비이온 계면활성제와 유화안정제가 O/W 유화 제형에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 비이온 계면활성제와 유화안정제 종류를 달리한 여러 제형을 만들어 이들의 유변학적 특성을 비교하였다. 친수성 비이온 계면활성제는 polysorbate 60 (Tween 60), PEG-60 hydrogenated castor oil (HCO 60), octyldodeceth-16 (OD 16), ceteareth-6 olivate (Olivem 800) 등을 사용하였고, 유화안정제로는 cetyl alcohol, glyceryl monostearate, stearic acid 등을 각각 사용하였다. Octyldodeceth-16을 사용한 유화 제형에서만 상분리가 일어나고 나머지 제형은 모두 안정한 상을 유지하였다. 계면활성제 ceteareth-6 olivate와 유화안정제 cetyl alcohol을 혼합 사용한 제형의 점도, 경도, 크림성 등이 가장 높게 나타나고 유화된 입자 사이즈도 가장 큰 값으로 측정되었다. 이와 같은 결과는 유화 제형에 액정이 많이 생성되면서 네트워크 구조의 텍스처가 형성되었기 때문이다. 이 제형에서는 탄성적 특성이 크게 나타나고 힘이 가해지는 이력에 따라 점도 값이 달라지는 씩소트로픽 현상이 나타났다.
실리콘계 계면활성제는 소수성 유기실리콘 그룹에 하나 또는 그이상의 친수성 극성그룹이 결합되어 있다. 반면에 탄화수소 계면활성제의 소수성 그룹은 탄화수소이다, 실리콘 계면활성제는 낮은 계면장력, 윤활성, 퍼짐성, 발수성, 열 안정성, 화학적 안정성 때문에 폴리우레탄 폼을 시작으로 건설재료, 화장품, 페인트잉크, 농약 등 많은 산업분야에 사용되고 있다. 다양한 응용분야에서의 요구사항을 반영하기 위한 다양한 기능을 가진 폭 넓은 화학구조를 가진 실리콘 계면활성제들이 필요하다. 본 총설에서는 소수성 폴리실록산 중추로서의 폴리디메틸실록산과 반응성 폴리실록산의 성질과 합성방법, 반응성 폴리실록산을 친수성 그룹과 결합시키는 규소수소화반응 같은 주요 반응방법, 그리고 폴리에테르, 이온성, 카보하드레이트 타입 같은 주요 고분자 실록산 계면활성제들의 합성방법을 논의한다.
삼상슬러리 기포탑 반응기의 설계 및 Scale-up을 위하여 기포탑의 직경변화에 따른 기체-슬러리 계면에서의 물질전달 현상의 Similarity를 검토하고, 기체-슬러리 계면에서의 물질전달 현상과 슬러리 기포탑 반응기의 운전변수 및 반응물들의 물성들과의 연관성을 고찰하기 위하여 삼상슬러리 기포탑의 물질전달계(System)에서 주요 파라메타를 도출하였으며, 이들 파라메터들을 이용하여 슬러리 기포탑반응기의 물질전달 Scaling을 검토하였다. 물질전달계의 주요제어인자로는 기체-액체 부피물질전달계수($k_La$), 슬러리상의 확산도($D_{SL}$), 기포탑의 직경(D), 기포탑 반응기에 유입되는 기체의 유입속도($U_G$), 기포탑 반응기 내부의 연속상인 슬러리상의 표면장력(${\sigma}_{SL}$), 슬러리상과 기체상간의 밀도차(${\rho}_{SL}-{\rho}_G$) 그리고 슬러리상의 점도(${\mu}_{SL}$)등 슬러리 상의 물성을 선정하였으며 중력가속도(g)를 선정하였다. 물질전달계의 Scling을 검토하기위하여 이를 재구성하였으며 기포탑 반응기의 구조와 직경이 변화함에 따라 이들 무차원군의 변화양상을 고찰하였다. 실험적으로 측정된 물질전달계수와 Scaling에 의해 예측된 물질전달계수를 비교 검토함으로써 본 연구의 Correlation의 적용범위를 제시하였다.
본 연구에서는 섬유 유연제, 분산제, 대전방지제, 표백 활성제, 유화제 등으로 널리 사용되고 있는 이미다졸린 양이온 계면활성제의 계면 특성을 측정하였다. 계면활성제의 CMC는 약 $6{\times}10^{-5}mol/L$ 이고 CMC에서의 표면장력은 약 32 mN/m이며, 또한 이미다졸린 계면활성제의 표면장력은 계면활성제 농도에 관계없이 비교적 일정하고, 일정한 계면활성제 농도 조건 하에서 수용액의 pH가 증가하면 표면장력은 감소하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액과 n-dodecane 오일 사이의 계면장력은 약 0.01 mN/m이고 평형에 도달하는 시간은 pH에 관계없이 거의 일정하였다. $30{\sim}60^{\circ}C$ 의 온도 범위에서 계면활성제 수용액은 pH에 관계없이 마이셀 수용액의 $L_1$만을 형성하였고 계면활성제-물-오일로 이루어진 3성분 시스템은 lower phase 마이크로에멀젼을 포함한 2상 영역만이 존재하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액의 거품 안정성은 수용액의 pH가 증가할수록 증가하며, 이러한 결과는 pH가 증가함에 따라 1 wt% 계면활성제의 표면장력이 감소하는 결과와 일관된 경향을 나타내었다. QCM(quartz crystal microbalance) 측정에 의하면 계면활성제 흡착은 농도 증가에 따라 증가하며, pH 증가에 따라 감소하였다. 또한 마찰 계수 측정으로부터 수용액의 pH가 알칼리 조건 하에서 이미다졸린 양이온 계면활성제의 섬유 유연 효과가 가장 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에 사용된 비이온성 계면활성제는 1-O-oleoyl glycerol, 2-O-oleoyl-myo-inositol 및 methyl 2-O-oleoyl-${\alpha}$-glucopyranoside였다. 이들 3종류의 비이온성 계면환성제에 대한 용액성질과 가용화과정은 상평형에 의하여 관찰하였다. 그 결과 게면활성제/물 2성분계와 3wt.%계면활성제/물/cyclohexane 3성분계는 각각 온도에 의존하는 것으로 나타났다. 계면활성제/물/cyclohexane계에서 3상영역은 $27^{\circ}C{\sim}32^{\circ}C$, $36^{\circ}C{\sim}45^{\circ}C$와 $38^{\circ}C{\sim}52^{\circ}C$의 온도 범위에서 각각 나타났으며 3상영역의 부근에서 물 및 오일의 가용화가 최대가 되었다. 계면활성제/물계의 온도변화에 따른 상거동을 살펴 본 결과 1-O-oleoyl glycerol은 hexagonal 액정상이, 2-O-oleoyl-myo-inositol 및 methyl 2-O-oleoyl-${\alpha}$-glucopyranoside는 lamella형태의 액정상이 관찰되었다.
본 연구에서는 InAs/GaSb 응력초격자(SLS)의 계면 흡착(soaking)에 의한 응력변조 효과를 X선회절(XRD)을 통하여 분석하였다. As과 Sb 흡착에 의하여 유도된 응력의 변화는 XRD 곡선의 기판피크과 0차 위성피크 사이의 분리각으로부터 조사하였으며, As/InAs 흡착은 약간의 GaAs-like 계면층을 유발하는 반면, Sb/GaSb 흡착은 InSb-like 계면상을 유도하는 것으로 분석되었다. Pendellosung 간섭진동의 Fourier 변환 곡선을 이용하여, [InAs/GaSb]-SLS 성장에서 결정성이 가장 우수한 최적 As/InAs와 Sb/GaSb의 흡착시간은 각각 2 sec와 10 sec임을 밝혔다. InAs${\rightarrow}$GaSb 계면에 As과 Sb를 동시에 흡착시킨 SLS에서 XRD 위성피크가 2개로 분할되는 특이한 쌍정현상이 관측되었는데, 이것은 계면에서 In${\leftrightarrow}$Ga 및 Sb${\leftrightarrow}$As 상호혼합에 의한 InSbAs와 GaAsSb의 2종의 결정상이 공존함으로써 발생한 현상으로 추정된다.
본 연구에서는 분자동역학 전산모사와 유한요소해석 기반의 균질화 기법을 통해 나노복합재의 열전도 특성을 정확하고 효율적으로 예측할 수 있는 순차적 멀티스케일 균질화 해석기법을 제안하였다. 나노입자의 크기효과가 나노복합재의 유효 열전도 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 크기가 다른 구형 나노입자가 첨가된 나노복합재의 열전도 계수를 분자동역학 전산모사를 통해 예측했고, 그 결과 나노입자의 크기가 작아질수록 계면에서의 Kapitza열저항에 의해 나노복합재의 열전도 계수가 점차 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 나노입자의 크기효과를 균질화 해석모델을 통해 정확하게 묘사하기 위해 Kapitza 열저항에 의한 계면에서의 온도 불연속 구간과 고분자 기지가 높은 밀도를 가지며 흡착되는 유효계면을 추가적인 상으로 도입하여 나노복합재를 입자, Kapitza 계면, 유효계면, 기지로 구성된 4상의 연속체 구조로 모델링하였다. 이후 순차적 멀티스케일 균질화 해석기법을 통해 유효계면의 열전도 계수를 나노복합재의 열전도 계수로부터 역으로 예측했으며, 이를 입자의 반경에 대한 함수로 근사하였다. 근사 함수를 토대로 다양한 입자 체적분율과 반경에 대한 나노복합재의 유효 열전도 특성을 예측하였으며, 유효계면에 대한 매개변수 연구를 수행하였다.
아클릴계 점착제는 주로 용제를 사용하여 제조되어 왔으나 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 부작용으로 인해 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수계 에멀젼 중합을 이용한 제조 방법이 중요하게 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $40^{\circ}C$의 반응기에 methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA), 그리고 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) 등 3가지 종류의 단량체를 사용하여 유화 중합을 수행하였으며, 실험에 사용된 계면활성제는 음이온 계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS), 비이온 계면활성제로 ethylene oxide 계통을 사용하였다. 실험 결과 혼합 계면활성제 시스템에서의 전환율이 단일 계면활성제 시스템에서의 전환율보다 더 높게 나왔으며, 비이온 계면활성제만을 사용한 유화중합은 안정성이 떨어져 상 분리가 일어났다. 반면에 음이온 계면활성제 또는 혼합 계면활성제를 사용한 유화 중합 시스템은 매우 안정한 상태를 유지하여 12주 이상의 저장 안정성을 보였다. 혼합 계면활성제 시스템에서 에멀젼 입자는 비이온 계면활성제 시스템 비해 작은 크기를 가지며, 계면활성제의 양이 증가할수록 입자 크기는 감소하였다. 계면활성제의 형태와 사용량, 그리고 혼합 비율 등은 에멀젼 입자의 Tg와 분자량에 거의 영향을 미치지 않았다. 실험 결과를 종합하여 보면, 50개의 침수성기를 가지고 소수성 chain의 탄소수가 16~18인 비인온 계면활성제를 40~60% 정도 사용한 약 4 g 정도의 혼합 계면활성제 시스템이 에멀젼의 안정성과 접착력에서 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.
양쪽성 계면활성제는 등전점 이하의 pH 조건에서 양이온 계면활성제로 작용함으로써 유연력을 나타낼 수 있으며, 등전점 이상의 pH 조건에서는 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용하여 세정력을 나타낼 수 있다. 따라서 pH에 따른 양쪽성 계면활성제의 특성을 활용하면 한 종류의 계면활성제 분자로 세정력과 유연력을 동시에 발휘할 수 있다. 본 연구에서는 amine oxide 양쪽성 계면활성제에 대하여 계면활성제의 기본적인 물성(임계 마이셀 농도, 표면장력, 계면장력, 접촉각, 점도, 계면활성제 시스템의 상거동 등)을 측정하였으며, 또한 계면활성제 수용액에 대하여 zeta potential 측정과 QCM 실험을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제에서 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용이 전환되는 등전점을 결정하였다. 본 실험에서 사용한 amine oxide 양쪽성 계면활성제의 등전점은 7.35와 7.4인 것을 각각 zeta potential 측정과 QCM 실험을 통하여 확인할 수 있었으며, 이 결과는 문헌에 보고된 값과 유사한 결과를 나타냄을 알 수 있었다.
100keV $O^+$이온 빔에 의해 형성된 separation by implanted oxygen(SIMOX) silicon on insulator (SOI)의 열처리 전후의 계면 구조를 high resolution transmission electron microscopy(HRTEM)을 이용하여 관찰하였다. 실리콘 주입 온도 $550^{\circ}C$에서 ~$5\times 10^{17}\textrm{cm}^{-2}O^+$를 주입한 직후의 계면은 매우 거칠고 산화물 석출, stacking fault, coesite $SiO_2$ 상 석출물 등 여러 가지 형태의 결함들을 가지고 있었다. 반면, 이것을 $1300^{\circ}C$에서 열처리한 후의 계면은 매우 편편하고 잘 정의된 계면으로 변하였다. 열처리후의 계면은 HRTEM을 통해서 3keV$O_2^\;+$이온 빔에 의해 형성된 산화막 계면, 그리고 게이트 산화막으로 사용되는 ~ 6nm열 산화막 계면과 비교하여 볼 때 비슷한 수준의 roughness를 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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