릴 점착 부여제를 합성하고, 이를 10 phr의 함량으로 점착제에 투입하여 점착부여제의 조성에 따른 물리적 특성을 비교하였다. 초기 점착력은 CHMA가 증가하고 IBOA가 감소함에 따라 감소하였고, AA 함량 증가로 인해 분자간의 결합력이 증가하였기 때문에 AA 함량이 낮을수록 더 좋은 결과를 나타내었다. 점착력은 점착부여제를 첨가함에 따라 고분자 사슬의 유동성을 높여 증가하는 결과를 나타내었으며, AA 함량이 높을수록 수소 결합이 더 많이 이루어짐으로써 더 좋은 결과를 나타내었다. 내열 유지력은 CHMA가 증가할수록 상대적으로 내열 유지력에 큰 영향을 미치는 IBOA의 함량이 감소하였기 때문에 전체적으로 감소하는 결과를 나타내었고, AA 함량이 높은 시리즈가 더 좋은 결과를 나타내었다.
목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해 함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가 증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에 100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을 조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.
본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.
용융 점도 조절에 의한 나일론6(N6)의 melt impregnation공정에서의 용융가공 특성에 대하여 고찰하여 보았다. N6의 용융 점도를 조절하기 위하여 calcium stearate(CaST)를 윤활제로 사용한 결과, 1 wt$\%$의 윤활제의 첨가에 의하여 용융 점도가 감소함을 알 수 있었다. 아울러 폴리카프로락톤(PCL)을 N6에 반응 용융 블렌딩하여 N6의 용융 점도를 낮출 수 있었으며 phenyl phosphite(PP)와 diphenyl phosphite(DPP)를 첨가하여 블렌딩 시 상호에스테르 교환반응을 증가시켜 추가적인 용융 점도 감소를 확인하였다. 이러한 방법들은 N6의 고온 가공의 문제점으로 지적되는 열안정성 저하를 최소화하면서 melt impregnation 공정에서 필수적인 저점도 가공을 가능하게 할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 섬유의 구김을 방지하기 위해 첨가제인 폴리우레탄을 2단계 중합반응을 통하여 합성하였으며, 단계 반응 중합체의 구조와 합성된 폴리우레탄의 구조를 FT-IR과 $^1H-NMR$ 스펙트럼으로 확인하였다. 방향족 이소시아네이트인 4,4-diphenylmethane diisocyanate(MDI)로 합성한 폴리우레탄의 평균 분자량이 지방족 이소시아네이트인 hexamethylene diisocyanate(HDI), 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate($H_{12}$MDI)로 합성한 폴리우레탄의 분자량보다 크게 증가하였다. 또한 MDI, HDI, $H_{12}MDI$로 합성한 폴리우레탄의 유리전이온도($T_g$)는 각각 -25, -42, -50$^{circ}C$로 나타났다. 합성 폴리우레탄의 경질부분 함량이 증가함에 따라 열 안정성과 인장강도는 증가하였고, 파괴점에서의 연신율은 감소하였다.
고분자계 치아 수복용 복합재에서 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxy propoxy) phenyl] propane(Bis-GMA) 70 wt%와 희석제인 triethylene glycol dimethacrylate(TEGDMA)가 30 wt% 포함된 혼합물이 레진 기질로 사용되고 있다. Bis-GMA의 높은 점도로 인해 첨가되는 TEGDMA는 수복재의 높은 경화 수축과 물성 저하의 원인이 된다. 본 연구에서는 TEGDMA 첨가량을 감소시켜 우수한 특성을 나타내는 수복재를 제조하기 위해 저점도 Bis-GMA 유도체들을 이용하여 새로운 치과용 수복재를 제조하였다. 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체들의 경화 특성은 Bis-GMA와 비슷하였지만 이들의 흡습성과 점도는 Bis-GMA에 비해 크게 낮았다. Bis-GMA 유도체를 포함한 수복재를 제조하여 경화 수축률, 흡습성, 기계적 물성을 실험한 결과 기존 상업적으로 사용되는 수복재보다 낮은 흡습성과 탁월한 물성을 나타내었고, 경화 수축률도 약 25% 감소하였다.
탄소나노튜브(CNT), 불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate(3FMA) 및 유-무기 조성비와 같은 합성조건을 달리하여 제조된 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막의 표면특성 및 내오존성에 대해 연구하였다. 코팅 막은 금속 알콕사이드 전구체인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 탄소나노튜브 및 3FMA와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조된 코팅제를 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막의 내오존성 및 기재와의 접착력은 TEOS, 3FMA 및 CNT의 함량에 크게 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 특히, 탄소나노튜브가 첨가된 코팅 막은 우수한 내오존성 및 접착력 뿐만 아니라 높은 표면경도를 나타내었다. TEOS의 경우, 함량이 증가할수록 표면경도 및 내오존성은 향상되었지만, 기재와의 접착력은 감소되었다. 불소아크릴레이트 3FMA의 경우, 함량이 증가할수록 내오존성은 향상되었지만 표면경도는 감소하였다.
팽창 흑연을 포함한 NBR/GTR 발포체를 제조하고, 이들의 난연특성 및 발포특성에 팽창 흑연이 미치는 영향을 조사하였다. 고무재료로 NBR만을 사용한 경우 팽창 흑연 30 phr, 폐타이어 고무분말 (GTR)을 포함한 경우 팽창 흑연 10 phr 범위 내에서, 발포특성에 있어서는 팽창 흑연을 사용하지 않은 경우와 유사한 셀 구조 및 첨가제 분산을 가짐을 알 수 있었다. 한계 산소 지수 (LOI) 분석 결과 팽창 흑연의 함량이 증가함에 따라 LOI가 증가함을, 콘칼로리미터 분석 결과 LOI분석 결과와 유사한 경향성을, 즉 LOI가 증가함에 따라 열방출속도 (HRR), 총열방출량 (THR) 등이 감소함을 알 수 있었다. 또한 상기한 조성 내에서 우수한 난연특성을 즉, 낮은 열방출속도, 총열방출량, 유효연소열 (EHC) 등을 가짐을 알 수 있었다. 연기밀도에 있어 콘칼로리미터 분석에서의 A-COY와 유사한 경향성을, TGA 분석에 있어 LOI 및 콘칼로리미터 분석결과와 대체적으로 유사함을 알 수 있었다.
Copper(I) chloride와 아빈 계열의 리간드와의 Cu-amine complex 촉매를 사용한 단량체 2,6-dimethlyphenol (DMP)의 산회중합을 통하여 poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE)를 제조하였다. 중합반응에 있어서 DMP와 촉매의 비율, 다양한 리간드 및 첨가제로서 2,4,6-trimethylphenol(TMP)의 함량 등 여러 반응 변수들의 영향을 분자량측정, 열분석, 및 광학적 특성분석을 통해 조사하였다. DMP의 산화중합에 사용된 다양한 Cu-amine 촉매 system의 중합활성을 비교하기 위하여 oxygen-uptake 실험을 실시하였다. 또한 제조된 PPE의 EDTA 수용액을 사용한 정제 방법을 통하여 잔류촉매 제거가 PPE의 열 안정성에 미치는 효과를 TGA를 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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