일반적으로 고분자전해질은 고유의 독특한 특성으로 고분자 분리막, 이온교환수지, 의료용고분자등에 널리 응용이 되고 있다. 이러한 고분자전해질은 음이온성과 양이온성이 있으며, 그 이온적성질으로 인하여 반대의 전하를 띄는 고분자전해질들끼리 결합하는 성질을 가지고 있다. 이러한 고분자전해질 착체는 고분자전해질과는 또 다른 고유한 특성을 나타내고 있으며, 특히 고분자분리막과 의료용재료 분야에 응용가능성이 큰 물질이다. 특히 양이온성과 음이온성을 동시에 보유하고 있는 구조적 특성에 의하여 산성과 염기성 모두에서 감응성을 나타낼 수 있다. 일반적으로 고분자 겔의 경우 산성 또는 염기성 영역에서 해리되는 특성에 의하여 pH 감응성을 나타내지만 한쪽 영역에서만 특성을 나타내고 있다. 본 실험에서는 키토산과 폴리아크릴산으로 제조된 고분자전해질착체를 이용하여 pH변화에 따른 함수거동을 관찰함으로써 양쪽의 pH 감응성을 고찰해보고자 하였다.
고분자전해질연료전지(PEMFC)의 성능은 고분자막의 이온전도도에 따라 큰 영향을 받으며 가습조건에 따라 연료의 수화정도에 비례하여 증가하는 경향을 보인다. 현재 고분자막을 가습하는 방법에는 여러 가지가 있는데, PEMFC에 많이 사용되고 있는 Bubbler 형태의 가습장치는 고온이 필요하며 가습 효율이 수동적인 단점을 가지고 있다. 이에 비해서 막을 이용한 가습방법은 스택의 냉각시스템을 이용하여 가습 시, 별도의 에너지가 필요하지 않다. 이에 본 연구에서는 비교적 저온에서도 가습 효율이 증대하고 시스템 간소화의 장점을 가진 막가습기를 제작하여 고분자전해질 연료전지에서 열 및 습도조절에 대한 효율성을 비교 연구하였다. 막가습기에 사용된 가습막의 두께에 따른 가습도 변화 및 유로 구조에 따른 압력강화를 관찰하였으며 막가습기를 판형 모듈 형태로 제작하여 고분자전해질연료전지에 적용하여 성능을 평가하였다.
고분자전해질연료전지의 효율과 수명은 고분자 전해질 막과 밀접하게 관련되어있다. 연료전지 상용화를 위해 내구성과 안정성은 반드시 확보되어야 한다. 본 연구에서는 고분자전해질연료전지용 막전극접합체에 대해서 제작과정, 체결과정 및 운전 중에 발생할 수 있는 물리적 손상이 연료전지에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 실제 고분자전해질연료전지 조건에서 구멍이 생기는 경우를 모사하기 위해 막전극접합체에 다양한 크기 및 형상의 물리적 손상을 형성시켰다. 또한 여러 위치에서의 손상도 비교하였다. 손상시킨 막전극접합체에 대해 단위전지 성능평가와 순환전압전류 실험을 비교 분석하였다. 막전극접합체의 결함이 커질수록 수소기체투과도는 증가하고, OCV와 성능은 감소하였다. 또한 성능과 수소기체투과도는 서로 관련이 있음을 알 수 있었다.
SPE(solid polymer electrolyte) 수전해법은 고체고분자전해질 막(membrane)을 전해질로 사용하는 방법으로서 이 전해질 막은 알칼리 수전해에서의 KOH전해질과 격리막을 합쳐놓은 것과 같은 역할을 수행한다. SPE 수전해는 양극(anode)에서 촉매 전극에 의해 물로부터 산소기체(O$_2$)와 수소이온(H$^{+}$)이 발생되며 수소이온(H$^{+}$)은 다량의 물($H_2O$)분자와 함께 고체고분자전해질 막을 통하여 음극으로 이동하여 외부회로를 통해 도달한 전자(e)와 음극(cathode)에서 만나 수소기체(H$_2$)를 발생시키는 방법이다.(중략)
고분자전해질 연료전지에서 사용되는 전도성 카본에 백금이 담지된 전극촉매를 콜로이드법을 이용하여 합성하였다. 콜로이드법 합성을 위한 백금 전구체로는 PSA (platinum sulfite acid)를 사용하였으며, 고가의 전구체를 대체하기 위해 CPA (chloroplatinic acid)를 사용하여 합성하였다. PSA를 전구체로 하여 제조한 전극촉매는 10~40 wt% 담지량에서 3.5 nm 이하의 백금 입자크기와 90% 이상의 백금 담지수율을 보였다. CPA를 전구체로 사용한 경우에는 10~40 wt% 담지량에서 4.4 nm 이하의 백금 입자 크기를 보였으며 담지수율은 80% 이상이었다. 제조한 20 wt% Pt/VXC72 전극촉매로 MEA (membrane electrode assembly)를 제조하여 I-V 곡선을 측정하였으며, 제조한 전극촉매를 이용한 막전극접합체는 상용전극촉매를 사용한 경우와 동등한 성능을 보였다.
고분자전해질 연료전지로 물을 전기분해하여 수소와 산소를 발생시킬 수 있다. 그러나 1.7V 이상의 높은 전압에서 수전해 반응이 일어나므로 전극과 고분자 전해질 막의 열화가 빠르게 진행된다. 수전해 과정에서 anode의 열화를 방지하기 위해 촉매로 지지체 없는 $IrO_2$를 보통 사용하는데 본 연구에서는 고분자전해질 연료전지용 Pt/C 촉매를 수전해 반응에 그대로 사용했을 때 전극과 막의 열화 현상을 분석하였다. 1.8~2.0 V 전압 범위에서 수전해 반응 후 고분자 전해질 연료전지 구동 조건에서 I-V, CV, 임피던스, LSV를 측정했다. 수전해 전압이 높을수록 전극과 막의 열화 속도가 증가하였다. 2.0 V에서 1분 동안 수전해 반응했을 때 수소 수율은 88%였고, 전극과 고분자 막이 열화되어 0.6 V에서 성능이 49% 감소하였다.
술폰화 폴리아릴에테르벤즈이미다졸 공중합체를 $K_2CO_3$를 이용한 직접중합법으로 합성하고 인산도핑을 하여 고온운전 연료전지용 고분자전해질 막을 제조하였다. 최적의 전해질 막 제조를 위하여 술폰화도 $0{\sim}60%$ 및 도핑을 $0.7{\sim}5.7$의 범위에서 다양한 조성의 전해질 막 제조실험이 수행되었으며, 원자현미경분석 및 열중량분석, 수소 이온 전도도측정 등을 통해 전해질 막의 기본특성들을 평가하였다. 수소 이온 전도도는 도핑율에 따라 증가하는 것으로 나타났으며, $130^{\circ}C$의 비 가습환경에서 측정된 수소 이온 전도도는 도핑을 5.7의 전해질 막에서 최대 $7.3{\times}10^{-2}S/cm$의 값을 나타내었다.
고분자전해질 연료전지를 OCV(open circuit voltage)나 저가습 조건하에서 운전하면 고분자전해질 막의 열화 (degradation)가 가속화된다. 그런데 왜 이러한 조건에서 막 열화가 심하게 되는지 명확히 규명한 연구결과들이 없다. 본 연구에서는 OCV/저가습 조건에서 운전 중 막의 수소 투과도, I-V 분극곡선 변화를 측정하고 응축수 내 불소이온 방출 속도(FER)와 셀 내 생성된 과산화수소 농도를 측정하였다. 그리고 기존의 과산화수소와 라디칼에 의한 고분자막 열화 메카니즘이 실험결과를 설명할 수 있는지 비교 검토하였다. OCV/저가습 조건에서 고분자 막 열화가 잘 되는 것은 건조한 anode의 Pt 촉매 상에서 Pt와 수소원자가 결합된 상태 즉 [PtH]로의 반응이 잘 일어나고 이 [PtH]가 OCV 조건에서는 $HO_2{\cdot}$를 형성할 수 있는 조건을 만족하기 때문으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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