오랫동안 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼(superoxide anion radical)은 활성산소(reactive oxygen species, ROS) 화학종으로서 물리화학적 기초 연구에서부터 생명과학(혹은 생명공학) 분야에 이르기까지 상당한 관심의 대상이었다. 최근에는 고도산화공정(advanced oxidation processes, AOP, 혹은 advanced oxidation technologies, AOT)을 이용하는 오염물 제어 분야뿐만 아니라 나노물질에 의한 유해성을 평가하는데 있어서 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼이 중요한 화학종으로 주목을 받고 있다. 그럼에도 불구하고 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼에 대한 명확한 이해가 부족하여 관련 연구자들 사이에서 불필요한 논쟁과 혼동을 일으키고 있으며 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼의 물리화학적 성질에 대한 오해를 가중시키고 있다. 이 글에서는 기존 연구에서 행해진 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼의 물리화학적 특성 및 그 반응성에 대해 정리하였고 고도산화공정, 나노물질 및 생명공학 분야 등에서 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼이 갖는 중요성을 서술하였다.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
본 연구에서 농약 중에서도 가장 널리 사용되는 유기인계 농약(OPPs)인 Diazinon을 오존/과산화수소 고도산화공정(Peroxone AOP)을 적용하여 제거하고자 하였다. Diazinon은 주로 지하수, 식수, 하천, 사용 농업지역과 가까운 지역의 연못에서 발견되어 체내에 대사체 형태로 축적되면 신경독성 및 정신착란, 어지럼증, 구토 등을 유발한다. 기존의 수처리 공정으로는 잘 제거되지 않는 Diazinon을 오존과 과산화수소를 이용하여 강한 산화력을 가지는 OH radical을 발생시켜 이에 의한 제거 특성을 검토하였다. 최적의 과산화수소/오존 주입 mole비를 도출하고, 제거효율에 영향인자로 작용하는 초기 Diazinon 농도, pH, DOC 농도에 대하여 제거 반응을 확인하였다. 국내의 환경 중 농약 제거에 대한 연구는 국외의 경우보다 매우 미진한 실정이다. 본 연구는 향후 농약물질 제거를 위한 공정 설계에 기반을 마련할 것으로 판단된다.
도시화, 산업화로 인해 하수처리장 유입하수 내 질소 농도가 증가하면서 그에 따른 부영양화 발생, 수생태계에 독성을 미치는 등의 악영향 또한 증가하게 되었다. 하수 내 고농도 질소를 처리하기 위해 1990년 초 연구가 시작되어 현재 보편적으로 사용되고 있는 생물학적 질소 제거 공정은 산소공급과 외부탄소원 보충 과정에서 상당한 비용이 소요된다. 이와 같은 문제점이 대두됨에 따라 고도의 질소 제거 공정이 요구되면서, 경제적으로 개선이 이루어져 기존의 질산화·탈질 공정보다 효율적인 혐기성 암모늄 산화 공정(ANaerobic AMMonium OXidation, ANAMMOX)이 제안되었다. ANAMMOX 공정은 혐기성 조건 아래 전자공여체와 전자수용체로써 암모니아성 질소와 아질산성 질소를 이용해 질소가스 형태로 질소를 제거하는 공정이다. 질산화·탈질 공정과 비교했을 때, 폭기과정에서의 산소요구량 감소, 외부탄소원 불필요, 질소 제거 과정 단축 등의 장점을 가진다. 본 연구는 수처리공정에서의 ANAMMOX 공정의 적용 가능성을 확인하고, 암모니아성 질소대비 아질산성 질소 비율에 따른 Mainstream ANAMMOX 공정의 효율 비교를 통해 공정의 안정성과 높은 제거효율을 확보할 수 있는 NH4+ 대비 NO2- 비율을 도출하는데 목적이 있다. 실험실 규모의 Mainstream ANAMMOX 반응조에 적용한 비율은 선행연구를 비롯한 화학양론식에서 제시된 비율을 바탕으로 산정하였다. 1.00부터 1.30의 전체적인 비율을 Initial과 Advanced 2개의 구간으로 나누어 운전한 결과, 각 구간의 NH4+ 제거효율은 각각 58~86%, 94~99%였다. NH4+ 대비 NO2- 비율이 증가함에 따라 공정의 안정성이 확보되고, NH4+ 및 총질소(TN) 제거효율이 증가하는 경향이 나타났다. 본 연구의 결과는 수처리공정에서의 안정적인 ANAMMOX 공정 적용을 유도하고, ANAMMOX 공정의 성능개선을 도모하는 연구의 기초로 활용될 수 있다.
생물학적 질소 제거(Biological nitrogen removal; BNR) 시스템의 효율적인 처리 공정을 이재하기 위하여 질산화 반응조 내 세균 군집 구조를 16S rRNA 유전자의 PCR 및 terminal restriction fragment length polymorphism (T-RELP)방법을 이용하여 분석하였다. 본 연구에서 사용한 BNR 시스템은 국내에서 비교적 많이 적용되고 있는 부상여재를 이용한 고도처리 시스템, Nutrient Removal Laboratory 시스템, 반추기법을 이용한 영양염류 처리 Sequencing Batch Reactor (SBR)시스템이었고, 실험 결과 모든 시료에서 암모니아 산화 세균과 $\beta-proteobacteria$에 해당되는 말단 단편을 확인할 수 있었다. 암모니아 산화세균 군집에서 유래된 말단 단편의 염기서열을 분석한 결과 SBR공정에서는 Nitrosomonas와 Nitrosolobus에 속하는 군집 이 우점종임을 확인할 수 있었다. 그러나 다른 두 공정들에서는 $\beta-proteobacteria$에 속하는 미배양 균주와 Cardococcus australiensis와 염기서열 유사도가 높은 군집이 우점하였다. 또한, 암모니아산화 세균군집을 분석한 결과, SBR 공정이 암모니아 산화세균의 농화 배양에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 이러한 결과는 각 BNR 시스템에 동일한 폐수가 유입되었음에도 불구하고 서로 다른 세균 군집 구조를 형성하고 있음을 의미한다.
본 연구에서는 유기오염물질 유출수 처리를 위한 UV/H2O2 산화 공정을 조사하였다. 유통량과 특성을 고려하여 벤젠, 톨루엔, 페놀, 메틸에틸케톤 4종의 대표 오염물질을 선정하였다. 선정된 물질은 전처리를 고려하여 자연휘발과 가압부상조를 모사한 폭기 실험으로 제거되었다. 이후 다양한 과산화수소 농도 조건에서 UV/H2O2 산화 실험을 수행하였다. 벤젠, 톨루엔은 높은 휘발성으로 인해 산화 공정에 도달하기 전에 대부분 휘발되었다. 벤젠과 톨루엔의 휘발을 고려하여 5mg/L의 초기농도에서 산화 실험을 수행하였다. 벤젠과 톨루엔은 모든 과산화수소 농도 조건에서 20분 후 100%의 제거를 달성하였다. 페놀은 휘발 실험에서 거의 제거되지 않았으며, 50mg/L의 초기농도로 산화 실험을 수행한 결과 0.12v/v%의 과산화수소 투입 조건에서 30분 후 100%의 제거를 나타냈다. 메틸에틸케톤은 휘발성 실험 결과 2시간 후 58%가 제거되었다. 메틸에틸케톤 초기농도 50mg/L의 UV/H2O2 산화 실험에서 0.08v/v%의 과산화수소 조건에서 99.7%의 메틸에틸케톤이 제거되었다. 선정된 4종의 물질에 대하여 UV/H2O2 공정이 높은 분해 효율을 보이는 것을 확인하였으며, 물질 별 과산화수소 투입량을 파악하였다.
본 연구에서는 생활오수, 산업폐수, 축산폐수 등에서 발생하는 질산성화합물 및 난분해성 화합물을 효과적으로 처리하기 위해 막분리법과 다공 전극형 전기분해법을 조합한 하 폐수의 고도처리 기술을 제안하였고 제안 시스템의 효율성을 검토하였다. 제안하는 시스템은 활성슬러지 공정, 막분리 공정, 다공 전극형 전기분해공정의 3단계로 구성하였다. 본 연구에서 구성되는 막분리 공정은 부유물질을 제거해줌으로써 전기분해공정의 부하를 최소화할 수 있는 역할을 담당할 수 있게 하여 시스템을 안정하게 운전할 수 있도록 하였다. 전기분해 하이브리드 공정에 있어서는 다공성 전극으로 구성함으로써 비표면적의 확대로 인한 전극의 효율성을 높였다. 아울러 외부전압을 인가함에 따라 처리제의 공급 없이 장치에 유입된 물을 분해시킴으로써 산화 환원 반응을 유도하였다. 즉 중간체로서 수소 자유전자 라디칼과 산소원자 라디칼이 발생되어 난분해성 유기물을 산화 분해하는 역할을 담당하도록 하였다. 이는 전극 내에서 발생하는 중간체를 폐용질의 분해에 사용하기 때문에 친환경적 처리공법이었다. 실험결과들은 제안공정이 활성슬러지공법에 비하여 우수한 공정임을 보여 주었다. SS제거율은 제안공정, 막분리공정, 활성슬러지 단독공정에서 각각 약 100%, 약 100%, 약 90%였고 COD 제거효율은 제안공정 약 92%, 막분리공정 약 84%, 활성슬러지 단독공정 약 75%였으며 T-N의 제거효율은 제안공정 약 88%, 막분리공정 약 67% 활성슬러지 단독공정 약 58%였다. 이결과는 SS의 제거에 있어서 막분리 하이브리드 공정만으로도 부유물질이 충분히 제거됨을 나타내고 있었다. COD의 제거에 있어서 막분리 하이브리드 공정은 SS분의 제거를 통한 COD와 SS이외의 유기물질이 소량제거 되었음을 보였고 전기분해 하이브리드 공정에 있어서는 유기물질의 산화반응을 통한 분해로 높은 제거효율을 보였다. T-N의 제거에 있어서는 막분리 하이브리드 공정은 SS분에 포함된 부분과 소량의 유기물에 포함된 부분이 제거되고 있는 반면 전기분해 공정에 있어서는 유기물질의 산화분해반응으로 인한 높은 제거효율을 나타내고 있었다.
This study demonstrates the oxidative degradation of pharmaceutical compounds during ozonation of surface waters in Ulsan. Diclofenac, carbamazepine, bezafibrate, and ibuprofen were selected as surrogate pharmaceutical compounds, and ozonation experiments were performed using raw waters collected from the Sayeon Dam and the Hoeya Dam in Ulsan. Diclofenac and carbamazepine which have high reactivity with molecular ozone showed higher removal efficiencies than bezafibrate and ibuprofen during ozonation. The addition of tert-butanol, a hydroxyl radical scavenger, increased the removal efficiencies of diclofenac and carbamazepine by increasing the ozone exposure. However, the oxidation of bezafibrate and ibuprofen was inhibited by the presence of tert-butanol due to the suppression of the exposure to hydroxyl radical. The elimination of the selected pharmaceuticals could be successfully predicted by the kinetic model base on the $R_{ct}$ concept. Depending on the experimental condition, $R_{ct}$ values were determined to be $(1.54{\sim}3.32){\times}10^{-7}$ and $(1.19{\sim}3.04){\times}10^{-7}$ for the Sayeon Dam and the Hoeya Dam waters, respectively. Relatively high $R_{ct}$ values indicate that the conversion of $O_3$ into $^{\cdot}OH$ is more pronounced for surface waters in Ulsan compared to other water sources.
This study investigates the oxidative degradation of N-nitrosodimethylamine (NDMA), a probable human carcinogen, by advanced oxidation process (i.e., UV process). The experiments were performed with various pH, initial concentration, UV intensity, and addition of $H_2O_2$ or $TiO_2$ on UV process. The results showed that the direct UV photolysis was the most effective treatment method. The lower pH, intial concentration and higher intensity of UV stimulated higher NDMA removal. However, addition of oxidant ($H_2O_2$, $TiO_2$) slows down photochemical treatment of NDMA since the oxidant can filter out the UV light and block it to reach the NDMA molecules. Dimethylamine (DMA) and nitrite were found to be a major byproduct from NDMA oxidation. To evaluate the chronic toxicity effects of UV-treated NDMA on the growth of microalgae, "Skeletonema costatum", was studied as long term experiments. Results demonstrated that after the 13 days exposure the chronic toxicity was decreased about 15% with application of UV process on NDMA degradation.
본 연구에서는 휴믹산 농도, 초기 pH 그리고 공기주입유량과 같은 실험인자가 오존/페록시라디칼 반응시스템의 처리효율에 미치는 영향과 연속 처리을 통한 시스템의 처리 특성을 실험적으로 검토하였다. 오존과 페록시라디칼을 조합한 시스템의 처리효율은 각각의 단독공정에 비해 더 높은 색도 제거효율을 나타내었다. 초기 휴믹산 농도가 증가할수록 처리효율이 증가했지만 초기 휴믹산 농도 30mg/L 이상에서는 오히려 처리효율이 감소한 결과를 나타냈고 초기 pH의 경우 산성영역에서 보다는 중성과 알카리성 영역에서 휴믹산 제거효율이 더 높았으며 공기주입유량이 증가할수록 시스템의 처리효율이 증가하였다. Pilot-scale 시스템을 실제 정수장 유입수에 적용시킨 결과, TOC와 $COD_{Cr}$에 대한 각각의 평균 제거율은 약 70%와 60%로 나타나 수중 난분해성 유기물 제거를 위한 적용가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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