Candida sp. SY16의 휴식세포를 이용하여 탄소원만 포함되 있는 증류수로부터 많은 양의 생물계면활성제(mannosylerythritol lipid: MEL)를 생산할 수 있었다. 플라스크를 이용한 생산반응의 경우, 20 g/l의 휴식세포를 75g/1의 soybean oil이 포함되있고, pH는 4~5범위에서 반응할 때, 가장 높은 생산수율을 얻을 수 있었으며, 높은 농도($PO_4$-P 농도 198 $\mu\textrm{g}$/ml 이상)의 인은 MEL 생산을 저해하는 것으로 나타났다. 최적화된 조건으로 jar fermentor를 이용하여 휴식세포를 반응한 경우 생물계면활성제를 120 h 반응 후, 58 g/l로 얻을 수 있었으며, 그 생산성은 성장세포를 이용한 회분식 발효의 경우보다 높았고, 배양시간도 단축시킬 수 있었다.
Ti-45at%AI-1.6at%Mn 조성을 갖는 금속간화합물의 장시간 및 반복산화 거동을조사하기 위하여 반응소결법 및 플라즈마 아크 용해법으로 제조한 시편에 대하여 80$0^{\circ}C$에서는 반응소결재와 용제재 모두 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 나타내었다. 90$0^{\circ}C$에서는 반응소결재의 경우에는 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 보였으며, 중량변화와 산화피막의 박리는 극히 적었다. 이에 비해 용제재의 경우에는 등온 및 반복산화에 의해 중향이 크게 변하였으며 피막의 박리도 극심하였다. 90$0^{\circ}C$에 있어서 두 재료간의 이러한 산화거동 차이는 기지/산화물 계면 부근에 형성된 산화층의 차이에 기인하는 것으로 간주하였다. 반응소결재의 경우에는 계면 부근에 연속적인 AO$_{3}$O$_{3}$층이 형성되며, 이러한 층이 산화에 대한 보호막으로 작용하는데 비하여 용제재에 있어서는 계면 부근에 AO$_{3}$O$_{3}$와 TiO$_{2}$의 혼합층이 형성되었다. 용제재의 반복산화시에 보여진 피막의 박리는 냉각시에 TiO$_{2}$와 기지간의 열팽창계수 차이에 기인하여 발생하는 열응력을 TiO$_{2}$가 견디지 못하고 박리를 초래한 것으로 해석하였다.
MPB 조성영역인 Zr/Ti=52/48의 composite ceramic target을 사용하여 RF magnetron sputtering 방법으로 기판온도 약 30$0^{\circ}C$에서 RZT 박막을 Pt/Ti/Si 기판위에 증착시켰다. 안정상인 perovskite 구조를 형성시키기 위하여 PbO분위기에서 furnace annealing 과 Repid thermal annealing을 실시하여 열처리 방법에 따른 상형성 및 계면반응과 그에 따른 전기적 특성을 고찰 하였다. Pt 의 두께가 250$\AA$인 경우 furnace annealing 시 $650^{\circ}C$에서 perouskite 상이 형성되었으나 Pt층이 산소의 확산을 방지하지 못하여 상부의 Ti 층이 TiOx로 변태하였으며 하부의 Ti는 Si 과 반응하여 Ti-silicide 롤 변태하였다. 또한 75$0^{\circ}C$,60sec 인 경우 Pt 층의 응집화가 관찰되어 하부전극으로서 적용이 적절하지 못하다. 급속열처리를 실시한 경우에도 마찬가지로 Ti 층이 TiOx 와 silicide 층으로 변태되었다. Pt의 두께가 1000$\AA$인 경우에도 250$\AA$와는 달리 RTA 시 (III)방향으로 Furace annealing 시(001)방향으로 우선 성장하였다. 이는 Ti(001), P(111),PZT(111)면의 lattic mismatch 가 매우 작은데다 RTA 시 계면반응이 거의발생하지 않아 PZT 박막이 (111) 방향으로 우선 성장한 것으로 보인다. Furnace annealing 경우는 심한 계면반응이 발생하여 Pt층에 어느 정도 영향을 주었기 때문에 우선성장 방향이 바뀌었다구 생각한다.
최고 품질의 클렌징 제품 개발을 위해서 계면활성제 혼합물 조성의 최적화를 시도하였다. 사전실험을 통해 세정력, 기포형성력, 오염률에서 각각 우수한 특성을 나타내는 계면활성제 3종 sodium cocoyl alaninate (SCoA), cocamidopropyl betaine (CPB), decyl glucoside (DG)을 선정하였다. 계면활성제 혼합물의 심플렉스 중심 설계 배열에 따른 실험을 수행하고, 실험에서 얻어진 데이터를 가지고 회귀분석을 실시하였다. 통계적으로 유의미한 반응 표면 모델식을 구하고, 세 개의 반응변수의 동시 최적화 과정을 통해 계면활성제 혼합물의 최적 조성은 SCoA (0.22), CPB (0.78), DG (0.00)으로 구해졌다.
1차적인 제형의 조제를 위해서 비이온성 계면활성제인 poloxamer 류, Tween 류, octylphenylether와 양심 계면활성제인betaine 류와 방부제인 croquat 류에 대한 시험을 실시하여 자극을 나타내지 않은 성분을 선별하였다. 이를 근거로 isotonic sodium borate 용액을 완충액으로 사용하여, 최종제형을 조제하여 시험한 결과 자극반응을 나타내지 알았으며, 본 제형을 실온과 4$0^{\circ}C$에서 2, 4, 6개월간 안정성 시험을 거친 후 시험시에도 전혀 자극반응을 나타내지 않았다.
본 논문에서는 리튬금속을 음극으로 하는 반전지에 여러 농도의 전해질을 사용하여 그에 따른 충/방전 효율과, 음극 표면을 관찰하는 것에 의해 전해질 농도가 음극/전해질 계면반응에 어떠한 영향을 끼치는지 알아보았다. 또한 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)를 사용하여 표면에 생성되는 물질의 조성과 구조를 해석하였다.
수소화붕소나트륨은 수소 에너지를 저장 및 공급할 수 있는 안정된 금속 물질이다. 본 논문에서는 탈수소 화학반응기 유로 설계를 위해 수력학적 직경 $461{\mu}m$를 가지는 마이크로채널에서 수소화붕소나트륨 수용액의 탈수소 화학반응이 일어날 때 수용액과 수소 기체 간의 이상유동 계면마찰에 대하여 실험연구를 수행하였다. 화학반응기 마이크로채널은 직사각 단면으로 높이 $300{\mu}m$, 너비 1 mm, 길이 50 mm 로 실리콘 웨이퍼에 공정되었으며, 가수분해 촉진을 위해 루테늄을 촉매로서 100 nm 두께로 채널 표면에 증착하였다. 가시화 결과 Re 수 30 이하에서 기포유동 양상이 관측되었다. 이상마찰승수는 기포율에 선형적으로 비례하며, 탈수소 화학반응기를 설계할 때 계면마찰에 영향을 미치는 수용액의 초기농도, 촉매 화학반응률, 체류시간을 고려해야 된다.
반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 MOSFET 구조의 게이트 절연막으로 사용되고 있는 SiO₂ 박막의 두께를 감소시키려는 노력이 이루어지고 있다. 0.1㎛ 이하의 소자를 위해서는 15Å 이하의 두께를 갖는 SiO₂가 요구된다. 하지만 두께감소는 절연체의 두께와 지수적인 관계가 있는 누설전류를 증가시킨다[1-3]. 따라서 같은 게이트 개패시턴스를 유지하면서 누설전류를 감소시키기 위해서는 높은 유전상수를 갖는 두꺼운 박막이 요구되는 것이다. 그러므로 약 25정도의 높은 유전상수를 갖고 5.2~7.8 eV 정도의 비교적 높은 bandgap을 갖으며, 실리콘과 열역학적으로 안정한 물질로 알려진 HfO2[4-5]가 최근 큰 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 HfO₂ 박막을 실제 소자에 적용하기 위하여 전극 및 열처리에 따른 HfO₂ 박막의 미세구조 및 전기적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해, HfO₂ 박막을 reactive DC magnetron sputtering 방법으로 증착하고, XRD, TEM, XPS를 사용하여 ZrO₂ 박막의 미세구조를 관찰하였으며, MOS 캐패시터 구조의 C-V 및 I-V 특성을 측정하여 HfO₂ 박막의 전기적 특성을 관찰하였다. HfO₂ 타겟을 스퍼터링하면 Ar 스퍼터링에 의해 에너지를 가진 산소가 기판에 스퍼터링되어 Si 기판과 반응하기 때문에 HfO₂ 박막 형성과 더불어 Si 기판이 산화된다[6]. 그래서 HfO₂같은 금속 산화물 타겟 대신에 순수 금속인 Hf 타겟을 사용하고 반응성 기체로 O₂를 유입시켜 타겟이나 시편위에서 high-k 산화물을 만들면 SiO/sub X/ 계면층을 제어할 수 있다. 이때 저유전율을 갖는 계면층은 증착과 열처리 과정에서 형성되고 특히 500℃ 이상에서 high-k/Si를 열처리하면 계면 SiO₂층은 증가하는 데, 이것은 산소가 HfO₂의 high-k 박막층을 뚫고 확산하여 Si 기판을 급속히 산화시키기 때문이다. 본 방법은 증착에 앞서 Si 표면을 희석된 HF를 이용해 자연 산화막과 오염원을 제거한 후 Hf 금속층과 HfO₂ 박막을 직류 스퍼터링으로 증착하였다. 우선 Hf 긍속층이 Ar 가스 만의 분위기에서 증착되고 난 후 공기중에 노출되지 않고 연속으로 Ar/O₂ 가스 혼합 분위기에서 반응 스퍼터링 방법으로 HfO₂를 형성하였다. 일반적으로 Si 기판의 표면 위에 자연적으로 생기는 비정질 자연 산화막의 두께는 10~15Å이다. 그러나 Hf을 증착한 후 단면 TEM으로 HfO₂/Si 계면을 관찰하면 자연 산화막이 Hf 환원으로 제거되기 때문에 비정질 SiO₂ 층은 관찰되지 않았다. 본 실험에서는 HfO2의 두께를 고정하고 Hf층의 두께를 변수로 한 게이트 stack의 물리적 특성을 살펴보았다. 선증착되는 Hf 금속층을 0, 10, 25Å의 두께 (TEM 기준으로 한 실제 물리적 두께) 로 증착시키고 미세구조를 관찰하였다. Fig. 1(a)에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층의 두께가 0Å일때 13Å의 HfO₂를 반응성 스퍼터링 방법으로 증착하면 HfO₂와 Si 기판 사이에는 25Å의 계면층이 생기며, 이것은 Ar/O₂의 혼합 분위기에서의 스퍼터링으로 인한 Si-rich 산화막 또는 SiO₂ 박막일 것이다. Hf 금속층의 두께를 증가시키면 계면층의 성장은 억제되는데 25Å의 Hf 금속을 증착시키면 HfO₂ 계면층은 10Å미만으로 관찰된다. 그러므로 Hf 금속층이 충분히 얇으면 플라즈마내 산소 라디칼, 이온, 그리고 분자가 HfO₂ 층을 뚫고 Si 기판으로 확산되어 SiO₂의 계면층을 성장시키고 Hf 금속층이 두꺼우면 SiO/sub X/ 계면층을 환원시키면서 Si 기판으로의 산소의 확산은 막기 때문에 계면층의 성장은 억제된다. 따라서 HfO₂/Hf(Variable)/Si 계에서 HfO₂ 박막이 Si 기판위에 직접 증착되면, 순수 HfO₂ 박막의 두께보다 높은 CET값을 보이고 Hf 금속층의 두께를 증가시키면 CET는 급격하게 감소한다. 그러므로 HfO₂/Hf 박막의 유효 유전율은 단순 반응성 스퍼터링에 의해 형성된 HfO₂ 박막의 유전율보다 크다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층이 너무 얇으면 계면층의 두께가 두꺼워 지고 Hf 금속층이 두꺼우면 HfO₂층의 물리적 두께가 두꺼워지므로 CET나 EOT 곡선은 U자 형태를 그린다. Fig. 3에서 Hf 10초 (THf=25Å) 에서 정전 용량이 최대가 되고 CET가 20Å 이상일 때는 high-k 두께를 제어해야 하지만 20Å 미만의 두께를 유지하려면 계면층의 두께를 제어해야 한다.
삼상슬러리 기포탑 반응기의 설계 및 Scale-up을 위하여 기포탑의 직경변화에 따른 기체-슬러리 계면에서의 물질전달 현상의 Similarity를 검토하고, 기체-슬러리 계면에서의 물질전달 현상과 슬러리 기포탑 반응기의 운전변수 및 반응물들의 물성들과의 연관성을 고찰하기 위하여 삼상슬러리 기포탑의 물질전달계(System)에서 주요 파라메타를 도출하였으며, 이들 파라메터들을 이용하여 슬러리 기포탑반응기의 물질전달 Scaling을 검토하였다. 물질전달계의 주요제어인자로는 기체-액체 부피물질전달계수($k_La$), 슬러리상의 확산도($D_{SL}$), 기포탑의 직경(D), 기포탑 반응기에 유입되는 기체의 유입속도($U_G$), 기포탑 반응기 내부의 연속상인 슬러리상의 표면장력(${\sigma}_{SL}$), 슬러리상과 기체상간의 밀도차(${\rho}_{SL}-{\rho}_G$) 그리고 슬러리상의 점도(${\mu}_{SL}$)등 슬러리 상의 물성을 선정하였으며 중력가속도(g)를 선정하였다. 물질전달계의 Scling을 검토하기위하여 이를 재구성하였으며 기포탑 반응기의 구조와 직경이 변화함에 따라 이들 무차원군의 변화양상을 고찰하였다. 실험적으로 측정된 물질전달계수와 Scaling에 의해 예측된 물질전달계수를 비교 검토함으로써 본 연구의 Correlation의 적용범위를 제시하였다.
트리클로로에틸렌(trichloroethyele, TCE)는 지하 환경으로 누출되었을 경우 대표적인 고밀도 불용성 유체(dense non aqueous phase liquids, DNAPLs)를 형성하여 토양과 지하수를 오염시키며, 계면활성제를 이용한 SEAR(Surfactant-enhanced aquifer remediation) 공법으로 처리를 하여도 소량이 계면활성제와 함께 지하수에 존재한다. 본 연구에서는 SEAR공법으로 처리 후 잔존하는 TCE가 계면활성제와 함께 존재할 때, 영가철(zero valent iron, ZVI)로 이루어진 투수성 반응벽체(PRB)에서의 TCE 거동을 조사하였다. 특히 계면활성제의 독성과 반응속도의 영향을 고려하여 양이온과 비이온 혼합 계면활성제의 영향을 중점적으로 다루었다. 혼합 계면활성제를 사용할 경우 ZVI를 이용한 TCE의 분해는 계면활성제의 구조에 따라 상당히 다른 경향을 보였다. TCE의 제거율을 살펴보면 비이온 계면활성제의 친수성기인 polyoxyethylene(POE) 사슬이 짧을 경우 양이온 계면활성제와 상관없이 거의 일정하였고, 상대적으로 긴 POE사슬일 경우 양이온 계면활성제의 종류와 첨가량에 따라 차이가 발생하였다. 친수성기가 트리메틸암모늄 (trimethylammonium)인 양이온 계면활성제가 피리디늄(pyridinium)를 가지는 양이온 계면활성제보다 더 높은 TCE 제거율을 보였다. 이러한 연구결과는 SEAR 후처리를 위해 PRB 적용시 잔존하는 계면활성제의 영향을 살펴보았으며 실제 현장적용의 중요한 자료로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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