SiC 나노입자를 이용하여 에폭시 복합재료를 제조할 수 있다. SiC 형상에 따른 영향으로 복합재료의 계면 물성이 변화된다. SiC의 형상에 따른 계면 상태의 변화를 관찰하기 위해 베타 형태, 위스커 형태의 SiC 나노입자를 사용하였다. 나노입자에 대한 분산도를 평가하기 위해 커패시턴스를 이용한 분산도 평가방법을 활용하였다. FE-SEM을 이용하여 SiC 나노입자의 활용에 따른 나노복합재료의 파단면을 관찰하여, 그 강화 효과를 비교 분석하였다. 탄소섬유와 SiC 나노입자가 함유된 에폭시를 이용한 복합재료에 계면 물성을 비교하기 위해 층간전단강도 평가법과 계면전단강도 평가법을 이용하였다. 복합재료의 계면 물성을 강화하기 위해서는 베타 형태의 SiC 나노입자를 활용할 경우가 위스커 입자를 이용한 경우보다 높은 계면 강도를 나타냈다.
일반적으로 열가소성 복합재료는 섬유와 기지재료간의 결합력이 약하다는 단점을 가지고 있어 개발의 한계를 가져왔으나 점차적으로 수지의 개발, 공정의 개선, 계면상의 도입으로 지속적인 물성 향상을 이루고 있다. 특히 계면상의 도입은 외부에서 받은 충격을 잘 흡수할 뿐만 아니라 기지재료와 섬유와의 결합력을 높여 준다. 본 연구에서는 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 전착(electrodeposition)에 의해 탄소섬유와 수지 사이에 계면상을 도입하였으며 계면상 물질과 폴리프로필렌 수지와의 약한 결합력을 개선하기 위해 modified polypropylene을 수지에 첨가하였다. 대표적인 열가소성 수지인 폴리프로필렌을 기지재료로 사용하여 복합재료를 제조하여 층간전단강도, 충격강도 등의 기계적 물성을 평가한 결과, 전착을 통한 계면상을 도입하였을 경우가 물성이 우수함을 확인할 수 있었다. 전착 공정에서는 anhydride 또는 free acid group을 가진 반응성 고분자를 사용하여 수용액상에서 전하 운반체 역할을 수행할 수 있게 하였고 고분자의 종류를 달리하여 계면상 물질의 변화에 따른 복합재료의 물성 차이를 평가하였다. 또한 함침 용액의 농도, 전류밀도 및 전착시간을 변화시키면서 탄소섬유에의 전착수율을 평가하였다.
환경 친화적인 자연섬유 강화 고분자 복합재료의 계면 전단강도는 총체적인 기계적 물성을 조절하는데 매우 중요한 역할을 수행한다. Ramie와 Kenaf 섬유 강화 에폭시 복합재료의 계면 전단강도는 최종 물성을 위한 최적 조건을 찾아내기 위해 미세역학시험법과 비파괴 음향방출시험을 이용하여 평가했다. Ramie와 Kenaf 섬유의 동적 접촉각을 측정했고, 계면 접착에서 젖음성과 상호 관련시켜서 해석하였다. Ramie와 Kenaf 섬유의 기계적 물성은 단섬유 인장시험을 통해 조사했고, 통계학적으로 uni-와 bimodal Weibull 분포를 통해서 분석하였다. Ramie와 Kenaf 섬유에 대한 실제 신장율의 clamping 효과의 영향도 평가할 수 있었다. 두 가지의 다른 미세파괴 형상은 섬유다발과 단섬유 복합재료로부터 오는 축방향의 debonding과 섬유상의 fracture는 인장과 압축하중하에서 관찰할 수 있었다.
복합재의 고강성을 얻기 위하여 매트릭스 및 섬유 각각의 물성도 중요하지만, 매트릭스와 섬유간 계면접착력이 매우 중요하다. 바닷물이 계면을 침투하게 되면 계면물성이 낮아지게 되고, 복합재의 균열이 일어나게 될 것이다. 이번 실험에서, 물리적/계면 시험법과 미세역학 시험법을 이용하여 유리섬유 노화일수에 따른 계면물성 변화를 연구하였다. 유리섬유의 기계적 물성변화는 단섬유 인장시험을 통해 조사했다. 유리섬유의 계면물성 변화는 비파괴 음향방출과 피로시험을 응용한 미세역학 시험을 통해 조사했다. 피로강도의 변화를 통하여 유리섬유와 에폭시간의 상대적인 계면물성을 평가하였다. 실험결과, 염수노화 일수에 따라 유리섬유의 직경이 감소하는 것을 관찰하였고, 미처리의 경우보다 기계적 및 계면 물성 감소를 나타내었다.
극저온 응용에서 사용하는 고분자복합재료의 계면물성 유지가 아주 중요하다. 본 연구에서는 상온과 극저온에서 사용하는 단일 탄소섬유강화 에폭시 복합재료를 마이크로드롭넷 시험과 전기-미세역학시험법을 이용한 계면전단강도와 겉보기 강성도를 평가하였다. 탄소섬유와 저온용 에폭시의 극저온에 따른 기계적 물성변화를 확인하였다. 극저온에서 탄소섬유 인장실험 결과, 상온과 비교하여 강성도는 유지하면서 강도와 연신율이 감소하였다. 이에 비해, 에폭시 기지는 상온보다 극저온에서 강도가 증가되었으나, 연신율이 감소하는 결과를 보여주었다. 이는 탄소섬유에 비해 에폭시 수지내 존재하는 빈 공간이 극저온에서 열적 수축이 최대로 일어나기 때문이다. 계면전단강도는 $-10^{\circ}C$에서 최대를 보인 후에 극저온까지 점차 감소를 보여 주었다. 그러나, 탄소섬유와 YDF-175 에폭시가 극저온에서도 여전히 상온보다 양호한 계면전단강도를 보여주었다. 이 결과는 아주 유용하며 선정된 저온용 에폭시의 인성과 계면접착력이 극저온에서도 유지되기 때문이다.
섬유와 수지 간 계면접착력은 복합재료 성능과 관련되므로 이를 정확하게 평가하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는, 피로 하중 조건에서의 마이크로드롭렛 실험에 의한 계면접착력 평가를 실시하였다. 도파민이 적용된 에폭시 수지에 대하여 기계적 물성 및 계면접착력을 측정하였다. 기계적 물성을 평가하기 위해 인장 시편을 제작하였고, 계면 접착력 평가를 위하여 유리섬유에 에폭시 마이크로드롭렛을 만든 시편을 사용하였다. 특히 마이크로드롭렛 피로 실험 시 동일한 직경의 마이크로드롭렛을 사용하여 동일한 조건에서 실험하였다. 그 결과 인장 및 마이크로드롭렛 실험을 통해 에폭시 수지에 도파민이 적용될 때 기계 및 계면접착력이 향상됨을 확인하였다. 도파민이 에폭시 수지의 경화정도를 향상시키고 에폭시 수지에 하이드록실 그룹을 부여하여 기계적 물성 및 유리섬유 간 계면 접착력을 증가시켰을 것으로 사려된다.
순수한 유리섬유와 두 가지 사이징제가 코팅된 유리섬유/폴리디사이클로펜타디엔(p-DCPD) 복합재료의 계면물성 및 상온($25^{\circ}C$)과 저온($-20^{\circ}C$)에서의 기계적 물성을 평가하였다. 섬유의 사이징제를 용출하기 위하여 아세톤을 이용하였고, 용액을 건조 후 각각의 용출물에 대하여 적외선 분광 분석을 통해 비교하였다. 동적접촉각 측정을 통하여 섬유와 p-DCPD의 표면에너지를 분석하였고 이를 통하여 접착일을 계산하였다. 서로 다른 유리섬유의 기계적 물성을 알아보기 위하여 단섬유 인장실험을 진행하였고, 단섬유와 p-DCPD의 계면적 물성을 알아보기 위하여 반복인장하중실험을 진행하였다. 상온 및 저온에서의 기계적 물성을 알아보기 위하여 인장, 굴곡, 아이조드 충격실험을 진행하였다. 실험결과 표면의 인자에 따라 계면 및 기계적 물성이 달라지는 것을 볼 수 있었다.
Micromechanical 시험법과 표면 젖음성 측정을 이용하여 플라즈마 처리된 생분해성 poly(p-dioxanone) (PPDO) 섬유강화 poly(L-lactide) (PLLA) 복합재료의 계면물성과 미세파괴 분해메카니즘을 연구하였다. PPDO 섬유강화 PLLA 복합재료는 장기간의 사용기간 동안 우수한 기계적 물성을 제공할 수 있다. PPDO 섬유와 PLLA 기지재료의 분해정도는 열분석과 광학적인 관찰을 통해서 확인하였다. PPDO 섬유와 PLLA 기지재료 사이의 계면전단강도와 접착일은 플라즈마 처리 시간이 60초 일때 가장 컸으며, 접착일과 polar 표면자유에너지는 계면전단강도와 비례하였다. 초기상태의 PPDO 섬유는 연성파단 형상이 나타났으나, 분해시간이 진행됨에 따라 분자량 감소로 인해 점차적으로 취성 파단 형상으로 변하였다. 계면물성과 미세파괴 분해메카니즘은 분해가 진행됨에 따라 변하기 때문에 섬유강화 생분해성 복합재료의 성능을 조절하는데 중요한 요인들이다.
탄소섬유(CF) 강화 폴리프로필렌(PP) 복합재료의 수요는 증가되고 있다. 본 연구에서는 재활용 횟수에 따라 변화되는 복합재료의 물성 변화를 관찰하였다. CF 함량을 20% 함량으로 조성한 복합재료에 대해서 재활용 횟수에 따른 기계적 물성 평가를 진행하였다. 인장, 굴곡, Izod 동적 피로 실험에 따른 영향을 확인하였다. CF/PP 복합재료의 계면 물성을 평가하기 위해 젖음성 평가와 파단면을 FE-SEM으로 확인하였다. 재활용 횟수에 따라 섬유와 기지는 변화된다. CF/PP 복합재료는 재활용 할수록 섬유와 기지간의 계면에 열 데미지와 분쇄 과정에 의한 결합력 감소가 확인하였다.
Micromechanical 시험법을 이용하여 전기증착된 탄소섬유와 polyetherimide (PEI)로 강인화된 에폭시 기지재료 사이의 계면물성과 미세파괴형상을 연구하였다. 계면전단강도 향상을 위해 전기증착법을 이용하여 탄소섬유를 표면 처리하였다. PEI 함량이 증가함에 따라 소성변형과 파괴인성 증가로 인해 계면전단강도는 점차적으로 증가하는 경향을 보였으며, 미처리의 경우에 순수 PEI의 계면전단강도가 가장 큰 값을 보였다. 반면 전기증착의 경우에 계면전단강도는 PEI를 첨가함에 따라서 증가하였지만 그 증가폭은 미처리의 경우 보다 작았다. 미처리의 경우에서 순수 에폭시는 취성파괴 형상을 보인 반면 순수 PEI는 연성파괴 형상을 보였고 전기증착의 경우 순수 에폭시는 미처리와는 달리 연성파괴 형상을 보임을 관찰할 수 있었다. PEI 첨가에 의한 파괴인성 강화와 전기증착에 의한 화학결함 및 계면층의 존재는 복합재료의 계면물성 향상에 효과적으로 기여하는 것으로 고려된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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