본 연구에서는 생체재료 표면개질의 방법으로 유-무기 박막 형성에 관한 방법을 연구하였다. Collagen의 분해 시 얻어진 gelatin을 polystyrene 배양접시에 2 h 동안 흡착시켜 gelatin 흡착층을 형성하였다. Gelatin 흡착중에 calcium과 phosphorus 과포화 이온용액을 주입하여 calcium phosphate (CaP) 박막을 제조하였다. 박막 형성 초기에 박막의 핵들이 나타나는 것을 관찰하였다. 처리시간에 따라 CaP 박막에 성장하여 배양접시의 바닥표면 전체에 형성된 것을 볼 수 있었다. 형성된 gelatin/CaP 복합 박막의 특징은 3차원 공간에서 다공성이 높은 표면 구조를 형성하였다. Attenuated total reflectance Fourier transform infra-red spectroscopy (ATR-FTIR)을 이용하여 CaP 박막의 화학적 성질을 분석한 결과, 박막 형성 초기에는 무결정 형태의 박막이 형성되고, 시간이 경과됨에 따라 결정성이 약간 증가하지만, 결정성이 낮은 CaP에서 나타나는 흡수피크의 존재 등을 통하여 본 연구에서 제조한 CaP 박막은 poorly crystalline CaP 박막임을 확인하였다.
최근 들어 전기적, 기계적 성질이 우수한 다중벽탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes)/고분자 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방형 회전 이축 압출기(Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder, L/D=42)를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항을 측정한 결과 MWNT의 함량이 4 wt% 일 때 $10^4{\Omega}/sq$를 나타내어 전자파차폐(Electronic Magnetic Interference) 물질로 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 그리고 열중량 분석기 (Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 열적특성, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 형태학적 변화를 분석하였다. 또한 유변학적 특성을 알아보기 위해 용융흐름지수(Melt Flow Index)를 측정하였다.
본 실험에서는, 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면변화가 탄소섬유강화 복합재료의 기계적 계면특성을 통하여 살펴보았다. 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면특성은 FTIR, XPS, 그리고 SEM을 통하여 알아보았다. 복합재료의 기계적 계면특성은 층간전단강도(interlarminar shear strength; ILSS)와 임계세기인자(critical stress intensity factor; $K_{IC}$) 그리고 임계변형속도에너지(critical strain energy release rate; $G_{IC}$)를 통하여 고찰하였다. 실험결과 양극산화에 의한 각각의 표면 처리된 탄소섬유는 표면특성의 변화를 가져오며, 복합재료의 ILSS, $K_{IC}$, 그리고 $G_{IC}$같은 기계적 계면특성은 탄소섬유의 양극산화를 통하여 향상되어진다. 전해질이 20% 황산/질산(3/1)일 때 다른 전해질보다 기계적 물성의 가장 큰 향상을 보였다. 이는 양극산화로 탄소섬유와 매트릭스 사이의 계면결합력의 향상때문이라 판단된다.
본 연구에서는 저 융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유(Low melting PET fiber: LMF)가 복합화된 PET 시트의 고밀도화 공정을 통해 고강도 PET 시트를 제조하였다. 복합화된 LMF는 열처리 과정에서 용융되어 개개의 PET 섬유를 연결해 섬유간의 계면결합력을 향상시켰다. 또한 PET시트의 고밀도화는 거대기공밀도를 감소시키고 중첩된 PET 네트워크간의 결합력을 향상시켜 결과적으로 압축 전 LMF-PET 시트와 비교하여 연신율은 유지하면서 약 410% 향상된 인장강도를 보여주었다. 또한 강화된 결합력은 PET 섬유 네트워크의 수축을 방지하여 우수한 치수안정성을 나타내었다.
도로분야에서 탄소배출을 줄이기 위해서는 아스팔트 및 시멘트를 대체하는 공법이 필요하다. 고분자 재료는 가벼우면서 가공이 쉬워 여러 가지 복합기능을 가지는 재료로, 제조공정에서 탄소배출이 적어 시멘트 등이 사용되는 흙포장을 대체한다면 그 효과가 클 수 있다. 본 연구에서는 유기계 고화제만 적용한 흙포장의 현장시험을 통한 사용성을 파악하였다. 실 규모의 자전거도로로 조성된 포장체는 3개월 노출 후에도 노상의 지지력계수 기준을 만족하는 것으로 나타났다. 포장 구조체의 장기 공용성을 단기간에 모사하는 포장가속시험으로 16억대의 자전거가 통과한 후 포장체의 상태에는 큰 변화가 없는 것으로 타나나 흙포장으로서 장기 공용성을 만족하는 것으로 평가되었다.
본 연구에서는 습식 코팅 방식 중 하나인 다층박막적층법의 자동화 시스템을 제작하였다. 특히, 본 연구에서 제안한 자동화 시스템은 다층박막적층법의 공정 변수(예를 들어, 증착 재료, 코팅 깊이, 코팅 및 헹굼 시간)를 제어함으로써 손으로 작업하는 것과 동일한 변수 조작이 가능하게 설계되었다. 자동화 시스템을 통해 기판을 완벽하게 용액 안으로 침액시킬 수 있으며, 이를 통해 특별한 분자간 결합(예를 들어, 정전기적 인력, 공유 및 수소 결합)을 통해 기판 위에 균일한 다층의 박막 형성이 가능하다. 두 종류 이상의 용액으로 기판이 침액될 때, 이 기판은 다른 용액으로 이동되기 전에 청소 구역에서 헹굼과 건조 과정을 거친다. 이러한 담금, 헹굼, 건조 과정은 모두 컴퓨터 프로그램에 의해 제어 가능하다. 본 연구에서는 자동화 시스템을 통해 그래핀을 기반으로 하는 다층박막 샘플을 제작하였고, 균일한 그래핀의 적층 여부를 분석하기 위해 제작된 샘플의 흡광도와 두께를 측정하였다. 기판 위에 그래핀과 고분자 층의 적층이 진행될수록 흡광도와 두께가 균일하게 증가하는 결과를 통해, 본 연구에서 제작한 자동화 시스템이 수작업을 통한 다층박막의 적층을 완벽하게 대체 가능함을 알 수 있었다.
고분자 재료로 된 자동차부품들은 주로 사출성형으로 제작되며, 이 과정에서 뒤틀림, 침전 흔적, 용입선, 수축, 잔류응력 등의 결함이 발생한다. 본 연구를 통해서 이들 결함을 제거할 수 있는 차량용 폴리카보네이트 버튼의 사출성형 공정변수를 실험계획법을 이용하여 최적화 하였다. 공정변수로는 충전압력, 금형온도, 용융온도, 충전시간을 고려했으며 FEM, 다구치법, ANOVA를 사용하여 해석하고 최적화 하였다. 최적화 결과, 충전압력은 140 MPa, 금형온도는 $105^{\circ}C$, 용융온도는 $292.5^{\circ}C$, 충전시간은 1초, 등의 공정변수 값을 얻었으며, 10.2의 S/N 비를 얻었다. 수지의 용융온도가 가장 큰 영향을 미치며, 그 다음으로 금형의 온도였다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 압전성을 나타내는 대표적인 고분자로 1960년대부터 많은 연구가 진행되어 왔다. PVDF는 반결정의 고분자로써 5가지의 결정 구조(${\alpha}$, ${\beta}$, ${\gamma}$, ${\delta}$, 그리고 ${\varepsilon}$형)로 구성되어 있다. ${\alpha}$형과 ${\delta}$형 결정은 전기적으로 반응하지 않는 무극성 결정구조이나 ${\beta}$형, ${\gamma}$형 그리고 ${\varepsilon}$형은 전기적으로 반응하는 극성 결정구조이다. 그 중에서도 ${\beta}$형 결정구조는 트랜스 형 분자 쇄가 평행으로 충진 된 형태로서 PVDF 단위체가 갖는 영구 쌍극자가 모두 한 방향으로 배열되어 있는 구조이기 때문에 자발 분극이 커지게 되고 압전성을 나타내게 된다. 일반적으로 ${\beta}$형 결정구조는 연신을 통한 ${\alpha}$형 결정구조의 변환을 통하여 얻을 수 있고, 연신 후 후처리 공정을 통해 그 양을 증가시킬 수 있다. 습식방사로 제조된 PVDF 섬유는 응고욕에서 극성 용매의 확산 메커니즘에 의해 ${\beta}$형 결정구조가 형성되는 장점을 가지고 있지만 극성 용매가 빠져나감과 동시에 섬유 고화가 진행되기 때문에 용매의 확산 경로가 섬유 내부 기공으로 남게 되는 단점을 가지고 있다. 이 기공은 폴링(Poling) 공정에서 전기장에 의한 분극을 방해하여 그 효과를 감소시키는 역할을 한다. 또한, PVDF 섬유가 압전 특성을 필요로 하는 응용분야에 사용되기 위해서는 섬유 가공 후에 전극이 반드시 부착되어야 하는데 섬유 형태로 제조된 PVDF에 전극을 형성하기는 매우 어렵다. 본 연구에서는 압전성을 갖는 PVDF 섬유를 습식 방사와 건식 방사의 혼합 공정으로 제조하여 기공 문제를 해결하였고, 전극이 섬유 내부에 삽입된 Core/Shell 형태의 PVDF 섬유를 제조하여 까다로운 전극형성 문제를 해결하였다.
표면처리된 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)가 PP 나노복합재료의 열안정성에 미 치는 영향을 조사하였다. $Na^{+}$-MMT는 dodecylammonium chloride를 이용하여 유기적으포 개질하였다. 비표면적 ( $S_{BET}$), 평형확산압력 ($\pi$$_{e}$ ), 그리고 비극성 요소 (${\gamma}$$s^{L}$)를 포함하는 표면 특성은 $N_2$ 흡착을 이용하는 BET 방법을 이용하여 고찰하였다. 또한, 나노복합재료의 열안정성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA)를 통해 알아보았다. 실험 결과, 오존처리된 dodecylammonium chloride (DA-MK ( $O_3$))의 $\pi$$_{e}$ 과 ${\gamma}$$s^{L}$는 1.7과 3.5 mJ/ $m^2$로 증가하였는데, 이는 미세기공이 증가하기 때문으로 판단된다. DSC 결과로부터, PP/DA-MK와 PP/DA-MK ( $O_3$)의 용융 온도와 결정화 온도는 순수한 PP보다 더 높았는데, 이러한 결과는 나노크기의 DA-MK가 PP 결정화를 위한 핵생성 효과를 유도하기 때문으로 판단된다. 또한, PP/DA-MK ( $O_3$) 나노복합재료의 열안정성은 64 kJ/mol 향상되었는데, 이는 PP 매트릭스 내 DA-MK ( $O_3$)의 분산성 향상에 기인하는 것으로 판단된다.단된다.다.
안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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