본 연구는 도자기 복원용 에폭시수지 12종을 대상으로 복원제로서의 요구 특성(내구성, 가공성, 광택특성, 수축 팽창특성)을 조사한 후, 이를 통해 효과적인 재료 선택의 기준을 제시하고자 하였다. 내구성 분석결과 액상형은 비교적 손상 정도가 적고 재질 강도가 높은 도자기 유물에, 페이스트형은 상대적으로 손상 정도가 심하고 재질 강도가 약한 토기 유물에 적용하는 것이 보다 효과적이다. 가공성 분석결과 액상형은 페이스트형보다 높은 표면경도를 보였고, 액상형 중에서는 일반경화형이 속경화형보다 표면경도가 높았다. 따라서 높은 표면경도로 재가공이 어려운 액상형은 향후 첨가제 혼합을 통한 물성 개선이 필요하다. 광택특성 분석결과 외관상 무색투명한 액상형이 페이스트형보다 높은 광택도를 보였고, 액상형 중에서는 일반경화형이 속경화형보다 광택도가 높았다. $700^{\circ}C$ 연질토기는 페이스트형 중 CDK-520A/520B와 Araldite SV 427-2/HV 427-1이, 청자와 백자는 액상형 중 Devcon 5 minute과 EPO-TEK 301-2, 페이스트형 중 Quik Wood가, 분청사기는 페이스트형 중 Quik Wood, 액상형 중 EPO-TEK 301-2와 Devcon 5 minute이 대상 도자기의 광택도에 가장 근접하였다. 수축 팽창특성 분석결과 에폭시수지의 대부분은 경화 중 부피 변화가 발생하였으므로, 수축 팽창률에 따른 복원면의 증감을 사전에 예측하여 형태복원 범위를 설정하여야 한다.
오늘날 해양 생태계를 위협하는 물질의 하나로 주목받고 있는 미세플라스틱에 대하여 해양생물에 대한 유해성 등의 연구 현황을 종합하고 향후 연구 방향에 대하여 제안하고자 한다. 미세플라스틱은 5 mm 이하의 합성 고분자화합물로, 환경으로 배출된 이들 물질은 물리적으로 크기가 작을 뿐만 아니라 시간이 지남에 분해되지 않아 육지와 해양의 연안부터 원양까지, 표층과 심해에도 광범위하게 축적된다. 미세플라스틱은 해양 생물에게 섭식 및 축적될 수 있으며, 플라스틱에 첨가된 화학물질의 용출로 인한 위험성도 존재한다. 해양에 축적된 미세플라스틱은 해양 생물의 성장과 발달, 행동, 번식 및 사망 등에 영향을 끼친다. 다만 미세플라스틱의 특성은 크기, 재질, 모양 등 매우 다양하며, 몇가지 특성의 미세플라스틱으로 수행된 독성 시험이 다른 모든 미세플라스틱의 위해성을 대표할 수 없다. 때문에 미세플라스틱의 유형에 따른 위해성의 경향을 확인할 필요가 있으나, 미세플라스틱의 다양성으로 인해 여러 연구 결과에 통일성이 없어 비교 및 분석이 어렵다. 따라서 미세플라스틱의 유형에 따른 생물학적 위험을 추정하기 위해 표준시험법의 도출이 필요하다. 또한, 기존 연구의 대부분은 실험의 편의에 의해 대부분 구형을 대상으로 이루어지고있으나, 해양환경과 어패류에서 발견되는 미세플라스틱의 형태는 섬유 및 파편이 주류인 현실을 제대로 반영하고 있지 못하다. 더불어 플라스틱에 들어있는 첨가제 및 흡착 유해물질에 대한 연구는 있으나, 미세플라스틱의 형태로 생물의 체내로 들어갔을 때의 독성영향에 대하여 알려진 바는 거의 없다. 표준시험법의 개발, 구형보다 섬유와 파편 형태의 미세플라스틱에 대하여, 그리고 첨가제와 흡착 유해물질에 대한 연구가 진행된다면 해양 생태계 및 인간에 대한 미세플라스틱의 영향을 보다 상세히 파악할 수 있을 것이다.
폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol), PVA)을 충전제로 사용하여 용액 블렌딩 방법을 통해 라이오셀(Lyocell) 블렌드 필름을 만들고 각각의 기계적 성질과 모폴로지를 비교했다. 각 블렌드 필름의 물성들은 첨가된 PVA 양에 따라 다양하게 변하였다. 특히 라이오셀 중에서 30 wt%의 PVA를 포함하는 블렌드(PVA/Lyocell (w/w=30/70)) 필름의 최대 인장 강도가 가장 높은 값을 나타냈으며 40 wt%가 되면 오히려 감소했다. 초기 탄성률 값에서도 비슷한 결과를 보였는데, 역시 30 wt%의 PVA가 포함된 필름이 가장 높은 초기탄성률을 보였다. 유기화 점토인 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh$-Mica)를 이용하여 PVA가 30wt% 포함된 블렌드된 라이오셀 나노복합체 필름을 용액 Intercalation 법을 이용하여 제조한 후에 각 나노복합체 필름의 기계적 성질을 유기화 점토의 양에 따라 조사하였다. 순수한 라이오셀의 경우에는 기계적 성질이 5 wt% 점토를 첨가했을 때 가장 높은 값을 가졌으며, 소량의 점토만으로도 순수한 라이오셀보다 높은 기계적 성질을 나타내었다. 그러나 PVA를 포함한 라이오셀 블렌드(PVA/Lyocell(w/w=30/70))의 나노복합체 필름의 경우에는 유기화점토의 첨가된 양이 1에서 5wt%까지 증가해도 기계적 물성은 오히려 일정하게 감소하였다.
야민 말단기를 가지는 PES(6k) 올리고머와 상용 CTBN (1300$\circ$13)으로부터 분자량이 15000g/mol인 PES-CTBN-PES 공중합체를 합성하였으며, 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하였다. DDS를 경화제로 사용하였으며, 공중합체로 강인화된 에폭시 수지의 열특성, 강인성, 굴골 강도 및 내용매성을 측정하여, PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지의 특성과 비교하였다. 공중합체는 용매의 사용없이 에폭시 수지에 40 wt%까지 첨가가 가능하였으며, 굴곡강도 및 내용매성의 저하 없이 40 wt%에서 2.21 mPa${\cdot}m^{0.5}$의 아주 높은 강인성을 보였다. 하지만 PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지는 공중합체로 강인화된 시편보다 다소 낮은 강인성, 굴곡강도 및 내용매성을 보였다.
탄화수소의 수소 부분이 불소로 치환된 과불소알킬기(perfluoro group : $CF_3(CF_2)_nCH_2CH_2$-; n=5, 7, 9, 11)를 함유하고 있는 perfluoroalkylethyl acrylate(FA)와 styrene을 bulk 상태에서 $60^{\circ}C$를 유지하며 $\alpha$, $\alpha$'-azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 하여 각각의 단량체의 반응 몰비를 변화시키며 전환율을 10% 이내로 제한하여 공중합체를 합성하였다. 또한 반응 몰비의 변화에 따른 중합된 공중합체내의 반복단위의 함량사이의 관계와 Helen-Tudos법을 이용하여 단량체 반응성비 $r_1$, $r_2$를 구하였다. FT-IR과 $^1H-NMR$을 통해 두 단량체의 공중합 여부와 구조를 정성적으로 확인하였고 공중합체의 조성은 $^1H-NMR$분석을 통해 구하였다. 단량체의 비율에 따른 열적 특성은 DSC와 TGA를 통하여 분석하였으며 공중합체와 소량의 공중합체가 첨가된 PMMA의 접촉각을 측정하여 공중합체의 표면특성을 나타내는 표면자유에너지를 계산하였다.
실리카 입자가 첨가된 광경화성 임프린트용 복합체를 제조하여 실리카 양에 따른 경화 특성과 전사된 수 백 나노미터 크기의 임프린트 패턴 형성에 관한 결함을 조사하였다. 상온에서 UV 경화한 임프린트 레진은 실리카 양이 증가할수록 탄성률이 커지고 수축률이 줄어드는 것을 알 수 있었다. 그러나 실리카 입자의 양이 7 wt% 이상인 경우 전사된 나노기둥끼리 서로 달라붙는 결함을 보이는데, 이는 실리카 입자가 광반응을 방해하여 임프린트 레진의 경화가 불완전하게 되면서 광경화된 레진의 점성이 증가했기 때문이다. 임프린트 레진에 실리카 입자를 충전제로 사용하면 경화 후 나노 패턴의 강도를 증가하여 형태를 유지하는데 도움이 되지만, 실리카 양이 7 wt% 이상이 되면 오히려 광반응 전환율이 떨어져 임프린트 공정에 의한 나노 패턴의 전사가 어려운 것을 알 수 있다.
실리카의 표면 개질제인 vinyltriethoxysilane(VTEOS)의 함량에 따른 실리카로 보강된 실리콘 고무의 기계적 물성 변화 및 내열성, 내유성, 압축 영구줄음률, 반발탄성 및 가교밀도 변화를 연구하였다. 결과로 VTEOS의 함량이 2.0 phr까지 증가함에 따라 경도는 상승하였으나 인장강도 파단신율, 인열강도가 감소하였다. 내열시험에서는 VTEOS의 함량이 증가될수록 경도변화, 인장강도 변화율, 파단신율 변화율이 크게 감소하였다. VTEOS 2.0 phr에서 가장 우수한 내열특성을 나타내었다. 또한 VTEOS의 함량이 증가될수록 실리콘 고무의 내유성이 증진되었으며, VTEOS 미첨가 시보다 경도 하락폭이 크게 낮았으며, 파란신율 변화율은 약 2배 이상 감소하였다. 반발탄성도 VTEOS의 함량이 증가될수록 우수하였으며, 압축 영구줄음률 역시 VTEOS가 증가될수록 감소하였다. 가교실험 결과 VTEOS가 증가될수록 최대 토크값와 가교밀도가 크게 향상되었다.
Poly(dimethyl siloxane)(PDMS, 실리콘 고무)의 열전도도 향상을 위하여 보론 나이트라이드과 탄소나노튜브를 열전도성 충전제로 사용하였다. 보론 나이트라이드의 함량은 0에서 100 phr로 증가시켰으며, 탄소나노튜브의 함량은 보론 나이트라이드의 함량을 100 phr로 고정시킨 상태에서 0에서 4 phr로 증가시켰다. 실리콘 고무 복합재료의 열전도도는 보론 나이트라이드 함량의 증가에 따라 증가하였으나, 탄소나노튜브를 추가로 첨가하더라도 열전도도 향상에 대한 효과는 미미하였다. 100 phr 함량의 보론 나이트라이드 함량에 탄소나노튜브를 충전 시 복합재료의 열분해가 가속화되는 예상치 못한 결과를 얻었다. 이를 해석하기 위하여 Horowitz-Metzger 방법을 이용하여 열분해 활성화 에너지를 계산하였다. 또한 보론 나이트라이드/탄소나노튜브가 충전된 실리콘 고무 복합재료의 경화거동, 전기저항 및 기계적 물성을 연구하였다.
산소 전극 시스템에 사용되는 합성막은 산소에 대해 선택적인 투과를 해야 하며, 화학적으로 불활성이고 또한 우수한 기계적 강도를 가져야 한다. 본 실험에서는 산소 전극에 적합한 막 제조에 목표를 두고, 열적 안정성과 기계적 강도가 우수한 polysulfone을 막 재료로 선택하였다. 막 제조시 용매로서 THF, NMP 그리고 methylene chrolide를 사용하여, 용매에 따른 막의 특성 변화를 조사하였다. PSf막을 통한 산소와 질소의 투과도 계수는 각각 가압법과 전기화학적 방법으로 측정하였으며, 가압법에 의해 측정한 산소의 투과도 계수가 약 20% 큰 값을 나타내었다. 가압법에 의한 투과 실험 결과, 공급부의 압력이 증가함에 따라 산소와 질소의 투과도 계수는 약간 감소하였으며, 이러한 거동은 유리상 고분자막을 통한 기체의 투과에서 일반적으로 나타난다. 한편 용매로서 methylene chrolide를 사용한 PSf막의 고분자 함량을 변화시켜 실험한 결과, 큰 차이를 나타내지 않았다. 산소 전극에의 PSf막의 밀착 문제를 완화하고자 막의 유연성을 향상시키기 위해 가소제로서 TCP를 첨가하여 막을 제조 하였으며, 가소제를 소량 첨가했을 때, 투과 특성에는 큰 영향을 미치지 않고, 막의 유연성이 증가됨을 알 수 있었다. 본 실험에서 제조한 PSf막의 산소 전극에의 사용 가능성을 조사하기 위해 PSf막을 산소 전극에 설치하여 실험하였다. -0.3~-1.0V에서 전류의 변화가 plateu를 나타내었으며, 산소 분압과 전류의 상관계수가 0.99949로서 PSf막을 산소전극에 적절하게 사용할 수 있으리라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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